1、. ICS 90.100.50 Q 24 中华入民共和国国家标准GB/T 31851-2015 硅酣结构密封胶中烧炬增塑剂检测方法Test method for alkane plasticizer in structural silicone sealants 2015呵。7-03发布2016-06-01实施气中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局也世中国国家标准化管理委员会a叩. 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。GB/T 31851-2015 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会(SAC/TC195)归口。本标准起草单位z河
2、南建筑材料研究设计院有限责任公司、郑州中原应用技术研究开发有限公司、成都硅宝科技股份有限公司、广州市白云化工实业有限公司、广州市高士实业有眼公司、广东新展化工新材料有限公司、浙江凌志精细化工有限公司、浙江汇杰有机硅有限公司、北京卓越中空玻璃有限公司。本标准主要起草人z邓超、段林丽、郭月萍、李步春、蒋金搏、胡新富、向华、陈世龙、王洪敏、文忠、杨潇坷。I GB/T 31851-2015 引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能静及到相关专利ZL2010 1 0200499.2(一种掺白袖的硅酣密封胶的鉴定方法的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有
3、人已向本文件的发布机构保证，他同意本文件的使用者可免费使用该专利的相关技术内容。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得z专利持有人名称E郑州中原应用技术研究开发有限公司地址z河南省郑州市华山路213号http:/ 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。E . GB/T 31851 2015 硅酣结构密封胶中烧短增塑剂检测方法1 范围本标准规定了硅酣结构密封胶中烧短增塑剂(以下简称烧娃增塑剂检测方法的术语和定义、通则、热重分析试验方法、热失重试验方法、红外光谱分析试验方法和试验报告。本标准适用于以热重分
4、析、热失重和红外光谱分析方法，定量或定性检测硅酣结构密封胶中的烧烧增塑剂白油、液体石蜡。其他硅酣密封胶也可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 蜿蜒增塑荆alkane plasticizer 在硅酣结构密封肢中添加的，以碳-磁单键构成的饱和娃为主要成分的增塑剂，如白油、被体石蜡。3.2 3.3 自油white oil 从轻质润滑油中深度精制的或化学合成
5、的一种几乎没有颜色、荧光的油品。GB!T 4016-1983(2004)，定义1-091J波体石蜡liquid paraffin 从煤油或柴油分离所得的轻质正构烧炬。GB!T 4016-1983(200的，定义1-154J4 通则4.1 标准试验条件试验室标准试验条件为E温度(23土2)C，相对湿度(50士5)%。4.2 试瞌样晶和状态调节试验样品为原包装的单组分密封胶或双组分密封肢。制样前，试验样品应在标准试验条件下放置至少24h. 1 GB/T 31851-2015 5 热重分街试验方法5.1 原理在规定控温条件下持续加热并连续称量被测样品，记录样品在规定时间内和规定温度范围内的质量变化曲
6、线，对比被测样品与空白试验的热重曲线，经计算，定量判定被测样品中烧短增塑剂的含量。5.2 一般规定热重分析试验方法适用于观组分密封胶样品的定量检测。5.3 试剂和材料5.3.1 氯气z纯度不小于99.999% 5.3.2 模具s材料为囊乙烯或聚四氟乙烯，外形及尺寸见困1，用于制备试样。圈1模具示意图5.3.3 肪粘材料z防粘薄膜或防粘纸，如聚乙烯薄膜等，用于制备试样。5.4 仪器单位为毫米5.4.1 热重分析仪(TGA):温度调节范围为室温至1100 C，精度土0.15C，升温速率可调范围为0.1 C/min-250 C/min.内置天平灵敏度不小于O.1mg，有完整的热分析系统，能在较短的时
7、间内测出热重曲线。5 5.5 试梓制备将模具的两部分合为一体，固定后立放在防粘材料上按生产厂标明的比例称取双组分密封胶样品，混合均匀后注入模具内腔。填满并修平模具上表面，在标准试验条件下养护2d。然后拆摸，取出圆柱状胶样。每组样品制备1个胶样。5.6 试验步骤5.6.1 试验准备试验前，先打开天平保护气，用高纯氯气以20mL/min-30 mL/min恒定流量净化系统，再打开恒2 . GB/T 31851-2015 温水浴电掘，在22C温度下稳定30min后，打开热重分析仪主机电源，进行仪器自栓，5.6.2 空白试验在吹扫流量为30mL/ min. 50 mL/ min的氯气流下以160C/m
8、in的升温速率加热到200C，并在此温度下保持约5min，然后再以80C/min升温速率加热至850C，升温至终点后，用冷却系统自动降温至50C。按照上述程序进行空白试验，当基线稳定后再进行被测样品的检测。5.6.3 样晶试验5.6.3.1 将按5.5制备养护的密封肢胶样，在其中线沿垂直方向和水平方向各切一刀，在切开的胶样中心处切取约5mg.10 mg试样，放人士甘桶肉，用分析天平(5.4.2)称量试样质量，精确至0.1mg，记为m.将m值输入到TGA系统中。5.6.3.2 打开仪器炉体，将盛有试样的增塌放到传感器上，关闭炉体，然后开启自动检测系统。5.6.3.3 以160C/min的升温速率
9、加热到200C，并在此温度下保持约5min.此时记录样品失重质量为.m.然后再以80C/min升温速率加热至850C.升温至终点后，用冷却系统自动降温.5.7 结果计算烧短增塑剂质量分数的结果计算按式。)进行，以%表示:式中=W一一烧怪增塑剂质量分数.%，w=生mXI00-wAm .m一一试样的失重盾量，单位为毫克(mg)j m一一试样的初始质量，单位为毫克(mg);WA一-修正值，%。5.8 修正值用于测试双组分硅酣结构密封胶中统怪增塑剂的热重分析试验方法的修正值(WA)为1%。6 锦失重试验方法6.1 原理.( 1 ) 在规定温度条件下加热被测样品，称量并记录被测样品如热前后的质量，经计算
10、，定量判定被测样品中烧娃增塑剂的质量分数。6.2 一般规定热失重试验方法适用于单组分和双组分密封肢样品的定量检测。6.3 试剂和材料6.3.1 丙嗣z分析纯。6.3.2 模框E厚度为1mm的不锈钢板，外形尺寸为80mmX80 mm.内框尺寸为40mmX40 mm。6.3.3 垫板z厚度约0.4mm的铝板，尺寸为80mmX80 mm，表面平整.6.4 仪器6.4.1 分析天平z分度值不小于0.1mg. 3 GB/T 31851-2015 6.4.2 鼓风式干燥箱z温度可调至(105士2)C和(250土2)C。6.5 试样制备6.5.1 用丙酣等溶剂清洗模框和垫板，在(105土2)C的恒温箱中干燥
11、24h后备用。6.5.2 用天平称量垫板的质量(mo).精确至0.1mg. 6.5.3 将模框放置在垫板上，用刮刀将单组分密封胶样品或事先按规定配比混合均匀的双组分密封胶样品刮抹在模框内，刮平后去除模框。每组样品按同样方法制备3个试件。6.6 试验步骤6点1去除模框后，用天平快速称量每个试件的质量(mt).精确至0.1mg。6.6.2 将试件平放于温度巳调至(250土2)c的鼓风式干燥箱中，加热4h。然后取出放在干燥器中，在标准试验条件下放置30min. 6.6.3 用天平再次称量每个试件的质量(m2)精确至0.1mg. 6.7 结果计算烧短增塑剂质量分数的结果计算按式(2)进行，以%表示z式
12、中zmt-m 2 w=-一一一一X100-WA mt-mo w一一烧短增塑剂质量分数.%;mt一-试件的初始质量，单位为克(g); m2一一处理后的试件质量，单位为克(g); mo 一一垫板的质量，单位为克(g); WA一一修正值.%。6.8 修正值用于测试单组分硅酣结构密封胶中烧怪增塑剂的热失重试验方法的修正值(WA)为6%。用于测试双组分硅酣结构密封胶中烧怪增塑剂的热失重试验方法的修正值(WA)为5%。7 红外光谱分街试验方法7.1 原理 ( 2 ) 在特定被数范围内，将波长连续变化的红外光照射在经过处理的被测样晶上，使样品选择性吸收与其分子固有振动能级相对应的特定波长红外线，得到与样品分
13、子基团结构对应的特定光谱，从而定性鉴定被测样品中烧娃增塑剂的官能团。7.2 一曲规定红外光谱分析试验方法适用于单组分和双组分密封胶样品的定性检测。7.3 仪器傅立叶变换红外光谱仪，波数范围为4000cm-t.400 cm叶，光谱分辨率不低于4cm-t扫描次数可调至15次。4 . GB/T 31851-2015 7.4 试样制备7.4.1 用合适材料在防粘材料(5.3.盯上组装成空腔，使空腔尺寸为200mmX20 mmX10 mm。然后用挤枪将单组分样品嵌填在空腔内，制成厚度为10mm的长条状肢样，在标准试验条件下养护7d。然后拆摸，取出肢样，每组样品制备1个肢样。7.4.2 双组分样品的试样制
14、备和养护同5.5.7.5 试验步骤7.5.1 将按7.4养护后的密封胶胶样剪碎，称取约10g剪碎试样，放人50mL具塞锥形瓶内，用20mL 丙圃(6.3.1)浸泡7d。7.5.2 打开仪器，进行背景扫描，扣除空气中的水与二氧化碳的影响。7.5.3 将1滴浸泡液试样涂抹在晶片上，待溶剂挥发后，按GB/T6040一2002中5.2.2的规定进行虹外分析检测，宜采用透过法。每个样品进行1次测试，报告测试的红外光谱的谱图。7.6 结果分桥烧短增塑剂的定性结果分析按GB/T6040-2002第7章的规定进行。如果在红外光谱图的波数植围715cm-1 725 cm-1、1375 cm一1,_ 1 385
15、cm-1、1450 cm-1 ,_ 1 470 cm-1、2850 cm-1,_ 2860 cm-t、2920cm-1 2 930 cm-1、2955 cm-1,_2 965 cm-t中出现至少4个吸收峰，则可判定样品中含有烧娃增塑剂(如白油、液体石蜡。烧短增塑剂的典型红外吸收光谱因参见附录A。7.7 幢出限用于测试硅酣结构密封胶中烧蛙增塑剂的红外光谱分析试验方法的检出限为2%。8 试验报告试验报告应写明下述内容:a) 试验室名称和试验日期Fb) 采用的本标准的名称和编号Fc) 密封胶样品种类、包装、批号和来源zd) 使用的试验方法(热重分析试验方法或热失重试验方法，红外光谱分析试验方法)，所
16、用仪器zd 定量或定性分析试验结果，必要时报告热重曲线、红外光谱图s。与本栋准规定试验条件的差异。5 GB/T 31851-2015 附录A资料性附录)媳蛙类矿物油的红外眼收光谱圄本附录给出了用红外光谱分析仪测试的烧短类矿物油的红外吸收光谱图，该谱固不是以标准物质为基准测得的。本附录只是为本标准的使用者提供方便，可作为按本标准测试同类样品时，分析红外吸收光谱图结果的参考。烧短类矿物油的红外吸收光谱图见图A.l.nuraauranupaaupaaupoauraaupaaueaaU OO啼eoaopazoa-aaEns-a。4句aA且法回臂刽翩啊-5 4000 3000 2 000 1 500 1
17、。500 波数/c:m-I圄A.1蜿蜒类矿物油的红外吸收光谐圄6 ,. 参考文献lJ GB/T 4016-1983(2004) 石袖产品名词术语2J lY /T 014-1996 热分析方法通则3J SH/T 0006-2002 工业白袖4J SH/T 0416-1992 重质液体石蜡5J SH/T 0417-1992 被体石蜡GB/T 31851-2015 mFONlFmFmh阁。华人民共和国家标准硅酣结构密封胶中蜿蜒增塑剂检测方法GB/T 31851-2015 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.15字数16千字2015年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2015年8月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价H号，155066. 1-52075
