1、中华人民共和国国家标准乳与乳制品卫生标准的分析方法GB/T 5009.46一1996Method of anaJysis of hygienic standard 。fmilk and milk products 代替GB5009.46 85 1 主题内容与适用范围斗、标准坝定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。丰标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析。2 ;1用标准GB 27刊酸牛乳ldl2717 全脂元糖炼乳(淡炼乳)(;B 5408 i肖毒牛乳(; Il王410全脂乳粉GIP54l5 奶油(;1 5417 全脂加糖炼乳(站炼乳GB 5,121 硬质H自检验方法第-篇消毒牛享L牛;it
2、ij适用于消毒牛乳各项卫生指标的测定。3 感官检查投(;Il5408中1.3条要求进行检查。4 理化检验4. 1 中11M密度4. 1. 1 仪器4.1.1.1 孔稠汁有20C/4 C及15C/15C两种，前者较后f测得的结果低2C。4.1.1.2 玻璃闵筒或200250mL量筒:饲筒高度应大于乳稠计的氏度，其直径大小应使在沉入乳稠dU才使孔附t周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。4. 1. 2 分析步骤取itt全并调节嗣度为1025C的样品，小心倒入玻璃圆筒内.勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将手L稠iIiL入样品中到相当刻度30。处，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2-3min.眼
3、睛，(.)1佳简1)，t.平L液丽的高度，读出乳稠计数值。根据样品的温度和乳稠计读数查表1换算成20C时的度蚁。丰tlit吨i1ft d勺辛L稠t刻度关系式创下X I = (d - 1. (00) X 1 000 ) l ( 中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施542 GB/T 5009.46-1996 .rt中:x1一乳稠计读数;d 样品的相对密度。斗用20C /4 C乳稠叶、温度在20C时，读数f1:入公式()相对密度即算出;测量时不在20C要查表1换11成20C时的度数。再代入公式()。计算举例:样品温度为18C ，使用20C/4 C乳稠计，读数280，得
4、相对密度为1.028;换算成20C时相对密度，在表1(8C，28。读数)应为27.50，20C时的相对密度为1.0275。表1乳稠计读数转换为温度20C时的度数换算表鲜乳温度，c 10 1L惆汁读数25 23. 3 26 24.2 27 25. 1 28 26.0 29 26. 9 30 27.9 31 28.8 32 29.3 33 30.7 34 31. 7 35 32.6 36 33. 5 4.2 脂肪4. 2. 1 哥特里一罗紫法4.2.1.1 原理11 12 13 23.5 23. 6 23.7 24.4 24. 5 24.7 25. 3 25. 4 25. 6 26. 1 26.
5、3 26. 5 27. 1 27.3 27.5 28. 1 28.3 28.5 29.0 29. 2 29.4 30.0 30.2 30.4 30.8 31. 1 31.3 31. 9 32. 1 32. 3 32. 8 33. 1 33. 3 33.8 34.0 34.3 从乳中用乙酷提取脂肪，称其质量。4.2.1.2 试剂4.2.1.2.1 氨水。4.2. 1.2.2 乙醇。4.2.1.2.3 乙醋。4.2.1.2.4 石油酶.沸程3060C 0 4.2.1.3仪器14 15 16 23.9 24. 0 24. 2 24.9 25. 0 25. 2 25. 7 25.9 26. 1 26.
6、 6 26.8 27.0 27. 6 27.8 28.0 28. 6 28.8 29.0 21. 6 29.8 30.0 30.6 30.7 31. 0 31. 5 31. 7 32.0 32.5 32. 7 33. 0 33.5 33. 7 34.0 34.5 34.7 34. 9 抽脂瓶z内径2.02. 5 cm，容积100mL.见图1017 18 19 20 24.4 24.6 24. 8 25. 0 25. 4 25.6 25.8 26.0 26. 3 26.5 26.8 27.0 27. 3 27. 5 27.8 28.0 28. 3 28. 5 28.8 29.0 29. 3 29
7、. 5 29.8 30.0 30. 3 30.5 30.8 31.0 31. 2 31. 5 31. 8 32.0 32. 2 32.5 32.8 33.0 33. 2 33.5 33.8 34.0 34. 2 34.5 34. 7 35.0 35. 2 35. 6 35. 7 36.0 21 22 23 24 25 25.2 25. 4 25. 5 25.8 26. 0 26.2 26.4 26. 6 26.8 27. 0 27.2 27.5 27. 7 27. 9 28. 1 28. 2 28.5 28.7 29.0 29.2 29.2 29.5 29.7 30.0 30.2 30.2 3
8、0.5 30.7 31. 0 31. 2 31. 2 31. 5 31. 7 32. 0 32.2 32. 3 32.5 32.8 33. 0 33.3 33.3 33.5 33. 8 34. 1 34.3 34.3 34.4 34. 8 35. 1 35.3 35.3 35.5 35.8 36. 1 36.3 36.2 36. 5 36.7 37.0 37.3 543 4.2.1.4 分析步骤GB/T 5009.46-1996 8 7 图l吸取10.0mL样品于抽脂瓶中，加入1.25 mL氨水，充分混匀，置60C水浴中加热5rnin，再振摇2mln.加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后
9、，加入25mL乙醋，振摇O.5min，加入25mL石油酶，再振摇0.5mm，静置30min，待上层液澄清时，读取酷层体积。放出隧层至一巳恒量的烧瓶中，记录体积.蒸馆回收乙酶，置烧瓶于98100C干燥1h后称量，再置98100C干燥。5h后称量，至前后两次质量相差不超过Imgo4.2.1.5 计算x mo-m1 2 -一一一./X 100 m2 ;71 ，。式中zXz一一样品中脂肪的含量.g/IOOg;tn i) 烧瓶加脂肪质量，g;叫一一烧瓶质量，g;川2样品质量(吸取体积乘以牛乳的比重),g ; V一读取乙酷层总体积，mL;V，一放出乙磁层体积.mLo结果的表述，报告算术平均值的二位有效数。
10、4.2. 1. 6 允许差相对相差为三三5%。4. 2. 2 盖勃氏法4.2.2.1 原理:从乳内分离脂肪后测量其体积。4.2.2.2 试剂4.2.2.2.1 硫酸.比重1.820 1. 825。4.2.2.2.2 异戊醇。4.2.2.3 仪器4.2. 2.3. 1 乳脂离心机。4.2.2.3.2 盖勃氏乳脂计:最小刻度值窍。1%.见图20544 . ( 2 ) GB/T 5009.46-1996 9878543210 唱段剧团姐图Z4. 2.2.4 分析步骤于乳脂计中先加入10mL硫酸，再沿着管壁小心准确加入11mL样品，使样品与硫酸不要混合，然后加1mL异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时
11、用布包裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置数分钟瓶口向下)，置65-70C水浴中5min，取出后放乳脂离心机中以1000r/min的转速离心5mln，再置65-70C水浴水中，注意水浴水面应高于乳脂t十脂肪层，5min后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.3 巳布科克氏法原理、试剂同4.2. 1. 1和4.2.1.2。4. 2. 3. 1 仪器4.2.3.1.1 乳脂离心机。4.2.3.1.2 巴布科克氏乳脂瓶:见网30876543210 平24 磕睡娼因34.2. 3. 2 分析步骤准确吸取17.6mL样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸.沿瓶颈缓缓流入瓶中，将瓶颈
12、回旋，使充分混合，至呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上，以约1000 r/min的转速离心5mm，取出，置80C以上水浴中，加入80C以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再宣80C水浴中.加入80C以上的水至脂肪浮到2或3J度处，再置离心机中离心min，取出后置55-60C水浴中，5 rnin后，取出立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.4 伊尼霍夫氏碱法4.2.4.1 原理同4.2.2.10545 GB/T 5009.46-1996 4.2.4.2 试开114.2.4.2.1 碱溶液z称取15日氢氧化纳，加150mL水使溶解。另称取20日无水碳酸纳，加200mL水使附解。再取37.
13、5g级化纳溶于水后，将此三液混合并加水稀释至500mL.以脱脂棉过i串，贮存于带像皮塞破璃瓶中。4.2.4. 2.2 异戊醇乙醇混合液(65十105)。4.2.4.3 仪器在勃氏乳脂计:如图2所示。4.2. 4,4 分析步骤，盖勃氏乳脂讨，小心加入10mL碱溶液，再加入11mL样品与1mL异戊醇一乙醇混合液，用特制橡皮寨塞紧，小心摇匀，至产生泡沫为止。将塞向上，放入7073C水浴中，加温10min , 5 min后小心振摇次待10min后取出，将其反转使塞向下.再于7073C水j谷中静青1015min(时间民短取决j 泡沫消失的速度1，然后取出，读取其脂肪层读数，即为脂肪的百分数。4.3 消毒
14、效果试验(磷酸酶测定)4. 3. 1 原理吁:牛乳中含有磷酸酶，它能分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸栩结合的有机单体。牛乳经1月毒后.磷酸酶失其效用，在同样条件下就不能分解有机磷自主化合物。利用苯基磷酸双纳在碱性缓冲溶液中被磷酸酶分解产生苯盼，苯盼再与2，6-双澳眼氯酶胶起作用显蓝色，蓝色深浅与苯盼含量成正比Dfl与Ifi毒的完善与否成反比。4. 3. 2 试剂4. 3. 2.1 中性r醇:沸点115118 C , 4.3.2.2 市勃氏盼试剂z称取0.04g2，6双澳眼氯就胶j容r10 mL乙醇中，青棕色瓶中于冰箱内保存.1陷用时新配。4.3.2.3 棚酸盐缓冲液z称28.472g棚酸
15、纳(Na，B，O， 10H20).溶于900mL水中，加3.27日氢氧化纳或81.75 mL氮氧化纳溶液(40g/U，加水稀释至1000 mLo 4.3.2.4 缓冲基质溶液z称取0.05g苯基磷酸双纳结晶，溶二f10 mL磷酸盐缓冲溶液中，加水稀释至1()mL.临用时配制。4. 3. 3 分析步骤l吸取0.50mL祥品，EE带塞试管中，加5mL缓冲基质溶液，稍振摇后背3644C水浴或孵箱中10mlO.然后加6滴吉勃氏盼试剂，立即摇匀，静直5min!有蓝色出现表示消毒处理不够，为增加灵敏度，口fJJIl 2时，中性丁醇，反复完全倒转试管，每次倒转后稍停使气泡破裂，分出丁醇，然后观察结果，并同时
16、做亏，(J付照试验。4.4 惨碱试验4. 4. 1自JI!鲜孔中如加碱，口I使澳廓香草盼蓝指示剂变色，由颜色的不同，判断加碱茧的多少。4.4.2 试剂?且瞬香草盼蓝乙醇溶被(0.4g/Ll。4.4.3 分析步骤址取5mL样品，需试管中，将试管保持倾斜位贵，沿管壁小心加入5滴澳廓香草盼蓝-乙醇溶液。将试管轻轻倾斜转23囚，使其更好地相互接触，切勿使液体相臣也合，然后将试管垂直放置，2min后恨据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。技巧、!兰颜色变化界限判定结果.见表2，54日, 鲜乳中古碳酸氢俐的性度.%无。画。O. 0.1 。1O. 3 4. 5 非脂固体4. 5.
17、 1 甲法4.5. 1. 1 操作方法GB/T 5009.46 - 1996 表2接面环层颜色特征鲜乳中含碳峻氢接而坏后颜色特征纳的浓度.%黄色O. 5 青绿色黄绿色O. 7 谈青包谈绿色。7青色绿色1. 5 青色深绿色取直径57cm的铝皿或玻璃皿，加20g精制海砂.在95105 C干燥2h.于F燥器冷却O.5 h.斩、最，并反复干燥至恒量.称取5.0mL样品于恒量的皿内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于95-105 C T燥拙，取出放干燥器中冷却O.5 h.称量，再于95105C干燥Jh.取出冷却后称量，苇前后两次质量相差不超过1mg。4.5.1.2 计算X刑，一m，3一L一一一-X
18、J 00 m5 - m , 式中:X3 样rYI中总固体的含量咽g/lOOgo叫一皿和海l!)、加样品干燥后质量.g i m, 皿和海砂质量，白m Illl和海砂加样品质量.g 0 X, = X, -X二式中:X 2 样品中脂肪的含量，g/100g;X:l 样品中总固体的含量.g/lOOg;X, 样品中非脂固体的含量.g/101l匾。4. 5. 2 乙法利用式(川和式(4)，可由t述所测得的乳稠i十读数及脂肪含量计算总固体的含量。X, O. 25X, + 1. 2X2 + (). 14 式I;X，乳稠计上刻度ill:数;X, 样品中脂肪的含量，g/100g;X 样品中总固体的含量，g/100g
19、，如用20C /1 C乳稠i，.时，必须将测得的读数加上20然后按式(5)计算。样品中|卡脂固体的含垦按式(4)计算。4.6 酸度4. 6. 1 原理.( 3 ) . ( 1 ) . ( 5 ) 新鲜正常的乳酸度有16180T0手L的酸度由于微生物的作用而增高。酸度(T)度数是以盼献作指示剂，中和100mL乳所需氢氧化纳标准滴定溶液(0.1000mol/Ll的毫升数。4.6.2 试齐114.6. 2. 1 阶歌指示液:称取。.5阶献，用少量乙醉溶解j定容至500mL 4.6.2.2 氢氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH)O.lrnol/LJo 4.6.3 分析步骤准确吸取10mL样品于150mL
20、锥形瓶中.JU20 mL经煮沸冷却后的水及数滴盼献指示液.1昆生J ,) 17 GB/T 5009.46-1996 用氢氧化纳标准溶液(0.100mol/L)滴定至初现粉红色，并在O.5 min内不褪色，消耗的氢氧化纳标准滴zii溶液(0.1mol/L)毫升数乘以10即为酸度CT)。4.6.4 允许差平行滴定标准滴定溶液允许差o.50 mL。4. 7 ;、六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。4.8 J五t: GB/T 5009. 17操作。4. 9 黄曲霉毒素M:(柱色谱纯化-薄层测定简易法)4. 9. 1 原理佯品经用内嗣沉淀蛋白质，加入防乳化的氯化纳溶液后，用三氯甲烧提取黄曲霉毒素
21、MJJ再通过硅胶日包i茜桂吸附;用正己烧和乙酶去除脂肪及杂质.然后用丙嗣三氯甲烧混合液洗脱毒素，进行薄层测定，与标准比较定量。4.9.2 试剂4.9.2.1 硅胶Hz一般用于柱色谱填充物.80100日。用于薄层色谱200目以上。4.9.2.2 甲醇。4.9.2.3 丙酬。4.9.2.4 三氯甲烧。4.9.2.5 正己倪。4.9.2.6 乙黯:不含过氧化物。用破化御溶液检查，应不呈现黄色。4.9.2.7 ;在化纳和氯化纳溶液(40g/L)。4.9.2.8 元水硫酸纳。4.9.2.9 硫酸(1十3)。4.9.2.10 黄曲霉毒素M:标准使用液.用三氯甲烧配制每毫升相当于O.1月黄曲霉毒素Mp:Ri
22、4C 冰箱i壁光保存。4.9.2.11 竣甲基纤维素纳(CMC)溶液(4g/L)，配制时应取经2000 r/min离心10min后的上清液。4. 9. 3仪器4. 9. 3. 1 365 nm紫外光灯。4. 9. 3. 2 15 cm X 5 cm玻璃板。4.9. 3. 3 展开槽s内长25cm，内宽6.5 cm，内高3.5 cm 0 4.9. 3. 4 微量注射器，5L、50Lo4.9. 3. 5 层析柱内径1.5 cm，柱高20cmo具有砂芯及活塞。4.9. 3. 6 浓缩装置2带刻度支管浓缩瓶。4.9.4 分析步骤4.9.4.1 样品提取。利:取30.00 g均匀样品.置于250mL具塞
23、锥型瓶内，加入50mL丙酣置振荡器内振摇30min后，用滤纸滤入250mL分液漏斗中。滤渣用约5mL丙酣淋洗，洗液并入分液漏斗内，然后加入30mL三氯甲烧及20时，氧化纳洛液(4g/L)，振摇2mio，静贯使分层，下层液通过盛有约10g无水硫酸纳的快速滤纸滤入150mL锥形瓶内，再用少量三氯甲烧淋洗无水硫酸纳.洗液并入锥形瓶内，置于6570C水浴k浓缩直至二氯甲烧、丙嗣全部挥散。4.9.4.2 样品净化4.9.4.2.1 层析柱的制备4. 9. 4. 2. 1. 1 硅胶H的处理548 GB/T 5009.46-1996 称取约20g硅胶H(可按样品的数量而定)，先用甲醇浸没并用玻璃棒搅动、洗
24、涤后抽干，再用三氯甲烧浸没，同祥搅动、洗涤、抽干，待有机溶剂完全挥干后，置110C烘箱干燥1h，取出，放入瓶中n干燥器内.保存备用，时间不超过一周。4.9.4.2. .2 装柱称取2g经处理的硅胶H，用三氯甲烧悬浮，移入用已研细的无水硫酸销衬底约o.51. 0 cm高度的层析柱内，待硅胶H柱内完全沉积后，上加2g无水硫酸纳覆盖，最后让三氯甲烧流至上层无水硫酸纳处，待用。4.9.4.2.2 柱包谱净化用20mL三氯甲烧分三次将上述样品提取物溶解移入层析柱内，待样液完全从柱内流出后，先用30 mL正己烧分二次洗柱，再用30mL乙酷分二次洗柱，弃去洗液。用滤纸将柱下管口内外擦净后，用30 mL丙嗣三
25、氯甲烧混合液(2+3)分三次淋洗，收集在球型带支管浓缩管中，然后置于6570C的水浴七浓缩至近干，再用少量三氯甲烧淋洗瓶壁，继续浓缩至干，冷却后加入100L三氯甲烧溶解混匀，供薄层色谱测定用。同时进行空白标准回收试验。4. 9. 4. 3 薄层测定4.9.4.3. 硅胶H板的制备称取1g硅胶日，加4mLCMC溶液(4g/L)，调成均匀糊液，倒于15cmX15cm的玻璃板上，均匀涂满整块板面。置于水平位置，在无尘条件下使其自然干燥，然后置于105C烘箱内干燥1.5 h，取出，冷却.置于干燥器内保存备用。4. 9.4. 3. 2 点板在15cmX 15 cm薄层板上距下端2cm的基线上滴加三个点.
26、即在距离板的左边缘1cm处滴加3L黄曲霉毒素M，标准使用液(相当于0.3ng黄曲霉毒素M，最低检出量)，在距离板的右边缘2cm处滴加50L样液。在标准点与样品点之间再滴加6L黄曲霉毒素M，标准使用液(相当于0.6ng黄曲霉毒素M作定位用)，边滴加边吹风，使溶剂加快挥发。4.9.4.3.3 展开4.9.4.3.3. 纵展在层析缸内加入10mL甲醇-三氯甲烧混合液(6+94人将点有样品及标准一端的薄层板插入缸内.使其倾斜，加盖，展开，待展开剂纵展至板前沿离原点距离10cm处取出，使展开剂自然挥干(约5min)。4. 9. 4. 3. 3. 2横展在层析缸内加入10mL乙酶，将纵展挥干后的薄层板使点
27、有标准的长边一端横插入缸内，使其倾斜，加盖，展开，待横展至极端后过5min取出，使展开剂自然挥干后观察(如需要时可继续展开-次)。4.9. 4.3.4 观察结果在紫外灯下观察层析板，如板上样品点与标准点于相同位置上出现相同蓝紫色荧光点，即进一步进行确证试验。如样品点不出现蓝紫色荧光，则样品中黄曲霉毒素M，含量在其所定的最低检出量以下，可作未检出处理。4.9. 4.3.5 确证试验在样品出现蓝紫色荧光的板上均匀喷以硫酸(1+3)，使板微潮，室温放置5rnin后继续在紫外灯下观察，如样品点原蓝紫色荧光与标准点一样，转变为黄色荧光，即为样品检出黄曲霉毒素M，。4.9. 4.3.6 定量试验根据样品点
28、的荧光强度，适当增减点板的微升数，增减浓缩干物加入的三氯甲:烧量，直至使样品点的荧光强度与板的最低检出量的荧光强度一致为止。4.9.5 计算549 GB/T 5009.46-1996 X. 0.3 X V, X 1 000 V , X m X 1 000 ( 6 ) 式巾X一样品中黄曲霉毒素M，的含量，吨/kg;(1. :l 层析板对黄曲霉毒素M，的最低检出量，ng;l飞浓缩干物加入的三氯甲烧体积，L;V一点板所用的三氯甲炕体积，L;川柱层析8t所用的样品提取液相当于样品的质堤，g。th裂的1J:述:报告n术平均值整数位。4. 9. 6 允许差栩村村l羞40%。第二篇新鲜生牛乳本目j适用于新鲜
29、生牛乳各项卫生指标的视1定。5 感官检查Lf乳白色或稍带微黄色的胶态液体，无沉淀、无凝块、无杂质，具有新鲜牛乳固有的香味，元异睐。6 理化检验6. 1 栩，(t帘度J安.1.1操作。6. 2 脂肪按4.2操作。6, 3 1叫旨阴体f在1.5操作。6. 4峻!主按1.6操作。6. 5 ;六六、滴滴涕r!i G B/T 5009, 19操作。6.6 K 按(;I:I/T5009.17操作。6, 7 贫曲霉毒素M，报.4, 9操作。第三篇酸牛芋LZ拉1111适用于酸牛乳各项E生指标的测定。7 感官检查按GB2746中1.4条要求进行检查。8 理化检验8. 1 脂肪8.1 , 1 Jfr(理、试剂、仪
30、器11 1. 2, 20 5 ;l() GB/T 5009.46二19968. 1. 2 分析步骤。乳脂汁中先lJu入10mL硫酸，再沿管壁小心加入5.0mL巳1昆匀的样品，然后吸6mL水.仔细洗涤吸样品的I吸管，洗液注入乳脂汁中，再加入1mL异戊醇，以下按4.2.2.4自塞上橡皮塞起依法操作，最后按照亮ljJ主读出脂肪百分数乘以2.2，即为样品的脂肪百分数。8. 2 酸度8. 2. 1 原理、试开， 4. 6。8.2.2 分析步骤称取5.00g己搅拌均匀的样品，宦于150mL锥形瓶中，加40mL新煮沸放冷至40C的水，混匀.然后加入5滴盼散指示液，用氢氧化纳标准漓定溶液滴定至微红色在0.5m
31、in内不消失为终点。消耗的氧轼化例标准滴定溶液毫升数乘以20，即为酸度(OT)。8.4 ,R f击GB/T5009. 17操作。第四篇全脂牛乳粉丰;篇适用于全脂牛乳粉各项卫生指标的测定，9 感官检查淡黄色，粉状，颗粒均匀，致，无结块.无异味。详细按GB5410中1.4条要求进行检查。10 理化检验10. 1 水分按GB5009.3中直接千燥法操作，干燥温度为100士5C。10.2 酸度1 Q. 2. 1 原理、试剂作1.6。10.2.2 分析步骤称取1.00g样品子50时，烧杯中，用96mL新煮沸冷却后的水分数次将样品溶解并移入250时，锥形瓶中，加数滴盼欧指示液，混匀。用氢氧化纳标准滴定溶液
32、(0.1 mol/L)滴定至初现粉红色并在o. SO rnin内不褪色为终点.i己及消耗氢氧化纳标准溶液的体积。10.2.3 i十功式，x句-一样品中的酸度J1;x. = V，三二三12m , V，-一样品消耗氮氧化纳标准溶液的体积，mL;C干一氢氧化纳标准滴定溶液(0.1mol/L)的实际浓度.mol/L;叫-一样品质量，g;12-一12g干燥乳粉相当鲜军L100 mL。结果的表述.报告算术平均值小数点后位。1 Q. 2. 4 允许差相对相差0%。10.3 乳糖战GB5009.7操作。.( 7 ) 551 G/T 5009. 46-1996 10.4 熊糖战GB5009.8操作。10.5 杂
33、质度10. 5. 1 原理乳粉因挤乳及生产运输过程中夹杂杂质，用牛粪、园土、木炭混合胶状液作为标准。10.5.2 试剂10.5.2.1 胃酶盐酸液.称取5.0g胃酶粉，溶于25mL水中，加15mL盐酸，加水稀释至500mL. 10. 5. 2. 2 杂质标准的制备;使牛粪、园土、木炭通过一定筛孔，然后在100C烘干，按照下列比例配合混匀:牛粪:过40臼，53%; 牛粪:过20目不通过40曰，2%; 同士:过20目，27% ; 木炭:过40目14%, 木炭:过20目不通过40目，4%。将上述各物混匀，称取2g，加4mL水，搅匀后加入46mL阿拉伯胶溶液(7.5g/L)，再加入己过滤的、清洁的熊糖
34、溶液(500g/Ll使成1000 mL。此溶液每毫升相当于2mg杂质，取此溶液5.0mL于50时，容量瓶中，用煎糖溶液(500g/L)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.2mg杂质。现以500mL牛乳或62.5日全脂牛乳粉配制成500mL乳液，制备各标准过滤板如表5.表5牛乳数量.mL加入杂质量浓度，mg/L500 1.0 mLX2 mg/mL=2mg 4 500 0.75 mLX2 mg/mL= 1. 5 mg 3 500 0.50 mL X 2 mg/mL!. 0 mg 2 500 2.50 mLXO. 2 mg/mL=O. 5 mg I 50() !. 25 mLXO. 2 mg/ mLO
35、. 25 mg O. 5 500 0.31 mLXO.2 mg/ mLO.063 mg O. 125 将上述配好的各种不同浓度的溶液于棉质过滤板上过滤，用水冲洗粘附的牛乳，置于干燥箱中干燥npf导。上述杂质度的浓度，系以500mL牛乳汁的标准。若以62.5g全脂牛乳粉为计算基础，则杂质度应以表上数字的8倍报告，其浓度单位为mg/峙。10.5.3 分析步骤称取62.5g样品.用6070C水500mL溶解后，于棉质过滤板上过滤。为使过滤迅速，可用真空泵抽滤。用水冲洗粘附在棉质过滤板上的牛乳。将棉质过滤板置干燥箱中干燥，其上的杂质与标准比较即得。将表5所示杂质浓度乘以8，即得牛乳的杂质度。溶解度较差
36、的牛乳粉及滚筒牛乳粉测定如下.称取62.5g样品，加250mL胃酶盐酸溶液j臣和，冒45 C水陆中保持20min，加入约0.5mL辛醇，加热使在58min内沸腾，立即在棉质过滤板上过滤，并用沸水冲洗容器及棉质过滤板。将棉质过滤板干燥后，与标准比较，照上法计算杂质度。10.6 脂肪10. 6. 1 原理、试剂、仪器向2.2. 1哥特w.罗紫法。10.6.2 分析步骤莉;取约1.00 g样品，用10mL60 C温水分数次溶解并洗入抽脂瓶中，以下按4.2.1.4自加入氨水1. 25 mL起依法操作。552 10. 6. 3 计算、允许差同4.2.1.5和4.2.1.6，10.7 溶解度10. 7.
37、1 原理G/T 5009. 461996 样品溶于水后，称取不溶物质量，再计算溶解度。10. 7. 2仪器10.7.2.150mL离心管。10.7.2.2 离心机d000 r/min , 10. 7. 3 分析步骤称取约5.00g样品于50mL烧杯中，用2530.C水38mL，分数次将祥品溶解于离心管中，加塞，将离心管放于30.C水浴中保温5mln后取出，上下充分振摇3min，使样品充分溶解。于离心机中以1 000 r/min转速离心10min使不溶物沉淀，倾出上清液并用棉栓拭清管壁，再加入30.C的水38mL , 加塞，上下充分振荡3mln，使沉淀悬浮，再于离心机中以1000 r/min转速
38、离心10min，倾出上清液，用棉栓仔细拭清管壁。用少量水将沉淀物洗入已称量的称茧皿中，先在水浴二蒸子，再于100C干燥1h , 置F燥器中冷却30min，称量，再于100C干燥30min后，取出冷却称量，至前后两次质量相差不超过1 mg。10. 7. 4 计算(m, - mw) X 100 X , 100二二L一一Lm 式中，X，-一祥品的溶解度，自/100g;m 样品质量，g;m 10 称量皿质量，g;叫称量皿加不溶物质量，g，10.8铅按GB/T5009.12操作。10.9铜按GB/T5009.13操作。10. 10锡按GB/T5009. 16操作。10. 11隶按GB/T5009.17操
39、作。10.12 六六六、滴滴涕。按GB/T5009. 19操作。10.13 黄曲军事毒素M，. ( 8 ) 按4.9操作。但样品提取为:称取20.00 g拌匀样品，置于250mL具塞锥形瓶内，加入20时，氯化纳溶液(40g/U，摇匀使之湿润，加入70mL丙酬，混匀，再加入30mL三氯甲挠，置振荡器内振摇30mln.然后通过盛有约10g无水硫酸纳的快速滤纸过滤，吸取50mL澄清液于150mL锥形瓶内，置于6570 C水浴上浓缩，直至三氯甲饶、丙嗣全部挥散。第五篇淡炼乳本篇适用于淡炼乳各项卫生指标的测定。11 感官检查呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中，无凝集，无脂肪上浮，无异味。详细按GB2747
40、进行检查。553 GB!T 5009. 46-1996 12 理化检验12. 1 乳固体12. 1. 1 分析步骤准确称取混匀的样品约2g于己恒量的铝血中，加入水约5mL混合，置水浴上蒸发至干，于100士5 (-t燥3h后取出，贵干燥器中冷却30min后称量。再于100士5C干燥1h取出，冷却后称量，至前后两次称最相差不超过1mgo 12. 1. 2计1x m1。-m10 -一一二X100 m 式中zXI。一一样品中全乳固体的含量，g/100g;fflt2一样品加铝皿干燥后质量.g ; m1:1 铝皿质量，g;m一样品质量，g0 12.2脂肪12. 2. 1 原理、赋剂、仪器,;) 4.2.
41、1 哥特里罗紫法。12. 2. 2 操作方法. ( 9 ) 称取约4.00g样品，用少量水，分次洗入抽脂瓶中至1() mL 0下按4.2.1.4自加入1.25 mL氨水起依法操作。12.3 酸度12. 3. 1 原理、试剂|司1.60 12. 3. 2 分析步骤吸取10.0mL样品液，景于250mL锥形瓶中，加60mL新煮沸放冷的水及数滴盼欧指示液，以下按1.6. 3自混匀起依法操作。12.4铅按GB/T5009. 12操作。12.5铜按GB/T5009. 13操作。12.6锡按GB/T5009.16操作。12.7 六六六、滴滴涕按C;B/T5009.19操作。12. 8乘按GB/T5009.
42、 17操作。12.9 黄曲霉毒素M，按4.9操作。但样品提取为:称取30.00 g均匀样品，琶f250 mL具塞锥形瓶内，加入1g氯化纳拯匀，JII入75mL内嗣混匀，再加入25mL兰氯甲饶，以下按10.13自贵振荡器内振摇30min起依法操作。第六篇甜炼乳本衍适用于甜炼乳各项卫生指标的测定。354 GB/T 5009. 46-1996 13 感官检查 呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中(倾倒时可成线或带状流下)，无凝块，无霉块，无脂肪上浮，无异味。详细检查按GB5417操作。14 理化检验14. 1 脂肪14.1.1 原理、试剂、仪器同4.2. 1哥特里罗紫法。14.1.2 分析步骤称取约3.
43、00g样品，用水溶解并移入抽脂瓶中至10mL.以下按4.2.1.4自加入1.25 mL氨水起依法操作。14.2 酸度14.2.1 原理、试剂问4.6。14.2.2 分析步骤称取10.00 g样品，加65mL新煮沸放冷的水溶解于250mL锥形瓶中，加数滴盼歌指示液，以下按4.6. 3自混匀起依法操作。14.3铅按GB/T5009.12操作。14.4铜按GB/T5009.13操作。14.5锡按GB/T5009.16操作。14.6 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。14.7柔按GB/T5009. 17操作。14.8 黄曲霉毒素M】按4.9操作。但样品提取为.称取30.00均匀样品，宣25
44、0mL具塞锥形瓶内，加入20mL氯化纳溶液(40g/U，摇匀，加入75mL丙翻混匀，再加入25mL三氯甲饶，以下按10.13自置振荡器内振摇30mm起依法操作。第七篇奶油本篇适用于奶油各项卫生指标的测定。15 感官检查呈均匀淡黄色，表面紧密，无霉斑，无大、小水珠，允许有少量沉淀物，无异味，无杂质。详细按GB5415检查。16 理化检验16. 1 脂肪16. 1. 1 原理、试剂、仪器555 GB/T 5009.46-1996 I卢;J4.2.1哥特里一罗紫法。16. 1. 2 分析步骤称取约1.00 g样品于烧杯中，加10mL水，置水浴上使样品融化后，移入抽脂瓶中，加1mL氨水(l0%)充分匀
45、.用10mL乙醇洗杯后倒入抽脂瓶中.混匀，冷却后，以下按4.2.1.4自加入25mL乙酷起依法操作。如一次抽提不完全时可再抽提一次。16.2 酸度16. 2. 1 原理问4.6. 1. 16.2.2 试剂16.2.2.1 中性乙醇乙腿混合液.取乙醇、乙能等容混合后加数滴盼敢指示液，以氢氧化纳溶液(4g/ L)滴至微红色。16.2.2.2 指示液z盼献乙醇溶液(lg/L)。16. 2. 2. 3 氢氧化纳标准溶液c(NaOH)=0. 1 mol/LJ。16.2.3 分析步骤准确称取10g样品.加30mL中性乙醇一乙隧混合液，混匀，加3滴盼敢指示液，以氢氧化锅标准滴定溶液(0.1.mol/L)滴定
46、至目iJ现粉红色，以o.5 min内不褪为终点.消耗的氢氧化销标准滴定溶液(0.1000 mol/LJ毫升数乘以10即为酸度(OT)。16.3 /，六六、滴滴涕按GB/T5009.19操作。16. 4隶按GB/T5009.17操作。16.5 黄曲霉毒素M1按4.9操作。但样品提取为:准确称取20g佯品，置于250mL具塞锥形瓶内，在水浴上使之融熔，冷却后加入。.5 g氯化纳、50mL丙嗣和5mL三氯甲烧，以下按10.13自贵振苦奋器内振摇30min起依法，操作。第八篇硬质干酷本iiti适用于硬质干酷各项卫生指标的测定。17 感官检查切而呈淡奶黄色，湿润，组织细腻，并有少量大小不-的气fL.外皮
47、均匀，无裂缝，无损伤无霉点、霉斑，只有干酷固有的风味，无异睐。详细按GB5421检查。18理化检验18. 1 水分按(;B5009.3中直接干燥法操作，干燥温度为100土5C.18.2 脂肪18.2.1 原理、试剂、仪器同4.2. 1哥特里-罗紫法。18. 2. 2 分析步骤利取约1.00 g研碎的样品胃于抽脂瓶中，加10mL 60(温水，置60C水浴中使其溶解。以下按4.3.1.4白加入1.25 mL氨水起依法操作。556 G/T 5009.46-1996 18.3食盐18. 3. 1 原理用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化纳，生成氯化银沉淀，当全部氯化纳沉淀后，漓加的硝酸银与络酸御指示剂
48、作用生成错酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算出氯化纳的含量。18. 3. 2 试剂18. 3. 2.1 硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=0.1mol/LJo 18. 3. 2.2 铭酸御指示液(50g/Ll。18.3.3 分析步骤准确称取5g研碎的样品，置于125mL分液漏斗中，用热水充分洗涤样品内的盐分，反复洗涤58次，每次2030mL.将洗涤液收集在250mL容量瓶中，加水至刻度。取洗涤液100mL于250mL锥形瓶中，加铭酸饵指示液1mL.用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/ L)滴定至初现砖红色。记录消耗体积。18.3.4 计算X = V， - V ,) X c X 0.0585 二】TTX 100 . ( 10 ) m14 ;72 . 式中:Xll一样品中食盐的含量.g/100g;c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，-试剂空白消槌硝酸银标准滴定溶液的体积.mL，V, 样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V，一洗涤液总体积，mL;V，一滴定用洗涤液的体积，mL;m 取样质量，g;O. 058 5一-与1.000 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)= 1. 000 mol/L)相当的氯化纳的质量.g0 结果的表述:报告算
