GB T 5009.3-2003 食品中水分的测定.pdf

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资源描述

1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准食c 口口中水分的Determination of moisture in foods GB/T 5009.3-2003 代替GBjT5009. 3-1985 测定2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/5009.3-2003 26 前言本标准代替GB/T5009. 3一1985食品中水分的测定方法儿本标准与GB/T5009. 3一1985相比主要修改如下.修改了标准的中文名称,标准中文名称改为食品中水分的测定们一一按照GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学

2、分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订.GB/切09.3-2003食晶中水分的测定1 范围本标准规定了食品中水分的测定方法。本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。蒸馆法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。第-法直接平燥法2 原理食品中的水分一般是指在100.C左右直接于燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95C105C下,不含

3、或含其他挥发性物质甚傲的食品。3 试剂3.1 6 mol/L盐酸=量取100mL盐酸,如水稀释至200mL. 3.2 6 mol/L氢氧化饷溶液z称取24g氢氧化锅,加水溶解并稀释至100mL. 3.3 海砂取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h.用水洗至中性,再用6mol/L 氢氧化锅溶液煮沸0.5h.用水洗至中性,经105.C干燥备用。4 仪器4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶z内径60mm._70 mm,高35mm以下。4.2 电热恒温干燥箱。5 分析步骤5.1 固体试样g取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95C105.C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5hl.O

4、h.取出盖好,置干燥器内冷却0.5h.称量,并重复干燥至恒量。称取2.00 g10. 00 g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95.C105.C干燥箱中,瓶盖章、支于瓶边,干燥2h4h后,盖好取出,放人干燥器内冷却0.5h后称量a然后再放入95C105C干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg. 即为恒量。5.2 半固体或液体试样2取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95.C105C干燥箱中,干燥0.5hl.O h后取出,放入干燥器内冷却O.5 h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5

5、g10 g试样,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95.C105C干燥箱中干燥4h后盖好取出,放人干燥器内冷却0.5h后称量。以下按5.1自然后再放入95C105.C干燥箱中干燥1h左右起依法操作。6 结果计算试样中的水分的含量按式(1)进行计算。27 GBjT 5009.3-2003 式中:X 试样中水分的含量;X些L二.?:!x100% m,一一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g),叫一一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒和试样干燥后的质量,单位为克(g), m, 称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。计算结果保留三位

6、有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。第二法减压干燥法B 原理.( 1) 食品中的水分指在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量,适用于含糖、昧精等易分解的食品。9 仪器真空干燥箱。其他仪器同4.1010 分析步骤10.1 试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;硬糖果经乳钵粉碎;软糖用刀片切碎,混匀备用。10.2 测定z取己恒重的称量瓶准确称取约2glO g试样,放入真空于燥箱内,将于燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40kPa53 kPa) ,并同时加热至所需温度60C土5C。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保

7、持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通人至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放人干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒重。11 结果计算同第6章。计算结果保留三位有效数字。12 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法蒸锢法13 原理食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馆出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。14试lflj甲苯或二甲苯z取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸锢,收集馆出液备用。28 GB/T 5009.3-2003 15 仪器水分测定

8、器:如图1所示(带可调式电炉)。水分接收管容量5mL.最小刻度值0.1mL.容量误差小于0.1mL, 1 - 250 mL锥形瓶s2 水分接收管,有如l度$3 冷凝管。固1水分测定器16 分析步骤准确称取适量试样(估计含水2mL5 mL).放入250mL锥形瓶中,加入新蒸馈的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。加热慢慢蒸惰,使每秒钟得馆出液两漓,待大部分水分蒸出后,加速蒸馆约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴.可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馆片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min 不变为蒸馆终点,读取接收管水层的容积。17 结果计算试样中水分的含量按式(2)进行计算。式中2X二主X100 z .( 2 ) X 试样中水分的含量,单位为毫克每百克(mL/100g) (或按水的20C密度O.998 20 g/mL计算质量);V 接收管内水的体积,单位为毫克(mL);m 试样的质量,单位为克(g)。计算结果保留兰位有效数字。18 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。29

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