1、ICS 67.040 C 53 国中华人民共和国国家标准G/T 5009. 46-2003 代替GB/T5009.46-1996 乳与乳制品卫生标准的分析方法2003-08-11发布Method of analysis of hygienic standard of milk and milk products 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百G/T 5009.46-2003 前言本标准代替GB/T5009.46-1996(乳与乳制品卫生标准的分析方法。本标准与GB/T5009.46-1996相比主要修改如下z按照GB/T20001. 4-2001 (标
2、准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由黑龙江省卫生防疫站、上海市食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第次修订，本次为第二次修订。366 GB/T 5009.46-2003 事L与乳制晶卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准
3、达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 3 食品中水分的测定GB/T 5009.7 食品中还原糖的测定GB/T 5009.8 食品中煎糖的测定GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB/T 5009. 13 食品中铜的测定GB/T防伪.16食品中锡的测定GB/T 5009. 17 食品中总乘及有机柔的测定GB/T 5009. 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定消毒、灭菌乳适用于经巴氏消毒和其他工艺制成的消毒、灭菌乳各项卫生指标的测定。3 感官检查按有关消毒、灭菌乳卫生标准的要求进行检查。4 理化检验4.1 相
4、对密度本标准规定牛乳密度为旷的牛乳与同体积4C水的质量比值。4. 1. 1 仪器4. 1. 1. 1 乳稠计有20.C/4C及15.C/15C两种，前者较后者测得的结果低2.C。4. 1. 1. 2 玻璃圆筒或200mL-250 mL量筒:圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入事L稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mmo 4. 1. 2 分析步骤取混匀并调节温度为10.C-25.C的试样，小心倒入容积为250mL的玻璃圆筒内并加到容积的四分之二，勿使发生泡沫并测量试样温度。小心将乳稠计沉入试样中到相当刻度30.处，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2-3mn，眼睛对准筒内牛
5、乳液面的高度，读出乳稠计数值。根据试样的温度和乳稠计读数查表1换算成20.C时的度数。相对密度(pO)与乳稠汁刻度关系式x = (pO - 1. 000) X 1 000 ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 367 GB/T 5009.46-2003 式中zX 手L稠计读数:pO_试样的相对密度。当用20C/4C乳稠计、温度在20C时，读数代人公式(1)相对密度即算出3测量时不在20C耍查表1换算成20C时度数。再代入公式(1)。汁算举例:试样温度为18C，使用20C/4C乳稠汁，读数280，得相对密度为1.028，换算成20C时相对密度，查
6、表1(l8C ，28。读数)应为27.50，20C时的相对密度为1.0275 , 4.2 脂肪4.2.1 哥特里一罗萦法4.2. 1. 1 原理利用氨溶液使乳中酷蛋白的钙盐成为可溶性钙盐，使结合的脂肪游离，用乙酿从乳中提取脂肪，干燥至恒量，称其质量得乳中脂肪含量。4.2. 1. 2 试剂4.2. 1. 2. 1 氨水。4.2. 1. 2. 2 乙醇。4.2. 1. 2. 3 乙隧。4.2. 1. 2. 4 石油酶g沸程30C60C, 4. 2. 1. 3 仪器抽脂瓶:内径2.0cm2. 5 cm，容积100mL.见图1，4. 2. 1. 4 分析步骤吸取10.0mL试样于抽脂瓶中，加入1.25
7、 mL氨水，充分混匀，置60C水浴中加热5min，再振摇2 min，加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙酶，振摇0.5min，加入25mL石油酶，再振摇0.5mn，静置30mn，待上层液澄清时，读取磁层体积。放出谜层至己恒量的烧瓶中，记录体积，蒸馆回收乙酶，置烧瓶于98C100C干燥1h后称量，再置98C 100C干燥0.5h后称量，直至前后两次质量相差不超过1.0 mg. 4.2. 1. 5 结果计算试样中fll1肪的含量按式(2)进行计算。rn-m( x=一一一丁?x 100 m2X二0 式中X 试祥中脂肪的含量，单位为克每百克(g/100g); m , 烧瓶加脂肪质
8、量，单位为克(g);m 烧瓶质量，单位为克(g), 叫一一试样质量(吸取体积乘以牛乳的相对密度).单位为克(g); V。读取乙磁层总体积，单位为毫升(mL);V，一一放出乙酷层体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。4. 2. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。368 ( 2 ) 乳稠计读数25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 4.2.2 盖勃氏法4.2.2.1 原理固1表1乳稠计读数转换为温度20C时的度戴换算衰鲜乳温度/C10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 23
9、.3 23.5 23.6 23.7 23.9 24.0 24.2 24.4 24.6 24.8 25.0 24.2 24.4 24.5 24.7 24.9 25.0 25.2 25.4 25.6 25.8 26.0 25.1 25.3 25.4 25.6 25.7 25.9 26.1 26.3 26.5 26.8 27.0 26.0 26.1 26.3 26.5 26.6 26.8 27.0 27.3 27.5 27.8 28.0 26.9 27.1 27.3 27.5 27.6 27.8 28.0 28.3 28.5 28.8 29.0 27.9 28.1 28.3 28.5 28.6 28
10、.8 29.0 29.3 29.5 29.8 30.0 28.8 29.0 29.2 29.4 29.6 29.8 30.0 30.3 30.5 30.8 31. 0 29.3 30.0 30.2 30.4 30.6 30.7 31. 0 31. 2 31. 5 31. 8 32.0 30.7 30.8 31. 1 31. 3 31. 5 31. 7 32.0 32.2 32.5 32.8 33.0 31. 7 31. 9 32.1 32.3 32.5 32.7 33.0 33.2 33.5 33.8 34.0 32.6 32.8 33.1 33.3 33.5 33.7 34.0 34.2 3
11、4.5 34.7 35.0 33.5 33.8 34.0 34.3 34.5 34.7 34.9 35.2 35.6 35.7 36.0 GB/T 5009.46-2003 21 22 23 24 25 25.2 25.4 25.5 25.8 26.0 26.2 26.4 26.6 26.8 27.0 27.2 27.5 27.7 27.9 28.1 28.2 28.5 28.7 29.0 29.2 29.2 29.5 29.7 30.0 30.2 30.2 30.5 30.7 31. 0 31. 2 31. 2 31. 5 31. 7 32.0 32.2 32.3 32.5 32.8 33.
12、0 33.3 33.3 33.5 33.8 34.1 34.3 34.3 34.4 34.8 35.1 35.3 35.3 35.5 35.8 36.1 36.3 36.2 36.5 36.7 37.0 37.3 在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。4.2.2.2 试剂4.2.2.2.1 硫酸z相对密度1.820-1. 825. 4.2.2.2.2 异戊醇。4.2.2.3 仪稽4.2.2.3.1 乳脂离心机。4.2.2.3.2 盖勃氏乳脂计最小刻度值为0.1%.见图2。369 GB/T 5009.46-2003 叫川早图24.2.2.4 分析步
13、骤于乳脂汁中先加入10mL硫酸，再沿着管壁小心准确加入11mL试样，使试样与硫酸不要混合，然后加1mL异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置数分钟(瓶口向下).置65C70C水浴中5min，取出后放乳脂离心机中以1000 r/min的转速离心5 min，再置65C70C水浴水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，5min后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.3 巴布科克氏法原理、试剂同4.2.2.1和4.2.2.2，4.2.3.1 仪器4.2.3. 1. 1 乳脂离心机。4.2.3. 1. 2 巴布科克氏乳脂瓶:见图3。型图34.2.3.2 分析
14、步骤准确吸取17.6mL试样，倒人巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓流人瓶中，将瓶颈回旋，使充分混合，至呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上，以约1000 r/min的转速离心5min，取出，置80C以上水浴中，加人80C以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再置80C水浴中，加入80C以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心2min，取出后置55C60C水浴中.5min后，取出立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.4 伊尼霍夫氏碱法4.2.4.1 原理同4.2.2.L 4.2.4.2 试剂370 GB/T 5009.46-2003 4.2.4.2.1 碱溶液=
15、称取15g氢氧化钩，加150mL水使溶解。另称取20g元水碳酸锅，加200mL水使溶解。再取37.5日氯化销溶于水后，将此三液混合并加水稀释至500mL，以脱脂棉过滤，贮存于带橡皮塞玻璃瓶中。4.2.4.2.2 异戊醇乙醇混合液(65十105)。4.2.4.3 仪器盖勃氏乳脂计如图2所示。4.2.4.4 分析步骤取盖勃氏乳脂计，小心加入10mL碱溶液，再加入11mL试样与1mL异戊醇-乙醇混合液，用特制橡皮塞塞紧，小心摇匀，至产生泡沫为止。将塞向上，放入70C73C水浴中，加温10min, 5 min后小心振摇一次，待10min后取出，将其反转使塞向下，再于70C73C水浴中静置10min15
16、 min(时间长短取决于泡沫消失的速度)，然后取出读取其脂肪层读数，即为脂肪的百分数。4.3 消毒效果试验(磷酸酶测定)4.3.1 原理生牛乳中含有磷酸酶，它能分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸相结合的有机单体。牛乳经消毒后，磷酸酶失其效用，在同样条件下就不能分解有机磷酸化合物。利用苯基磷酸双锁在碱性缓冲溶液中被磷酸酶分解产生苯盼，苯盼再与2，6双澳酶氯联胶起作用显蓝色，蓝色深浅与苯盼含量成正比，即与消毒的完善与否成反比。4.3.2 试剂4.3.2.1 中性丁醇:沸点115C1l8C。4.3.2.2 吉勃氏盼试剂z称取0.04g2，6双澳酶氯m;胶溶于10mL乙蹲中，置棕色瓶中于冰箱内保存
17、，临用时新配。4.3.2.3 唰酸盐缓冲液=称28.472g唰酸纳(Na2B40， 10H20)，溶于900mL水中，加3.27g氢氧化销或81.75 mL氢氧化销溶液(40g/Ll，加水稀释至1000 mL. 4.3.2.4 缓冲基质溶液2称取0.05g苯基磷酸双销结晶，溶于10mL磷酸盐缓冲溶液中，加水稀释至100 mL，临用时配制。4.3.3 分析步骤吸取0.50mL试样，置带塞试管中，加5mL缓冲基质溶液，稍振播后置36C44C水浴或培养箱中10min，然后加6滴吉勃氏盼试剂，立即摇匀，静置5min，有蓝色出现表示消毒处理不够，为增加灵敏度，可加2mL中性丁醇，反复完全倒转试管，每次倒
18、转后稍停使气泡破裂，分出丁醇，然后观察结果，并同时做空白对照试验。4.4 掺碱试验4.4.1 原理鲜乳中如加碱，可使澳膀香草盼蓝指示剂变色，由颜色的不同，判断加碱量的多少。4.4.2 试剂漠居香革酣蓝乙醇溶液(0.4g/L)。4.4.3 分析步骤量取5mL试样，置试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入5漓澳靡香草盼蓝-乙醇溶液。将试管轻轻倾斜转2回3回，使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置，2 min后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。按环层颜色变化界限判定结果，见表2.371 GB/T 5009.46-2003 表2鲜乳中青碳酸氢接
19、面环层颜色特征鲜事L中青碳酸氧接面环层颜色特征铀的浓度/c%)铀的浓度/c%)无0.0 0.05 0.10 0.30 4.5 非D固体4.5.1甲:芸4.5. 1. 1 操作方法黄色黄绿色淡绿色绿色深绿色0.50 青绿色。.70澳青色1. 0 青色1. 5 深青色取直径5cm7 cm的玻璃血，加20g精制海砂，在95C105C干燥2h.于干燥器冷却0.5h.称量，并反复干燥至恒量，称取5.0mL试样于恒量的皿内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于95C105C干燥3h.取出放干燥器中冷却0.5h.称量，再于95C105C干燥1h.取出冷却后称量，至前后两次质量相差不超过1.0 mg。4.5
20、. 1. 2 结果计算4. 5. 1. 2. 1 试样中总固体的含量按式(3)进行计算。式中:n哆飞-m X= -一-二X100 X一一试样中总团体的含量，单位为克每百克(g/100g); m一一皿和海砂加试样干燥后质量，单位为克(g); m2 皿和海砂质量，单位为克(g); m，一皿和海砂加样量质量，单位为克(g)。4.5. 1. 2. 2 试样中非脂固体的含量按式(4)进行计算。X = X,-X2 式中X一一试样中非脂固体的含量，单位为克每百克(g/100g) , X，一一一试样中总固体的含量，单位为克每百克(g/100g);X，一一试样中脂肪的含量，单位为克每百克(g/100g)。计算结
21、果保留两位有效数字。4.5. 1. 3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.5.2 乙法利用式(5)和式(4).可由上述所测得的乳稠计读数及脂肪含量计算总固体的含量。X, = O. 25X, + 1. 2X, + O. 14 式中，X，一一试样中总固体的含量，单位为克每百克(g/100g) , X , -一一乳稠计上刻度读数;X, 试样中脂肪的含量.单位为克每百克(g/100g)。如用20C/4C乳稠汁时，应将测得的读数加上2然后按式(5)计算。试样中非脂固体的含量按式(4)计算。4.6 酸度4.6.1 原理.( 3 ) ( 4 ) ( 5 ) 新
22、鲜正常的乳酸度为160T18T.乳的酸度由于微生物的作用而增高。酸度CT)度数是以盼ftt:372 GB/T 5009.46-2003 作指示剂，中和100mL乳所需氢氧化销标准滴定溶液(0.1000 mol/Ll的毫升数。4.6.2 试剂4.6.2.1 盼歌指示液2称取0.5g盼跌，用少量乙醇溶解并定容至500mLo 4.6.2.2 氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOHlO. 1 mol/LJ 0 4.6.3 分析步骤准确吸取10mL试样于150mL锥形瓶中，加20mL经煮沸冷却后的水及数漓盼敢指示液，混匀，用氢氧化纳标准溶液(0.100 mol/U滴定至初现粉红色，并在0.5min内不褪色，
23、消耗的氢氧化销标准滴定溶液(0.1000mol/Ll毫升数乘以10即为酸度扩Tl。4.6.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立滴定结果的绝对差值不得超过0.5mL。4.7 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。4.8录按GB/T5009. 17操作。4.9 黄曲霉霉素M，(柱色谱纯化薄层测定简易法)4.9.1 原理试样经用丙酣沉淀蛋白质，加入防乳化的氯化销溶液后，用三氯甲烧提取黄曲霉毒素M再通过硅胶H色谱柱吸附F用正己烧和乙隧去除脂肪及杂质，然后用丙嗣氯甲烧混合液洗脱毒素，进行薄层测定，与标准比较定量。4.9.2 试剂4.9.2.1 硅胶H一般用于柱色谱填充物.80目100目。用于薄
24、层色谱200目以上。4.9.2.2 甲醇。4.9.2.3 丙醋。4.9.2.4 三氯甲烧。4.9.2.5 正己烧。4.9.2.6 乙隧:不含过氧化物。用殃化御溶液检查，应不呈现黄色。4.9.2.7 氯化销和氯化锅溶液(40g/U。4.9.2.8 无水硫酸销。4.9.2.9 硫酸。+3l。4.9.2.10 黄曲霉毒素M，标准使用液z用三氯甲统配制每毫升相当于0.10吨黄曲霉毒素M，.置4(:冰箱避光保存。4.9.2.11 泼甲基纤维素纳(CMC)溶液(4g/L):配制时应取经2000 r/min离心10min后的上清液。4.9.3 仪器4. 9. 3. 1 365 nm紫外光灯。4.9.3.2
25、15 cmX 5 cm玻璃板。4.9.3.3 展开槽z内长25cm，内宽6.5cm.内高3.5cm o 4.9.3.4 微量注射器:5L、50L。4.9.3.5 层析柱z内径1.5 cm，柱高20cm。具有砂芯及活塞。4.9.3.6 浓缩装置=带刻度支管浓缩瓶。4.9.4 分析步骤4.9.4.1 试样提取称取30.00g均匀试样，置于250mL具塞锥型瓶内，加入50mL丙酣置振荡器内振摇30min后，373 GB/T 5009.46-2003 用滤纸滤入250mL分液漏斗中。滤渣用约5mL丙酣淋洗，洗液并人分液漏斗内，然后加人30mL三氯甲烧及20mL氯化锅溶液(4g/U，振摇2min，静置使
26、分层，下层液通过盛有约10g无水硫酸纳的快速滤纸滤入150mL锥形瓶内，再用少量三氯甲烧淋洗无水硫酸锅，洗液并入锥形瓶内，置于65C-70C水浴上浓缩直至三氯甲烧、丙酣全部挥散。4.9.4.2 试样净化4.9.4.2.1 层析柱的事j备4.9.4.2. 1. 1 硅胶H的处理称取约20g硅胶H(可按试样的数量而定)，先用甲醇浸没并用玻璃棒搅动、洗涤后抽干，再用三氯甲烧浸没，同样搅动洗涤抽干，待有机溶剂完全挥干后，置1l0.C烘箱干燥1h，取出，放人瓶中置干燥器内，保存备用，时间不超过一周。4.9.4.2. 1. 2 装柱称取2g经处理的硅胶H，用三氯甲烧悬浮，移人已用研细的无水硫酸销衬底约0.
27、5cm-l. 0 cm 高度的层析柱内，待硅胶H柱内完全沉积后，上加2日元水硫酸销覆盖，最后让三氯甲烧流至上层元水硫酸纳处，待用.4.9.4.2.2 柱色谱净化用20mL三氯甲烧分三次将上述试样提取物溶解移入层析柱内，待样液完全从柱内流出后，先用30 mL正己烧分二次洗柱，再用30mL乙隧分二次洗柱，弃去洗液。用滤纸将柱下管口内外擦净后，用30 mL丙酣-三氯甲烧混合液(2+3)分三次淋洗，收集在球型带支管浓缩管中，然后置于65C-70C的水浴上浓缩至近干，再用少量三氯甲皖淋洗瓶壁，继续浓缩至干，冷却后加入100L三氯甲烧溶解混匀，供薄层色谱测定用。同时进行空白标准回收试验。4.9.4.3 薄
28、层测定4.9.4.3.1 硅胶H板的制备称取1g硅胶H，加4mLCMC溶液(4日/U，调成均匀糊液，倒于15cmX 15 cm的玻璃板上，均匀涂满整块板面。置于水平位置，在无尘条件下使其自然干燥，然后置于105C烘箱内干燥1.5 h，取出，冷却，置于干燥器内保存备用。4.9.4.3.2 点板在15cmX 15 cm薄层板上距下端2cm的基线上滴加三个点，即在距离板的左边缘1cm处滴加3L黄曲霉毒素M，标准使用液(相当于0.3ng黄曲霉毒素M最低检出量)，在距离板的右边缘2cm处滴加50L样液。在标准点与试样点之间再滴加6L黄曲霉毒素M，标准使用液(相当于0.6ng黄曲霉毒素M作定位用)，边滴加
29、边吹风，使溶剂加快挥发。4.9.4.3.3 展开4. 9. 4. 3. 3. 1 纵展在层析缸内加入10mL甲醇三氯甲烧混合液(6+94)，将点有试祥及标准一端的薄层板插入缸内，使其倾斜，加盖，展开，待展开剂纵展至板前沿离原点距离10cm处取出，使展开剂自然挥干(约5min)。4.9.4. 3. 3. 2 横展在层析缸内加入10mL乙酶，将纵展挥干后的薄层板使点有标准的长边一端横插入缸内，使其倾斜，加盖，展开，待横展至板端后过5min取出，使展开剂自然挥干后观察(如需要时可继续展开一次)。4.9.4.3.4 观察结果在紫外灯下观察层析板，如板上试样点与标准点于相同位置上出现相同蓝紫色荧光点，即
30、进一步进行确证试验。如试样点不出现蓝紫色荧光，则试样中黄曲霉毒素M，含量在其所定的最低检出量以下，可作未检出处理。4.9.4.3.5 确证试验在试样出现蓝紫色荧光的板上均匀喷以硫酸0+3)，使板微潮，室温放置5min后继续在紫外灯下374 GB/T 5009.46-2003 观察，如试样点原蓝紫色荧光与标准点一样，转变为黄色荧光，即为试样检出黄曲霉毒素M104.9.4.3.6 定量试验根据试样点的荧光强度，适当增减点板的微升数，增减浓缩干物加人的三氯甲烧量，直至使试样点的荧光强度与板的最低检出量的荧光强度一致为止。4.9.5 结果计算试样中黄曲霉毒素M1的含量按式(6)进行计算。式中2X.3
31、X V2 X 100些V1 X mX 1000 X 试样中黄曲霉毒素M1的含量，单位为微克每千克(g/kg), 0.3一一层析板对黄曲霉毒素M1的最低检出量，单位为纳克(ng)，V2 浓缩干物加人的三氯甲烧体积，单位为微升(L)，V1 点板所用的三氯甲统体积，单位为微升(L)，m一一柱层析时所用的试样提取液相当于试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。4.9.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的40%。新鲜生乳适用于新鲜生乳各项卫生指标的测定。5 感盲检查.( 6 ) 呈乳白色或稍带微黄色的胶态液体，无沉淀、无凝块、元杂质，具有新鲜牛乳固有
32、的香味，无异味。6 理化检验6.1 相对密度按4.1操作。6.2 脂肪按4.2操作。6.3 非脂固体按4.5操作。6.4 醺度按4.6操作。6.5 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。6.6宗按GB/T5009. 17操作。6. 7 黄曲霉霉素M1按4.9操作。适用于酸乳各项卫生指标的测定。酸乳375 GB/T 5009.46-2003 7 感官检查按有关酸乳卫生标准的要求进行检查。8 理化检验8.1 脂肪8. 1. 1 原理、试剂、仪器同4.2.2. 14. 2. 2. 3 0 8. 1. 2 分析步骤在乳脂计中先加入10mL硫酸，再沿管壁小心加入5.0mL己混匀的试样，然后吸6m
33、L水，仔细洗涤吸试样的吸管，洗液注入乳脂汁中，再加入1mL异戊醇，以下按4.2.2.4自塞上橡皮塞起依法操作，最后按照刻度读出脂肪及百分数乘以2.2，即为试样的脂肪百分数。8.2 戳度8.2.1 原理、试剂同4.6.1和4.6.2。8.2.2 分析步骤称取5.00g己搅拌均匀的试样，置于150mL锥形瓶中，加40mL新煮沸放冷至400C的水，混匀，然后加入5滴盼敢指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液至微红色在0.5min内不消失为终点。消耗的氢氧化纳标准滴定溶液毫升数乘以20，即为酸度(OT)。8.3隶按GBjT5009. 17操作。全脂乳粉适用于全脂乳粉各项卫生指标的测定。9 感盲检查淡黄色，粉状
34、，颗粒均匀一致，无结块，元异味。详细按有关全脂乳粉卫生标准的要求进行检查。10 理化检验10.1 水分按GBjT5009.3中直接干燥法操作，干燥温度为100C:f:5C。10.2 酸度10.2.1 原理、试剂同4.6.1和4.6.2010.2.2 分析步骤称取4.00g试样于50mL烧杯中，用96mL新煮沸冷却后的水分数次将试样溶解并移入250mL 锥形瓶中，加数滴盼歌指示液，混匀。用氢氧化锅标准滴定溶液(0.1 mol/L)滴定至初显粉红色并在0.50 min内不褪色为终点，记录消耗氢氧化纳标准溶液的体积。10.2.3 结果计算试样中的酸度按式(7)进行计算。376 X=羊丘羊旦m ( 7
35、 ) GB/T 5009.46-2003 式中X 试样中的酸度，单位为酸度CT);V 试样消耗氢氧化销标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C一氢氧化销标准滴定溶液(0.1mol/L)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol!Ll; m 试样质量，单位为克(g); 12-12 g干燥乳粉相当鲜乳100mLo 计算结果保留三位有效数字。10.2.4 糟密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10.3 乳糖按GB/T5009. 7操作。10.4 藤糖按GBIT5009. 8操作。10.5 杂质度10.5.1 原理乳粉因挤乳及生产运输过程中夹杂杂质，用牛粪、园士、木炭混
36、合胶状液作为标准。10.5.2 试剂10.5.2.1 胃酶-盐酸液称取5.0g胃酶粉，溶于25mL水中，加15mL盐酸，加水稀释至500mLo 10.5.2.2 杂质标准的制备:使牛粪、园土、木炭通过一定筛孔，然后在1000C烘干，按照下列比例配合混匀牛粪:过40日，53%;牛粪z过20日不通过40目，2%;园土z过20目，27%; 术炭z过40目14%;木炭:过20目不通过40目，4%。将上述各物混匀，称取2g ,:bu 4 mL水，搅匀后加人46mL阿拉伯胶溶液(7.5g/Ll，再加入己过滤的、清洁的煎糖溶液(500g/Ll使成1000 mLo此溶液每毫升相当于2mg杂质，取此溶液5.0m
37、L于50 mL容量瓶中，用:m;糖溶液(500g/L稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.2mg杂质。现以500mL牛乳或62.5g全脂牛乳粉配制成500mL乳液.制备各标准过滤板，见表30表3牛乳数量!mL加入杂质量浓度!(mg!L)1. 0 mLX 2 mg/mL=2 mg 4 0.75 mLXZ mg/mL= 1. 5 mg 3 0.50 mLX2 mg/mL= 1. 0 mg 2 500 2.50 mLXO. 2 mg/mL=O. 5 mg 1 1. 25 mLX O. 2 mg!mLO. 25 mg 0.5 。31mLX 0.2 mg/mL=O. 063 mg 口。125将上述配好的各种
38、不同浓度的溶液于棉质过滤板上过滤，用水冲洗粘附的牛乳，置于干燥箱中干燥&P1导。上述杂质度的浓度，系以500mL牛乳计的标准。若以62.5g全脂牛乳粉为计算基础，则杂质度应以表3上数字的8倍报告，其浓度单位为毫克每千克。377 GB/T 5009.46-2003 10.5.3 分析步骤称取62.5g试样，用60.C70.C水500mL溶解后，于棉质过滤板上过滤。为使过滤迅速，可用真空泵抽滤。用水冲洗粘附在棉质过滤板上的牛乳。将棉质过滤板置干燥箱中干燥，其上的杂质与标准比较即得。将表3所示杂质浓度乘以8，即得牛乳的杂质度。溶解度较差的牛乳粉及滚筒牛乳粉测定如下.称取62.5g试样，加250mL胃
39、酶盐酸溶液混和，置45(:水浴中保持20min，加入约。.5mL辛醇，加热使在5min-8min内沸腾，立即在棉质过滤板上过滤，并用沸水冲洗容器及棉质过滤板。将棉质过滤板干燥后，与标准比较，照上法计算杂质度。10.6 脂肪10.6.1 原理、试剂、仪器同4.2.1哥特里罗紫法。10.6.2 分析步骤称取约1.00 g试样，用10mL60.C温水分数次溶解并洗入拍脂瓶中，以下按4.2. 1. 4自加入氨水1. 25 mL起依法操作。10.6.3 结果计算同4.2. 1. 5。10.6.4 精密度同4.2.1.6。10.7 溶解度10.7.1 原理试样溶于水后，称取不搭物质量，再计算溶解度。10.
40、7.2 仪器10.7.2.1 50 mL离心管。10.7.2.2 离心机1000 r/min。10.7.3 分析步骤称取约5.00g试样于50mL烧杯中，用25.C30.C水38mL，分数次将试样溶解于离心管中，加塞，将离心管放于30.C水活中保温5min后取出，上下充分振摇3min，使试样充分熔解。于离心机中以1000 r/min转速离心10min使不溶物沉淀，倾出土清液并用棉栓拭清管哇，再加入30.C的水38mL，:lJQ寨，上下充分振荡3min，使沉淀悬浮，再于离心机中以1000 r/min转速离心10min，倾出上清液，用棉栓仔细拭清管壁。用少量水将沉淀物洗入己恒量的称量皿中，先在水浴
41、上蒸干，再于100.C干燥1h，置干燥器中冷却30min，称量，再于100.C干燥30min后，取出冷却称量，至前后两次质量相差不超过1.0 mg。10.7.4 结果计算试样的溶解度按式(8)进行计算。, -m,) X 100 x = 100- m, 式中:X一一试样的溶解度，单位为克每百克(g/100g); m, 试样质量，单位为克(g);m2 称量皿质量，单位为克(g); m, 称量皿加不溶物质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。10.7.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。378 .( 8 ) GB/T 5009.46-2003 1
42、0.8铅按GB/T5009. 12操作。10.9铜按GB/T5009. 13操作。10.10锡按GB/T5009. 16操作。10.11 * 按GB/T5009. 17操作。10.12 六六六、滴滴涕按GB/T5009.19操作。10.13 黄曲霉毒素M，按4.9操作但试样提取为:称取20.00g拌匀试样，置于250mL具塞锥形瓶内，加人20mL氯化制溶液(40g/L) ，摇匀使之湿润，加入70mL丙酬，混匀，再加入30mL三氯甲烧，置振荡器内振摇30 min，然后通过盛有约10g元水硫酸铀的快速滤纸过滤，吸取50mL澄清液于150mL锥形瓶内，置于65C70C水浴上浓缩，直至三氯甲烧、丙酣全
43、部挥散。i炎炼乳适用于淡炼乳各项卫生指标的测定。11 感官检查呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中，元凝集，无脂肪上浮，无异味。详细按有关淡炼乳的卫生标准进行检查。12 理化检验12.1 全乳固体12. 1. 1 分析步骤准确称取混匀的试样约2g于巳恒量的铝皿中，加入水约5mL混合，置水浴上蒸发至于，于100C士5C干燥3h后取出，置干燥器中冷却30min后称量。再于100C土5C干燥1h取出，冷却后称量，至前后两次称量相差不超过1.0 mg 12. 1. 2 结果计算试样中全乳团体的含量按式(9)进行计算。式中X空L二旦旦X100 X 试祥中全乳固体的含量，单位为克每百克(g/lOOg); m
44、, 试样加铝皿干燥后质量，单位为克(g); m2 铝皿质量，单位为克(g); m, 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。12. 1. 3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。12.2 脂肪12.2.1 原理、试剂、仪器同4.2.1哥特里罗紫法。.( 9 ) 379 GB/T 5009.46-2003 12.2.2 操作方法称取约4.00g试样，用少量水分次洗入抽脂瓶中至10mL。以下按4.2. 1. 4自加人氨水1.25 mL .起依法操作。12.3 酸度12.3.1 原理、试剂同4.6.14. 6. 20 12.3.2 分析步骤吸取1
45、0.0mL试样液，置于250mL锥形瓶中，加60mL新煮沸放冷的水及数滴酷歌指示液，以下按4.6.3自混匀起依法操作。12.4铅按GB/T5009. 12操作。12.5铜按GB/T5009. 13操作。12.6锡按GB/T5009. 16操作。12.7 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。12.8宗按GB/T5009. 17操作。12.9 黄曲霉霉素M，按4.9操作。但试样提取为:称取30.00g均匀试样，置于250mL具塞锥形瓶内，加入1g氯化纳摇匀，加入75mL丙酣混匀，再加入25mL三氯甲烧，以下按10.13自置振荡器内振摇30min.起依法操作。甜炼乳适用于甜炼乳各项卫生指标
46、的测定。13 感盲检查呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中(倾倒时可成线或带状流下).无凝块，无霉块，无脂肪上浮，无异味。详细检查按有关甜炼乳的卫生标准操作。14 理化检验14.1 脂肪14. 1. 1 原理、试剂、仪器同4.2.1哥特里罗紫法。14. 1. 2 分析步骤称取约3.00g试样，用水溶解并移人抽脂瓶中至10mL，以下按4.2. 1. 4自加入1.25 mL氨水起依法操作。14.2 酸度14.2.1 原理、试剂同4.6. 14. 6. 20 14.2.2 分析步骤称取10.00g试样，加65mL新煮沸放冷的水溶解于250mL锥形瓶中，加数漓盼歌指示液，以下380 GB/T 5009.4
47、6-2003 按4.6.3白昆匀起依法操作。14.3铅按GB/T5009.12操作。14.4铜按GB/T5009. 13操作。14.5锡按GB/T5009. 16操作。14.6 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。14.7亲按GB/T5009. 17操作。14.8 黄曲霉霉素Mj按4.9操作。但试样提取为z称取30.00日均匀试样，置250mL具塞锥形瓶内，加入20mL氯化饷溶液(40日/U，摇匀，加入75mL丙翻混匀，再加入25mL三氯甲镜，以下按10.13自置振荡器内振摇30min-o起依法操作。奶油适用于奶油各项卫生指标的测定。15 感官检查呈均匀淡黄色，表面紧密，无霉斑，元大
48、小水珠，允许有少量沉淀物，无异味.无杂质。16 理化检验16.1 脂肪16. 1. 1 原理、试剂、仪器同4.2.1哥特里罗紫法。16. 1. 2 分析步骤称取约1.00 g试样于烧杯中，加10mL水，置水浴上使试样融化后，移入抽脂瓶中，加1mL氨水(10%)充分混匀，用10mL乙醇洗杯后倒入抽脂瓶中，混匀，冷却后，以下按4.2. 1. 4自加入25mL乙酶起依法操作。如一次抽提不完全时可再抽提次。16.2 酸度16.2.1 原理同4.6.1016.2.2 试剂16.2.2.1 中性乙醇乙酷混合液取乙醇、乙隧等容混合后加数滴盼献指示液，以氢氧化销溶液(4 g/U滴至微红色。16.2.2.2 指示液:酣欧-乙醇溶液(1g/U。16.2.2.3 氢氧化饷标准溶液c(NaOH)=0. 1 mol/LJo 16.2.3 分析步骤准确称取10g试样，加30mL中性乙撵乙隧混合液，海匀，加3滴盼散指示液，以氢氧化纳标准漓定溶液(0.1 mol/Ll滴至刚显粉红色，0.5min内不褪为终点，消耗的氢氧化纳标准滴定溶液(0.1000 mol/L)毫升数乘以10即为酸度CT)。381 GB/T 5009.46-2003 16.3 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。16.4录按GB/T5009. 17操作。16.5 黄曲霉毒素M，按4.9操作。但试样提取为.准确称取20g试样，置
