1、ICS 71. 100.60 Y 41 中华人民11: _，、道昌和国国家标准GB/T 27580-2011/ISO 14714: 1998 精油和芳香萃取物残留苯含量的测定Essential oils and aromatic extracts-Determination of residual benzene content CISO 14714 :1 998 ,IDT) 2011-12-05发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-03-01实施发布GB/T 27580-2011月SO14714: 1998 前言本标准按照GB/T1. 1-200
2、9给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO14714: 1998(精油和芳香萃取物残留苯含量的测定。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:一-GB/T115382006(精油毛细管柱气相色谱分析通用法)OSO7609 :1 985 , IDT) ; 一-GB/T14454. 12008(香料试样制备)OSO356:1996，MOD)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位:上海香料研究所、上海华盛香料有限公司、爱普香料集团股份有限公司。本标准主要起草人z武晓剑、金其璋、周文勇、胡勇
3、成、李琼、徐易、叶凡、庄伟强。I GB/T 27580-2011/ISO 14714: 1998 精油和芳香萃取物残留苯含量的测定1 范围本标准规定了用静态顶空气相色谱法测定精油和芳香萃取物中残留的痕量苯。本标准适用于对残留苯浓度约为10X10(10ppm)样品的分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法(lSO7609: 1985 , lDT) GB/T 14454.1香料试样制备(lSO356: 1996
4、 , MOD) 3 原理用毛细管柱气相色谱法分析静态顶空蒸汽，既可用火焰离子化检测器也可用质谱仪检测。用外标法(通过校正)测定残留苯含量。4 试剂4. 1 参比物质苯，用气相色谱法测定纯度至少为99%。4.2 邻苯二甲酸二Z醋在测试条件下证实不含痕量苯。5 仪器5. 1 色谱仪、记录仪和积分仪按GB/T11538的规定。5.2 毛细管柱，具有以下特性:一一柱长:30m60 m; 内径:0.20 mmO. 50 mm; -一一固定相:推荐使用聚甲基硅氧烧类型。5.3 火焰离子化检测器或质谱检测器5.4 顶空取样器，用于顶空蒸汽的进样，由5.4.1或5.4.2构成。5.4.1 气体注射系统(手动)
5、，具有防漏锁。5.4.2 自动进样设备。1 GB/T 27580-2011/ISO 14714: 1998 6 试样制备按GB/T14454. 1的规定。7 操作条件7. 1 色谱仪操作条件7. 1. 1 进样口温度为150.C。7. 1. 2 色谱炉温度在40.C和60.C之间的某一温度恒温15min，然后快速程序升温，洗脱出弱挥发性的物质。7. 1. 3 火焰离子化检测器温度在200.C 250 .C之间。7. 1. 4 载气和辅助气流速按GB/T11538的规定。7.2 顶空取样器操作条件7.2.1 将样品温度恒定在70.C 75 .C之间的某一温度。7.2.2 此温度应至少保持30mi
6、n. 8 定量分析方法8. 1 外部校准曲线8. 1. 1 标准溶液的制备准确称取一定量的苯(精确至0.0001 g)，溶于邻苯二甲酸二乙醋(4.2)中，配制苯的质量分数为1%的储备溶液。然后依次稀释，配制苯的质量分数在1X 1025 X 10-6 (1 ppm25 ppm)之间的标准溶液;例如25X 10-6 , 10 X 10-6,5 X 10-6和1X10-6(25ppm, 10 ppm ,5 ppm和1ppm)。8.1.2 标准溶液气相进样将试样置于顶空取样瓶(5.的中，并满足:一在所有情况下完全相同(校正和定量分析); 一一一试样的体积占顶空取样瓶总体积的1/101/2.8. 1.
7、3 绘制外部校准曲线将标准溶液的顶空蒸汽连续注射到气相色谱仪中，记录苯的色谱峰面积。以色谱峰面积作为浓度的函数绘制曲线。8. 1. 4 验证外部校准曲线每次分析前，通过重新称量制备质量分数在025X 10-6 (25 ppm)之间的苯溶液来验证外部校准曲线。在与绘制外部校准曲线相同的条件下将验证溶液的蒸汽相注射到气相色谱仪中，得到的点应位于校准曲线上。否则应绘制新的校准曲线，进行新的称量和新的验证。2 G/T 27580-2011/ISO 14714: 1998 8.2 定量分析8.2.1 样品制备置于顶空瓶中的测试样品应与用于制备校准曲线时的完全相同。在含量大于校准曲线范围的情况下，用相同的
8、溶剂进行稀释。8.2.2 进样按8.1.2规定的方法进行。8.2.3 残留苯含量测定读取样品分析时与苯对应的色谱峰面积，根据8.1绘制的校准曲线，并考虑样品的任何稀释情况，确定苯含量。若使用质谱仪，分析方法相同。至少在离子峰为78处进行校准和定量分析，肉眼观察色谱图中苯的保留范围。注:若苯的分离和鉴定有问题，推荐使用质谱检测器。9 精确度9. 1 实验室间的比对试验1991年组织了一次有7个实验室参加的实验室间比对试验，试验结果参见附录Ao9.2 重复性在同一实验室，使用同一台仪器，由同一操作人员按相同的检测方法在短时间内对同一被测材料进行独立的测定，得到的测定结果的偏差超过6.5%的情况不超
9、过5%。9.3 再现性在不同实验室，使用不同的仪器，由不同的操作人员按相同的检测方法，对同一被测材料进行独立的测定，得到的两次测定结果的偏差超过13.5%的情况不超过5%。10 试验报告按GBjT11538的规定。GB/T 27580-2011/ISO 14714: 1998 . 附录A(资料性附录)实验室间的测试结果俨、吨r。自表A.1实验室间的测试结果数值直XlQ-6(ppm) ON|OhNH阁。实验室测定次数1 2 3 4 5 6 7 7 9.52 10.20 9.60 10.00 9.20 9.50 10.40 7 9.97 10.30 9.60 11. 00 9.90 10.40 1
10、0.20 6 10. 13 10. 30 9.20 10.80 9.30 10.30 6 10.16 10.00 9.20 11. 10 9.90 10.10 5 10.58 10.40 8.80 10.40 10.40 5 10.58 10.10 9.20 11. 30 9.90 5 9.68 10. 60 9.00 11. 00 9.60 5 9.54 10. 60 8.80 10.00 10.30 4 10.60 8.70 10.50 10.20 2 8.80 9.80 1 9.20 1 9.20 54 结果最小值:9.52 10.00 8.70 10.00 9.20 9.50 9.60
11、 最大值z10.58 10.60 9.60 11. 30 9.90 10.40 10.40 平均值210.02 10.34 9.11 10.68 9.58 9.95 10.12 最小偏差:0.50 0.34 0.41 0.68 0.38 0.45 0.52 最大偏差:0.56 0.26 0.49 0.62 。.320.45 0.28 最大相对偏差s5.59% 3.33% 5.40% 6.35% 3.92% 4.52% 4.14% 变异系数:0.18 0.05 0.09 0.23 O. 14 0.41 0.07 重现性标准偏差:0.42 0.22 0.30 0.48 0.38 0.64 0.27
12、 最小值:8.70最大值:11. 30 平均值:9.95最小偏差:1.25=12.55%最大偏差:1.35=13. 58% 变异系数:0.41重现性标准偏差:0.64a显示的数值是7次测试的最大值与最小值。版权专有侵权必究峰GB/T 27580-2011 书号:155066.1-44157定价:14.00元打印|才期:2012年3月12F-I F002A 中华人民共和国国家标准精油和芳香萃取物残留苯含量的测定GB/T 27580-2011/ISO 14714:1998 每中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷唔书号:155066. 1-44157定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
