1、中华人民共和国国家栋准食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法GB/T 5009. 67 1996 Method for analysis of hygienic standard of product of polyvinyl chlorlde for food packaging 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品包装用聚氯乙烯成型品卫生指标的测定方法。代替GB5009.67-85 本标准适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料，按特定配方，以无毒或低毒的增塑剂、稳定剂等助剂经压延或吹塑等方法加工成的，用于各种糖果、糕点、饼干、卤味、酱菜、冷饮、调味品等食品的包装与饮料瓶的密封垫片等
2、成型品的卫生指标的测定。2 引用标准GB/T 5009.60 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法GB 9681 食品包装用聚氯乙烯成型品的卫生标准3 感官俭查色泽正常，无异臭、异物。应符合GB9681的规定。4 取样方法按生产广产品批号(同一配方、同一原料、同一工艺、同一规格为一批)，每批取样10只(以500 mL/只计，小于500mL/只时，样品相应加倍或1m长，分别注明产品名称、批号、取祥日期，其中半数供化验用，另一半数供保存两个月，以备仲裁分析用.5 棒品处理5. 1 样品预处理z将样品用洗涤剂洗净，用自来水冲净，再用水淋洗三遍后晾干，备用。5.2 浸泡条件浸泡量
3、以每平方厘米样品2mL浸泡液计算，5.2.1 水:60.C ，保温0.5h , 5.2.2 乙酸(4%):60.C，保温0.5h。5.2.3 乙醇(20%):60.C，保温0.5h , 5.2.4 正己烧2室温，浸泡0.5h。E 氯乙烯单体6. 1 原理根据气体有关定律，将祥品放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体扩散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪测定。中华人民共和医卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施463 GB/T 5009.67-1996 本方法最低检出限0.2mg/kg 0 注丰方法可用于聚氯乙烯树脂的测定。6. 2试剂6.2.1 液态氯乙烯z
4、纯度大于99.5 % .装在50-100mL耐压容器内，并把其放于干冰保温瓶中。6.2.2 N .N-二甲基乙酿胶DMA)，在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与氯乙烯相同保留值的任何杂峰。否则，曝气法蒸馆除去干扰。6.2.3 氯乙烯标准液A的制备z取一只平衡瓶.加24.5mLDMA.带塞称量准确至0.1mL).在通风橱内，从氯乙烯钢瓶倒液态氯乙烯约0.5mL.于平衡瓶中迅速盖鑫温匀后，再称量，贮于冰箱中。按式。、(2)计算浓度:CA -巴最旦X1000 V , = 24.5 +生斗旦式中:C A. 氯乙烯单体浓度.mg/mL;V，一一校正体积，mL;m，一一平衡瓶加溶剂的质量，g;m，一-m，加
5、氯乙烯的质量，gr d一一氯乙烯相对密度.0.9121 g/ mL(20/20C)。1注为简化试验，氯乙烯相对密度(ZO/ZO.C)己满足体积校正要求。( 1 ) ( 2 ) 6.2.4 氯乙烯标准使用液B的制备用平衡瓶配制25.0mL.依据A液浓度，求出欲加溶剂的体积，使氯乙烯标准使用液B的浓度为0.2mg/ mL 式中，V，一一欲加DMA体积，mL;V，一一取A液的体积，mL;V3 = 25 - V , V , = 0.2 X 25 -CA CA一一氯乙烯标准A液浓度.mg/mL。 . . . ( 3 ) ( 4 ) 依据计算先把V3体积DMA放入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取V，体积的
6、A液，通过胶塞注入溶剂中，混匀后为B液，贮于冰箱中。该氯乙烯标准使用液浓度为0.20mg/ mLo 6.3 仪器6. 3. 1 气相色谱仪(GC)，附氢火焰离子化检测器(FID)。6.3.2 恒温水浴.70士lC。6.3.3 磁力搅拌器z镀锚铁丝2mmX20 mm为搅拌棒。6.3.4 磨口注射器:1，2，5mL，配5号针头，用前验漏。6.3.5 微量注射器，10.50.100吟。6.3.6 平衡瓶，25土0.5mL.耐压0.5kg/cm.玻璃，带硅橡胶塞。6.4 分析步骤6.4.1 色谱参考条件6.4.1.1 色谱柱=2m不锈钢柱，内径4mm。6.4.1.2 固定相g上试407有机担体.60-
7、80目，200C老化4h。6.4.1.3 测定条件(供参考)，柱温100C.汽化温度150C.氮气20mL/min.氢气30mL/min.空气300 mL/mino 6.4.2 标准曲线的绘制64 GB!T 5009. 67-1996 准备六个平衡瓶，预先各加3mLDMA.用微量注射器取0.5.10.15.20.25月的B液，通过塞分别注入各瓶中，配成0-5.。g氯乙烯标准系列，同时放入70C土1C水浴中，平衡30mino分别取液上气2-3 mL注入GC中。调整放大器灵敏度，测量峰高，绘制峰高与质量标准曲线。注:曲线范围0-50mg/kg.对聚氯乙烯树脂和成型品中氯乙烯啻量是适用的.可以根据需
8、要绘制不同含量范围的曲线。6.4.3 样品测定将样品剪成细小颗粒，准确称取0.1-1g放入平衡瓶中，加搅拌棒和3mLDMA后，立即搅拌5 min，以下按6.4.2放入70C:l:lC操作。最取峰高，在标准曲线上求得含量供计算。6.4.4 计算X-m3 1000 一m, X 1 000 式中，x样品中氯乙烯单体含量.mg!kg;m , 标准曲线求出氯乙烯质量，g，m, 样品质量.g0 结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。6.4.5 允许差相对相差运15%。7 离镜酸伺消转量按GB!T5009. 60中第5章操作。8 蒸发残渣按GB!T5009. 60中第6章操作。9 重金属按GB!T5009. 60中第7章操作。10 脱色试验按GB!T5009. 60中第8章操作。附加说明g本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。( 5 ) 465
