1、中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢镀碑含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Ammonium hydrogen carbonate for Industrial use Determination of arsenic content-Sliver di ethyl di tblocarbamate photometric method 本标准适用于工业用碳酸氢镀中碑含量的测定仲裁法。本标准适用于碳酸氢核试样中含有120阿静（AO。UDC 881.528 Z刷8.06GB 8278. 7-88 本标准等效采用ISO427卜1977工业（包括食品工业用碳酸氢接一一碑含量的测定一一二乙基二硫代
2、氨基甲酸银分光光度法0 1 原理在酸性介质中，金属钵将碎还原为碑化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的毗睫溶液吸收，析出紫红色胶状分散银，于最大吸收波长54onm处，用分光光度计测定其吸光度。2 试剂和溶液2. 1 盐酸GB622一77)：分析纯，2.2 H比睫（GB689一78).分析纯，2.3 二乙基二硫代氨基甲酸银，2.4 二乙基二硫代氨基甲酸银毗咬溶液g溶解1g.二乙基二硫代氨基甲酸银（2.3）于毗睫（2.2）中，并用同样的毗睫稀释至200时，贮于棕色瓶中备用，该溶液约稳定两周，2.5 三氧化二呻GB673-77），分析纯，2.8 氮氧化纳（GB629-81），分析纯，5%溶液，2.7碑标准
3、溶液，1 ml溶液含有O.lmg硝（As），按GB602一77化学试剂杂质标准溶液制备方法配制，2.8肺标准溶液ztml溶液含有lgfi申（As）。移取tml前标准溶液（2.7），置于lOOml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.9 乙酸铅（HG3-974-76) I 2.10 乙酸铅棉花g称50g乙酸铅（2.9），溶解于250ml水中，取脱脂棉花，用上述溶液浸透后，挤去多余溶液，置室温下干燥，保存于广口瓶中，2.11 无碑金属镑（GB2304-80) ，粒径0.5-lmm或其他相应纯度的铮粒，2. 12 慎化饵GB1272-77），分析纯，15%溶液，2. 13 氯化亚锡GB
4、638一78)分析纯，盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡于25ml水及75ml盐酸（2.1）的混合液中。3 仪器设备用于呻测定的所有玻璃仪器，事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。国家标准局1986-04-18发布1 9盯03-01实施148 GB 6276. 7-86 一般实验室仪器，分光光度计，定肺装置见下图。3.1 3.2 3.8 ZOR属44喝aaoR营国帽萄街固自-. ” 倒叫“ 自c 定碑装置图A 锥形瓶，B一连接管，C-15球吸收器3.3. 1 锥形瓶CA）容积lOOml，用于阔的释放，3.3.2 连接管（8）使用前装入乙酸铅棉花，3.3.3 15球吸收器CC）。
5、也可使用具有同样效果的定耐装置。且B 14 I hm时. 149 测定手续4. 1 标准曲线的绘制每换一批钵粒和新制备一次二乙基二硫代氨基甲酸银毗院溶液，都须重新绘制标准曲线。4 GB 6276. 7-86 4. 1 . 1 标准比色溶液的制备s于数只锥形瓶（3.3.1）中，分别加人0、1.0、2.0、4.0、6.020.0ml碑标准溶液（2.的，并加人lOml盐酸（2.J），补充水至40时，然后加人2ml跑化梆溶液（2.12）和zml氯化亚锡溶液(2.13），摇匀后放置15mino将乙酸铅棉花（2.10）置于连接管（3.3.2）中，以吸收硫化氢。用不溶解于毗咬的、油脂密封磨口玻璃接头按图1连
6、接仪器。于吸收器（3.3.3）中加人5ml二乙基二硫代氨基甲酸银4比睫溶液（2.心。于锥形瓶（3.3.I）中加入sirt事粒（2.11），迅速连接好仪器，反应进行4Smin后，移去吸收器。.3.3),混匀吸收液，该溶液颜色在暗处可稳定2h。4. 1.2 吸光度的测定使用分光光度计（3.刀，选用cm的比色皿，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液（4.1.1中oml）为参比溶液，测定吸光度。4. 1. 3 标准曲线的绘制以Sml吸收液含碑的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.2 空白试验在测定试佯溶液的同时，用同样的手续，同样的试J!IJ用量，只是不加样品，进行空白试验。s
7、测定4.3. 1 试样溶液的制备称取试样1饵，称准至0.1g，置于250ml烧杯中，力日约SOml水，缓慢加热煮沸直到逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶（3.3.1）中，加人！Oml盐酸（2.1），加水使总体积为40ml。4.8.2 样品的测定于制备好的试样溶液（4.3.1）中，加入2ml帧化钢（2.12）、2 ml氯化亚锡（2.13），摆匀后放置15min，以下手续与标准曲线的绘制（4.1.1）相同。用分光光度计，选用lcm的比色I皿，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液（4.2）为参比溶液，测定吸光度。5结果的计算从标准曲线（4.1.3）上查出吸光度对应的醉（As）含量（g）。碳酸氢被中伸（As）含量X以质量百分数%）表示，按下式计算gX= 式中m，一一试液中测得的静含量，间，m o一一试样的质量，g。附加说明2m mo 1000000 x 100 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-523一77碳酸氢镀作废。150
