1、ICS 71.080.30 G 17 道国中华人民共和国国家标准GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇肢Triisopropanolamine for industrial use 2011-12-05发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布中华人民共和国国家标准工业用三异丙醇肢GB/T 27564-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)6852
2、3946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当e开本880X12301/16 印张0.75字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷句佬15号:155066. 1-11188定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009要求的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会CSAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:南京红宝丽股份有限公司、抚顺佳化聚氨醋有限公司。本标准主要起草人z张书、马智明、杭建荣、孟照平、李玉博。G/T
3、27564-2011 I G/T 27564-2011 工业用三异丙醇肢1 范围本标准规定了工业用三异丙醇腊的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以环氧丙烧与液氮反应经精馆制得工业用三异丙醇胶(含同分异构体)。分子式:C9H2103N化学式:CH3CH(OH)CH2J3N 相对分子质量:191.27(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723
4、-1999 , idt ISO 3165 :1 976) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T 6283-2008 , ISO 760: 1978 , NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3 要求3. 1 外观:三异丙醇肢固体产品为白色至棕色固体;水溶液产品为无色至淡黄色透明液体。3.2 工业用三异丙醇胶应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指标项目固体90%水溶液85%水
5、溶液三异丙醇胶a，z旷%，飞98.0 90.0 85.0 水.1旷%0.5 7.510.0 10. 015.。(一异丙蹲胶十二异丙蹲胶).四/%主三2.0 2.5 3.0 a当选择使用化学滴定法测定三异丙酶胶含量时，试验方法参见附录A.并应在给出检测结果时注明化学滴定法。1 GB/T 27564-2011 4 试验方法4. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.3 外观的测定在具塞比色管中加入适量实验室样品，在日光或目光灯下目测。4.4 三异丙醇眼含量和一异丙醇股+二异丙醇肢)含
6、量的测定4.4. 1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据校正面积归一化法计算出组分的质量分数。4.4.2 试剂4.4.2. 1 元水乙醇;4.4.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化54.4.2.3 氮气:体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.4 空气:经硅肢与分子筛干燥、净化。4.4.3 仪器4.4.3. 1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GBjT9722中的有关规定。线性范围符合分析要求。4.4.3.2 记录
7、仪:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3 进样器:微量注射器，1L。4.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2推荐的毛细管色i昔柱和典型色i曹操作条件色谱柱固定相为PEG-20M的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度15 mXO. 53 mmX 1. 0m 柱温/C100 .C (1 min) , 20 c /min, 200 .C (8 min) 汽化室温度;-C300 检测器温度;-C300 载气(N，)流量/(mL/min)12
8、 2 G/T 27564-2011 表2(续)空气流量/CmL/min)300 氢气流量/CmL/min)30 分流比10 : 1 进样量/L0.2 4.4.5 分析步骤启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。取25mL液体样品(固体样品预先在800C以下熔融成液体)，用25mL无水乙醇稀释并混合均匀，用进样器进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。4.4.6 结果计算各组分的质量分数叫，数值以%表示，分别按式(1)计算zAi f 1 /, 11、2: CA; f;) 、lVV- W j() 式中:Ai一一一被测组分t的峰面积
9、，单位为平方毫米Cmm2); fi一一被恻组分i的相对质量校正因子，未知物的相对质量校正因子以1.00计EW水一一一按4.5测得的样品中水的质量分数，%。 C 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三异丙醇胶两次平行测定结果的绝对差值，为不大于其算术平均值的0.3%;杂质两次平行测定结果的绝对差值见表30表3杂质两次平行测定结果的绝到差值项目90%水溶液185%水溶液杂质两次平行测定结果的绝对差值为不大于其算术平均值的比例20% I 20% 4.5 水分的测定按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个算术平均值的5
10、%。5 检验规则5. 1 第3章要求中的外观及表l中的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。5.2 工业用三异丙醇胶应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。5.3 工业用三异丙醇胶以一釜为一批。3 GB/T 27564-2011 5.4 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不得少于1 L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注
11、明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存六个月备查。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志工业用三异丙醇胶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括z生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净含量。6.2 包装工业用三异丙醇胶用清洁、干燥、牢固的镀铸铁桶，或内喷塑铁桶，或塑料桶，桶口应加密封圈。
12、或采用供需双方商定并符合安全要求的包装。6.3 运输工业用三异丙醇胶在运输过程中应防漏、防火、防潮。6.4 贮存工业用三异丙醇胶应贮存在清洁、干燥、通风的场所，避免日晒雨淋。产品堆放高度不得超过两层。7 安全7. 1 危险警告三异丙醇胶是可燃液体，在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾(或气体)。以粉末或颗粒形状与空气混合，可能发生粉尘爆炸，在空气中的爆炸极限为0.8%5.8%(体积分数)。水溶液是一种中强碱。与强氧化剂和强酸发生反应。该物质严重剌激眼睛，剌激皮肤和呼吸道。7.2 安全措施三异丙醇胶泄漏时应转移全部引燃源，将泄漏物清扫到容器中，如果适当，首先润湿防止扬尘。小心收集残余物，然后转移至安全
13、场所。不要让该化学品进入环境。三异丙醇胶着火时，应用干粉、雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。个人防护用具=适用于有害颗粒物的P2过滤呼吸器。应避免三异丙醇胶与皮肤接触，如果接触，先用大量水冲洗皮肤或淋浴;如果溅到眼睛里，应先用大量清水冲洗几分钟，立即给予医疗护理;如吸人，应到新鲜空气处休息，半直立体位，给予医疗处理才口食人，应漱口，不要催吐，饮用适量水，给予医疗处理。4 G/T 27564-2011 附录A(资料性附录)三异丙醇肢含量和(一异丙醇肢+二异丙醇肢)含量的测定(化学滴定法)A.1 方法提要在甲醇介质中，试样中的一异丙醇胶和二异丙醇胶与乙酸面反应生成酷膀，三异丙醇胶在甲醇介质中不发生乙酷化
14、反应，用盐酸-乙酶标准滴定溶液进行非水滴定，计算得三异丙醇胶含量。(一异丙醇胶十二异丙醇胶)含量由100减去三异丙醇胶含量和水分计算得到。注z建立本方法时试验结果显示使用本方法测定三异丙醇胶含量与气相色谱法存在一定程度的正偏差。A.2 试剂A.2.1 元水甲醇。A.2.2 乙酸由于。A.2.3 盐酸-乙醇标准滴定溶液:c(HCD=0.5 mol/L，用元水乙醇做介质，配制、标定同水溶液。使用前标定。A.2.4 氢氧化铀-乙醇标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L，用无水乙醇做介质，配制、标定同水溶液。A.2.5 甲基橙-二甲苯氨FF混合指示液z溶解0.15g甲基橙和0.08g二甲苯氧F
15、F于100mL水中。A.3 三异丙醇股含量测定A. 3.1 分析步骤量取50mL元水甲醇于250mL腆量瓶中，加入23滴甲基橙二甲苯饵FF混合指示液，用盐酸乙醇标准滴定溶液或氢氧化铀-乙醇标准滴定溶液调节至玻础色。称取(l1.5)g样品，精确至0.0002 g，置于腆量瓶中，加入10mL乙酸霄，盖上瓶盖，放置30mn，用盐酸-乙醇标准滴定溶液滴定至玻础色为终点。A.3.2 结果计算三异丙醇肢的质量分数切，数值以%表示，按式(A.1)计算:(V/1000)cM w= ,. I /O. X 100 m 式中zV 滴定消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液(A.2. 3)的体积的数值，单位为毫升(mL);c 盐
16、酸-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一二试样的质量的数值，单位为克(g); M-一-三异丙醇肢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也/moD(M= 191. 3)。.( A.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5 G/T 27564-2011 A.4 (一异丙醇肢+二异丙醇肢)含量计算(一异丙醇胶+二异丙醇胶)质量分数1屿，数值以%表示，按式(A.2)计算zWj =lOO-w-w水(A.2 ) 式中zw一一按A.3测得的三异丙醇肢的质量分数，%;w水一一-按4.5测得的样品中水的质量分数，%。A.5 允许差取
17、两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。6 GB/T 27564-2011 附录B(规范性附录三异丙醇肢含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值B. 1 三异丙醇肢含量测定的典型色谱圄三异丙薛胶含量测定的典型色谱图见图B.l。1 12 4 7 3lu叭8 10 l人11 1一一乙醇(溶剂); 2、3一一一异丙醇胶(含同分异构体); 4、5一一二异丙醇胶(含同分异构体); 6、7、8、9、10-一三异丙蹲胶(含同分异构体); 11 未知物。图B.1三异丙醇肢含量测定的典型色i昔圄B.2 各组分相对保留值各组分相对保留值见表B.L表B.1各组分相对保留值序号组分名称相对保留值1 乙醇0.058 2
18、一异丙蹲胶o. 133 3 一异丙醇胶同分异构体O. 158 4 二异丙晖胶0.749 5 二异丙蹲胶同分异构体0.770 -FON|叮的hNH阁。GB/T 27564-2011 表B.1(续)序号组分名称相对保留值6 三异丙醇胶同分异构体0.974 7 三异丙蹲胶1. 000 8 三异丙障胶同分异构体1. 087 9 三异丙醇胶同分异构体1. 120 10 三异丙醇胶同分异构体1. 154 11 未知物1. 365 侵权必究。咱EEAAM立saA-1aA . pnu au nu FD Ed Ti-E E-号一价书定争e版权专有16.00 )已GB/T 27564-2011 打EfJrHPJ: 2012年4月9HF002A
