1、中华人民共和国国家标准电缆绝缘和护套材料通用试验方法第5部分:填充膏专用试验方法第1节:滴点一一油分离一低温脆性总酸值腐蚀性23C时的介电常数2JC和100C时的直流电阻率Common test methods for nsulating and sheathing materials of electrc cables Part5, Methods specific to fillng compounds GB!T 2951. 10 -1997 dt IEC 811-5-1: 1990 Section one: Drop-pont -Separation of ol-Lower temper
2、ature brttleness-Tolal acid number-Absence of corrosve components Permittvity at 23 C -D. C. resstivty at 23 C and 100 c 1 范围心B!T2951. 10规定了填充常的滴点测定方法、油分离测定方法、低温f性试驳方法、总西安iti测定方法、腐蚀性试验方法、23C时介电常数测定方法、23C和1O c:时的宣流ltr，阳且在测定厅法等试验方法乌2 试验原则本标准规定的任何试验要求都可以在有关电缆产品标准中加以修改.以i亘应特殊类型电缆的?蒂安3 适用范围本标准规定的试验条件和试验参
3、数适用于涵信电缆中的填充仔材料。4滴点?主=本试验的目的仅用于分类。4. 1 概述淌点试验可用来确EE一种填充常叮经受的最高温度而不完全液化或过度油分离。4.2 方法A(基准方法)4. 2. 1 试验设备镀锚黄铜杯，尺寸知因l所示;一-耐热玻璃试管，内有三个I川曹以支撑镀锵黄铜杯，尺寸如到2所示:一一温度计，按摄氏度分度，分度准确主1C，泪1)温范网为5300 C。水银球K为lO-l:)mm. IJ! 径为56mm(浸入部分为76mm); 一400mL烧杯和适量油组成的油j谷、环形架和支撑汕f年的环、温度计夹F两只网2月七j、的软木国家技术监督局1997-10-28批准1998 - 10-01
4、实施11 R G8/T 2951. 10-1997 塞、直径为1.21. 6 mm.长度为150mm的抛光金属棒以及加热和搅拌汹洛的合适装置。4.2.2 试验步骤在软木寒中插入-支温度计吉日图2所系，调整上面软木塞的位置使测温头的底端高于杯底3nlID 装好仪器准备试验。将第2支温度i十挂入油浴中使其测温头与试管中温度汁的现lliZ头大致在同A水平而上。向镀馅黄铜杯大口巾充入填充膏，直至充满。尽量小心避免使填充膏晃动，刮去多余的填充膏。此杯EV革ht霄，其小口朝下.轻轻地按厄金属棒使其伸州大叫以t约25IIlIn，向杯F的水平方向按FEf金属棒.使其与朽、俨的1:.1口边缘接触。保持这种状态使
5、杯f绕其输旋转.并同时使杯子沿金属棒Fi客商至穿过金属棒的F端。这种螺旋式运功将使填充ff粘附在金属棒上，而在杯子里留f一个圆锥形宅穴.并且在怀l句留下fI重复产生几何形状的填充膏层。i号黄铜杯和温度计装在试管里，再将试管悬挂在油浴中，油面距试管口边缘不超过6mmo吉口适当调整试管中放贯温度计的软木塞，可使温度计伫76mm怪没标记与软木塞底边开平。装配试f牛成浸到此点。搅拌油浴并以47K/min的速度加热。在到泊浴括主度比预计的填充膏滴点低约17CH，t降低1m热速率，使袖裕温度再增加2.5K之前，试管温度比泊温低2C及以下。继续加热油浴.其速率应保持试管温度与油浴温度之差为12C。当泊浴以大
6、约11.5K/min的速率加热肘，就可达到此要求。随着温度增加，填充肯将逐渐从杯子的小孔流出。生号第一滴试样;南阳、J，记录下两个温度计的温度值巳4.2.3 试验结果评定两个温度计的温度值的平均值为填充肖的滴点。4. 3方法B4. 3. 1 试验设备A个符合图3所示尺寸的镀铭黄铜杯，杯子也可以用其他不受被测填充背影响的合适的金属制成。杯子顶部和试管底部的开口应光滑，任相平行，且与杯子轴线手直，杯了大口部分的T部)g近似半球形，且具有一定的内部深度.使得当一直径为7.0mm的钢球放入杯内后钢球顶部与试管底部开门相比(1 2. 2土0.15)mrrl，开口1点部边缘应无凹槽和圆角。4个固定温度汁的
7、圆柱形金属套和与金属套螺旋连接的金属盒，尺寸如图4初凶5所示。将金属套固定在温度计上，使得金属盒旋lIJ此金属套后，温度汁的测温头底部低于搁11:环口(8.0昔日.1) rnm.温度计杆与金属套及金属盒同轴。温度计用适合真温度范围的水泥与金属套固住。温度计以摄氏度分度，范围为20120C，刻l度精确至1C i则混头最大氏度为6mm，直径为3.35 3.65mm(攫入部分为100mm) 0 耐热玻璃试管，长为(110士2)mm.内径为(25士1)mm , 足够大的烧杯，可il:试管垂直浸入加热介质巾达兰分之气的长度.并且距离烧杯底25mm。用搅J中器搅拌以保证瞥个汹浴温度均匀一致。用试样架夹住试
8、管及油浴温度计并支撑烧杯自于加热源上【煤气喷灯，能以一定速率加热液浴。注:对滴点80(以下的填充膏，推荐以水作为加热介质;对滴点高于80C的填充膏，推荐以甘泊或轻油件为加热介质口4. 3. 2 试盼步骤用刮刀将填充膏填满黄铜杯并刮去多余部分，仔细地去除气泡，但不能使填充d芮熔化。将杯子推入金属盆中到不能动为止，避免横向移动。刮去从杯子底部挤出的多余蟆究膏。注意不安使金属盒侧面的小孔被堵住，装上温度计及中日配的黄铜杯，使其处f试管中心位读穿过有边齿的软木萍、中心孔，使黄铜杯底部高于试管底部(25土1.0) mm，然后将试管垂育地22于盛液体加热介质的烧杯1 1 () GB/T 2951.10-1
9、997 , ，使其丁分之的长度浸没.试管底部应高于烧杯底部25mm.在口图6所示。加热液浴并不断搅拌，在温度到试样滴点以下20C时用滴点温度计指示以1K/min的速率升iI，L记录下从杯中滴出第一滴试样时的温度，而不论其组分如何。或者记录下形成连续流体到达试管底部时的温度。4.3. 3 试验结果评定记录到的滴点温度计的温度即为JR充汗的沽点，精确王IJ.口(。5 油分离5. 1 概述本试验用来测定填充膏在50下的油分离量。5.2 试验设备在角形箱体.由两个矩形金组成，尺.j丰如图7所示，其加I9表面光沽)主要求便分离的泊流动f1才不会受阻。5.3 试验步骤将填充湾加热到透明状态，并搅拌均匀。将
10、熔化的填充背填满直角形箱体中的一个在体。然后放入预热至100C的烘箱内，然后将烘箱门打开使其冷却到室温。至少冷却24h 吕.将宣角箱体翻转900再将烘箱加热到(50土2)C，保持24h，加热结束从供箱内取出直角稍体进行检测。5.4 试验结果评定分离的汹应不扩展到直角箱体未放填充常盒体的，l心5mm范围外(不考虑沿盒体边缘泊的i垂出6 低温脆化6.1 概述本试验用来传验填充常与电缆其他元件间的粘合性。注本方法不适用于1商点高f80C的填完膏。6.2 试验设备尺寸为170mm X 14 mrn X 0.9 mm的铝合金片。尺寸为160mmX160 mmX1 mm的黄铜型板，上有4个Omm XO m
11、m的长)fJB开，J，并存防止铅片移动的定f.t边。6.3 试验步骤用钢丝刷清洁每个铅合金片，并置于平的底饭上，然后将黄铜型板放在铅fk金川1:I町，使民对称地覆盖铅合金片的长度方向边缘，被试I真光白在括王下刮到l黄铜塑板的开口处，用加热的自J7J .尤其他合适的L具将多余的填充愕刮去，然后移去黄铜塑板。按l:述hit制备|个试样条将试样回f室温下处理16h，然后冷却到(-10士1)C至少1h 0町、即将每个试样在同定f水1f荒野的金属试轴上螺旋状缠绕。金属试轴的直径为lOmm，:Jt已预冷到-10 C ，缠绕速率约每秒罔n应以正常或矫正视力而不用放大镜枪查每个试样有无开裂。6.4 试验结果评
12、定10个试样中应4届过2个试样有裂纹，若有2个以仁试样不合梢，试验应重复进行4次。注填光河边角有轻徽脱开是允许的。120 GB/T 2951. 10-1997 7酸值7. 1 概述本试验用来检验填充膏的腐蚀性组分。总酸宦定义为滴定1g试样中全部酸的组分所需的氢氧化饵(KOH)的碱量.以mg计。7.2 试验设备50 mL滴定管+支.最小分度为O.1 mL，或者10mL滴定管支，最小度为0.05mL. 7.3 试开J试弗J泣为确认的分析纯级.整个过程中均应使用蒸馆水。7. 3. 1 氧氧化饵无Jj(异丙醇标准溶液(O.lN)在一个盛有大约1L无水异丙醇(含水量低于0.9%)的锥形烧瓶中加入6g固体
13、KOH.缓缓地煮沸溶液1015min，不断地搅拌以防止KOH在瓶底结块，加入至少2g氢氧化领(Ba(OH)，J.再缓缓地煮沸溶液5._.，10min，冷却至室温并静自数小时，然后用细的烧结玻璃或陶瓷漏斗过滤上层清液。过滤时应避免将溶液过多地暴露于二氧化碳中，将此试液盛放在耐化学腐蚀的试剂瓶中，不要与软木塞，倾皮或可皂他的润滑剂接触，并用含纯喊、石灰或碱性石棉的保护套防护。试液应足够进行多次标定，最好用西哥i:判别终点，对100mL元CO，的水中的纯苯二甲酸饵滴定以便能检测出0.0005 N的变化。注1 为简化计算，可调整标准KOH溶液使其1.00 mI等价于5.UO mg KOH. 2 NaO
14、H可代替KOH。7.3.2 对茶盼苯(pNaphtholbenzein)指示剂溶液按7.3.3条规定的i商定液中溶解10g/L对茶盼苯。对荼盼苯应符合附录A规定。7. 3. 3 滴定液在495mL无水异丙醉中加进500mL lfI苯和5mL 7.1 7.4 试验步骤将约25g填充膏试样(称重精确到O.1日)加入到250mL锥形烧瓶中.加入100mL滴定液及0.5 mL指示剂济液.不停地摇动，使试样完全溶于滴定液，l。在低于30C的温度下立即滴定。逐渐加入0.1 N KOH溶液尽可能摇动使KOH分散。近终点时，剧烈摇动烧瓶，但要避免将三氧化碳(CO，)溶于滴定液中。若溶液颜色改变持续15s或用网
15、滴O.1 N HCl口使其颜色反转变化时，可认为已达到滴定终点。注当为酸性填ft膏时，从橙色变为绿色或棕绿色时，认为j主到终点。进行一次空臼滴定，在100mL滴定液和1O. j 1时，指示剂溶液中以0.05mL或0.1mL为增量加入。.1N KH溶液，记录达到J终点(出橙色变为绿色)所需的0.1N KOH溶液的量。?5 计算总酸值按下式计算:总酸值每克溶液所笛KOH的毫克数=lA-BU56l式中.A滴定试样所需的KOH.mL，8一空内滴定所需的KOH，mL，N-KOH液当量浓度gW 所用试样克数，gB 腐蚀性8. 1 概述l21 GB!T 2951. 10 1997 本方法用于指出填充膏与电缆
16、金属部分接触时的作用。8.2 试验设备一片厚度不小I工o.5 mm，纯度至少其199. 5 %的铝带，切成50mm长.20mm宽的小片;片厚度不小fO. 5 mm的工业冷轧钢带.切成50nlm长.20mm宽的小片。:主，3i1i常用的铜有二个等级高导电韧锢，磷化还原钢和无氧高导电铜，其结果类似。8. 3 试验步骤将铜片树由i抛光以获得无缺陷的均匀光洁表面，用乙酷清洗此片使其干燥，进一步操作时用清洁的扣Efo 将在(吕0士2)C下顶热的约120日填充膏放入苇少200mL容积的高型玻璃烧杯中。将制l备好的铝片和铜片完全浸入填充膏，金属片之间不应互相接触，也不应与烧杯壁接触，然后将此烧杯放入(80士
17、2) C烘箱内保持14天。烧杯在1供销中到规定时间后取出，使其冷却至IJ宰温。取出金属片，擦去多余的填充霄，先用石油黯清洗，再用乙自由清洗。用正常或矫也视力而不用放大镜检杏金属片表面是忏有侵蚀，锈斑或变色。8.4 试验结果评定金属片节显示无腐蚀。9 23 c时的介电常数9. 1 概述本试验用来测定填充膏的相对介电常数本试骏方法应与IEC247规定有丁电极试验杯测试方法A致。9.2 对IEC247方法有补充将填完音加热到透明点，并伊l入巳预热到相同温度的电极杯内.注意避免气泡进入电极。试验应在(23土2)C温度下进行。10 23C和100c时的直流电阻率10. 1 概述本试验用来测定填充霄在一定
18、温度范围内的直流电阻率。本试革命方法应与IEC247规定的三电极杯测试方法-致。10.2 xt TEC 247方法的补充应按9.2条的方法记入填充膏。试验应在(23土2)C和(100士3川、温度F进行。试验电fu为盲流100V 0 I ,) ) 2951.10-1997 GB/T 110. 7 19. 9 O 悦i!J仪需-k除毛刺 N 锥度4喳厚O.4 内径4.5/1.712. .4. 8 尺寸单位:mm杯圈1温度计通气用软水事l可l椭软木导l句塞飞I试管日隙1.51 1. 1/12.7 耐热玻璃试管9.8/IO 的。【Q。一 N 三个非什曰:坑主撑的黄嗣杯尺寸时位，111m仪器装配图图22
19、951.10-1997 GB/T 同卢盯05。ihi岛110X 1 份9，99/9. 95 份7.35/7.65锐边仅需去除毛料。)盯时TZ.3.1/3.2 .5.6/5.5 自C钢滚直在2E目N尺、J-J啦虫;mm尺寸单位mm温度计和金属套网4杯3 图2 代q 旦旦旦21H N m N 电于锵钉!x12日A螺钉5.5/1.7 -mN。同时11. 5孔F、 尺寸单位:mm金属盒体图3il没线图6仪器装配图搅拌棉12.1 事O D GB/T 2951. 10一一1997尺寸单位:rnm罔7带两垂直盒体的直角精休GBiT 2951. 10 . 1997 附录A(提示的附录)对-寨盼苯偶娼的技术规范
20、A1 外观对?寨盼苯应注l红包无定形粉末。A2 氯化物氯化物含量应低于O.5。A3 可溶性10日对荼盼苯内完全溶解在1L按7.8. 3条规定的滴定液中。A4 最小吸收系数将O.100 0 g试样溶解于250mL甲醇巾，用pH值h12的缓冲剂l将5mL的该溶液侨释IJJi;100 mL , J1:1七最终的稀释液(CEBeckmann DU或其他替代类型的分光光度1. 1:以1cm样IT1杯和l水为台门试样，在6.50m峰处读取的最小吸收值应为1.20。A5 pH范围当用7.3.2条规定的对茶盼苯偶姻指示剂的pH僚范围的厅法测试时，指示剂应1:pH为11土。-1时变为清晰的绿色。在空臼试样中加入不超过0.5mL的0.01! KOH.应使指点开IJ容液变为清晰的绿色，在常11试伴中加入不越过1.0 mL的0.01! KOH N.应使指示剂溶液变为蓝色。指示剂溶液的初始pH俏至少与空白试样年样高。l、们
