1、中华人民共和国国家标准原油及其产品的盐含量测定法Crude petroleum and products-Determlnatlon 。r随Itcontent UDC 665. 5.543 GB/T 6532-B6 (1991年确认)本方法适用于测定原油、拔顶原油、裂化渣袖和燃料泊中浓度为o.0020. 02% (重量)的卤化物总量。本方法也可用于判断用过的汽轮机油和船用燃料汹被海水污挠的情况.当所要求的精密度不大于本方法规定的范围时，也可用于其他产品。1 方法概要试祥在溶剂和破乳剂存在的情况下，在规定的抽提器(见图中用水抽取，抽出液经脱除硫化物后，用容量法测定其卤化物。试验结果以氯化纳的重量
2、百分数(或每升毫克数表示.2仪器2. 1 抽提器(见图)。2. 2 磨口三角瓶.250毫升。2.3 恒温水浴z自动调节温度。国.标准局19B6-06-25发布19B7-06-01实施54! 6532-86 GH!T 的的$ 飞鸟45。0 50 ml 接面线3 自用于加热盐的锚式珠11 - 13 2 气。h N 内sE、500 ml 烧舰NHI= 盯s 件均加协歧衬雪也句侧最奸商30-32个珠份I.高I- 2 ) L 甸的HJEE 12 o , 的Ht=t。3 铸冷凝器和柱形滴液漏斗，叮用符合19/26组玻璃磨口或相当的磨口连接。抽提器图试剂3 l可酬z分析纯。J.;j(乙醉:分析纯。异戊醇:分
3、析纯。Fjl苯z分析纯。附酸z分析纯。542 3- 1 3- 2 3- 3 3- 4 3- 5 GB!T 6532-86 3. 6 硝龄4目:分析t屯。3. 7 硫;(.酸柳2分析纯E3.8 铁r1i矶2分析纯。3. 9 !.Ii主铅-分析f屯。3.10 荧光家(荧光黄或荧光红):分析纯。3. 11 淀粉:分析纯。新配制的0.5%水溶液。3. 12 氯化纳z基准试剂。4 准备工作4. 1 0.5%淀粉指示剂的配制z树取O.5克JI容性淀粉，加10毫升水，在搅拌下再注入到90毫升水中，微沸2分钟，放哇，取伫层清液使用。试验均要用新配制的0.5%淀粉指示剂。4.2 O. 5 %荧光素指示剂的配制:
4、称取O.5克荧光京(荧光黄或荧光红)，溶于元水乙醇中，并用无水乙醇稀稀至100毫升。4. 3 0.05M硝酸银标准溶液的配制z称取8.7克硝酸银，溶于1000毫升水中，摇匀。溶液保存于棕色具塞瓶中。标定时，称取经500600C灼烧至恒重的氯化纳O.1克，称准至0.0002克。溶于70毫升水中，加5毫升。.5%淀粉指示剂，用0.05M硝酸银溶液滴定，近终点时加3滴0.5%荧光素指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为粉红色(也可用其他方法进行标定)。硝酸银标准溶液的摩尔浓度M1J1式(1)计算sAA亏A哇。OF气1叩AUt- m斗nu-v 一一M . ( 1 ) 式中:lnl一主(1七铀的重量，克;V，
5、-一滴定lH所用硝酸银溶液的体积，运升$0.05日44每毫克分子氯化饷之克数。4.4 铁馁矶指IJ1fiJ的配和:将350克硫酸铁钱溶于1升蒸馆水l书，再加入200毫升5M硝酸。4.5 5M硝酸溶液的配制2用2: 1体积的蒸馆水稀释浓硝酸，并煮沸至无色。使溶液冷却，并用空气吹，以除去氮的氧化物。4.6 o. 05M硫氨酸柳标准溶液的配制z称取4.9克硫氟酸饵，溶于1000毫升水中，摇匀。标定时，准确量取20，-25运升。.05M硝酸银标准溶液，加70毫升水，2毫升铁镀矶指示剂及5毫升5M硝酸，溶液用。.05M硫氟酸仰溶液滴定，终点前摇至溶液完全清亮后再滴定至溶液呈淡棕色，保持30秒钟(也可用其
6、他方法进行标定)。硫肯t酸饵标准溶液的摩尔浓度M2按式(2)计算:M 些己主2z - v., . ( 2 ) 式中:M，一-硝酸银标准溶液的库尔浓度;V2 所用硝酸银标准溶液的体积，毫TI; V , 滴定时所用硫银酸御溶液的体积，毫升。4. 7 乙酸铅试纸的制备z4. 7. 1 乙酸铅济液的制备:把25克乙酸铅加入到IJ12. 5运升冰乙酸、40毫升丙三醇(甘泊)戊约100也:11去肖子水的混介溶液中，待乙酸铅全部溶解后，再用去离f7稀释到250毫升。4.7.2 乙酸铅试开IJ的制备z将定姓滤纸剪成l厘米X5犀米的纸条，放在上述溶液中浸泡20分钟，取出后.IflT iJ!纸将很条k的水分吸豆近
7、千，再放在具塞磨口瓶中，密封待用。5 取样取样l是遵守(lVI、4756(刽油和液体石油产品取样法(手王法)中规定的注意如顷，不能用水iT换543 GB/T 6532-86 法取样。在称样前，将试样用温水熔化，再用力摇动盛试样的容器.以使试样混合均匀。6 试验步骤6.1 在250毫升烧杯中，称入80士0.5克试样，加热到60土5C。将加热至同样温度的40毫升甲苯缓慢地加到j试样中，并不断搅拌至完全溶解。将此溶液经加料漏斗定量转移至抽提器烧瓶中，并用2份15毫升、6WC左右的热甲苯分两次洗涤烧杯和漏斗。注意s蒸气有毒，试验应在通风柜中进行。6.2 趁热再加入25毫升热的无水乙醇和15毫升稍热的丙
8、醋。6.3 剧烈地煮沸混合物2分钟，停止加热，待沸腾刚停止，立即加入125毫升蒸饱水。再煮沸混合物15分钟。6.4 让混合物冷却并分层。放出下层溶液(由于部分无水乙醇和丙嗣溶解在甲苯和试样的混合相中，因此，能抽出的抽出液体积为160毫升)，必要时经定性滤纸进行过滤。6.5 向烧杯中加入100毫升抽出液和5毫升5M硝酸溶液。用表面皿盖住烧杯，加热使溶液沸腾。用乙酸铅试纸检验蒸气中的硫化氧.待硫化氢脱除后试纸不变色)，再继续煮沸5分钟。冷却后用蒸馆水将烧杯内榕液洗入磨口三角瓶中。加入10毫升异戊醇和3毫升铁镀矶指示剂。6. 6 .由滴定管加入0.5毫升硫氨酸饵标准溶液。混合液在不断地摇动下，用硝酸
9、银标准溶液滴定至无色，再加入5毫升硝酸银标准揭穿液。用塞子盖紧磨口三角瓶，并剧烈地撼动15秒，使沉淀物凝聚。注，打开瓶塞时必须小心.避免在撼动过程中可能产生的压力使少量酸液从磨口三角瓶口啧出。6.7 用硫佩酸御标准溶液缓慢地滴定，直至红色退色变化缓慢显示已接近终点时，再摇动磨口三角瓶并继续l滴l滴地滴定，直至剧烈地摇动后微红色持久不退为止。6.8 用95毫升甲苯代替80克试样，重复上述步骤做一空臼滴定。7 计算试样的卤化物含量X(%)，以氯化纳重量百分数表示或X以毫克NaCl!升表示，按式(3)或式(4)计算:X = 58. 44C (V, -V，)Mj一(V3-VM，J . 160 =-一一
10、一一-X一一X100 m , X 1 000 . . 100 =9. 35(Vj - V,)Mj - (V3 - V,)M,J/m, . . . .( 3 ) X = 58. 44C(Vj -V，)Mj一(V，-VM，J . 160 X一:X 100 m, . 100 diiI =9.35 X 10 X dll:C(Vj -V，)M，一(V，- V,)M2J/m,. . . . ( 4 ) 式中:V，一一滴定试样所用的硝酸银标准溶液体积，毫升zV，一-空白滴定所用的硝酸银标准溶液体积，毫:fhV，一一滴定试样所用的硫氨酸僻标准溶液的体积(包括6.6中加入的0.5毫升)，毫升，只空白滴定所用的硫
11、氧酸御标准溶液的体积包括6.6中加入的0.5毫升)，毫升，Mj-硝酸银标准溶液的摩尔浓度gM, 硫佩酸锦标准溶液的摩尔浓度，m，一一试样的重量，克，dii i一一试样的比重飞58.44一一每克分子氯化俐的克数。注:测定或查得)20C密度，再参照GB/T1884!石榴和掖体石油产品密度测定法密度计法)及GR/T1885石油544 GB/T 653286 计量换算表中表7和表Al把20C密度换算成60/60F(即15.6/15.6(;)的比重.8 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平8.1 重复性两次测定结果之差不应大于下列数值20.002%或12毫克NaCI/升。8.2 再现性两个实验室测定结果之差不应大于下列数值20.004%或24毫克NaCI/升e9报告报告所得结果，取至0.0002%或2毫克NaCI/升作为本方法的盐含量。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出，由石油化工科学研究院技术归口.本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人朱秀琴e本方法是等效采用英国石油学会标准IP77/72(79)原油及其产品的盐含量测定法制订的。545 ，而
