1、中华人民共和圄国家标准液体化工产品采样通则General rules for sampllng IIquld cbemlcal products 本标准规定了液体化工产品采样的基本原则和方法。推荐了部分采样设备。1 概述1. 1 液体化工产品的分类UDC 661: 543.05 GB 6680-86 由于液体化工产品种类繁多，状态各异，一般可按常温下物理状态分为以下几类z1. 1. 1 常温下为流动态的液体，1. 1. 2 稍加热即成为流动态的化工产品，1. 1. 3 粘稠液体，1. 1. 4 多相液体，1. 1. 5 液化气体。1. 2 采样目的采样的目的是为检测提供代表性样品，以确定一批产
2、品的质量特性平均值和该值的置信界限及物料特性值的变异性等情况j从而判断该批产品质量是否符合规格要求。1.3 预检采样前必须进行预捡，并根据检查结果制定采样方案，按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输。所以必须根据容器情况和物料的种类来选择采样工具，确定采样方法。预检内容如下g1. 3. 1 了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。1. 3. 2 检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。1. 3. 3 观察容器内物料的颜色，粘度是否正常，表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象，判断物料的类型和均匀性。如预检中发现可疑或异常现
3、象应及时报告，在双方未达成协议前不能进行采样。1. 4 制定采样方案采样方案包括ltL下内容g采样单元数(按GB6678-86 (化工产品采样总则的6.6和第10章规定).样品类型及样品量，采样时间、地点、位置，采样方法、步骤和使用的工具等。1. 5 样品的类型和采取方法1 . 5. 1 部位样品从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间采得的一定数量或大小的样品它是代表瞬时或局部环境的一种样品。1.5.2 表面样品在物料表面采得的样品，以获得关于此物料表团的资料。对浅容器用表面采样勺(附录A.1.l)。把勺放人被采容器中，使勺的锯齿上缘和液面保持同一水平，从锯齿间流入勺中的液体为表面样品。对
4、深贮槽用采样瓶。把开口的采样瓶放入容器中，使瓶口上沿刚刚低于液面，流入瓶中液体为表面样品。1. 5. 3 底部样品在物料的最低点采得的样品，以获得关于此物料在该部位的资料。国家标准局1986-08叩13发布1981-01-01实施438 GB 6680-86 对中小型容器用开口采样管或带底阀的采样管或罐，从容器底部采得样品。对大型容器则从排空口采得底部样品。1. 5. 4 上部样品在液面下相当于一定体积总体积的1/们的深处采得的一种部位样品。用和所采物料粘度相适应的采样管(附录A.2)或采样瓶、采样罐(附录A.3)封闭后放入容器中，到所需位置，打开管口、窥塞或采样罐底阀，充满后取出。1. 5.
5、 5 中部样品在液面下相当于总体积一半的深处采得的一种部位样品。采样方法同1.5.4。1.5.6 下部样品在液面下相当于一定休积总体积的5/川的深处采得的一种部位样品。采样方法同1.5. 4。1.5.7 全液位样品从容器内全液位采得的样品。a. 用和被采物料粘度相适应的采样管(附录A.2)两端开口慢慢放人液体中，使管内外液面保持同一水平，到达底部时封闭上端或下端，提出采样营，把所采得的样品放入样品版中。b. 用玻璃瓶加铅锤或者把玻璃瓶置于加重笼罐中，敝口放入容器内，降到底部后以适当速度上握，使露出液面时瓶灌满四分之三。1. 5. 8 平均样品把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品。1. 5
6、. 9 混合样品把容器中物料混匀后随机采得的样品。1. 5. 10 批混合祥品把随机抽取的几个容器中采得的全液位样品混合后所得的样品。1. 6 采取代表性样品t 1. 6.1 如被采容器内物料已混合均匀，采取混合样品见1.5.的作为代表性样品。1. 6.2 如被采容器内物料未混合均匀，可采部位样品(见1.5.1)按一定比例混合成平均样品(见1.5.的作为代表性样品。1. 6. 3 物料的混匀1. 6.3.1 对于单相低粘度液体可用以下几种方法混匀Ea. 小容器如瓶、罐3用手摇晃进行混匀。b. 申等容器(盘晰、听用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。C. 大容器如贮罐、槽车、船舱用机械搅拌器、喷射循
7、环泵进行混匀。1. 6.3;2 对于多相液体可用1.6.3.1中所述各种方法使其混合成不会很快分离的均匀相后采样。如不易混匀，就分别采各层部位样品混合成平均样品作为代表性样品。1. 7 其他1. 7.1 采样注意事项a. 样品容器必须清洁、干燥、严密。b. 采样设备必须清洁、干燥、不能用与被采取物料起化学作用的材料制造。C. 采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。d. 采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法(参见GB3723-83 (工业用化学产品采样的安全通则)。1. 7.2 样品的缩分一般原始样品量大子实施室样品需要量，因而必须把原始样品量缩分成二到三份小样。一份送
8、试验室检测，一份保留，在必要时封送一份给买方。1.7.3 样品标签和采样报告样品装入容器后必须立即贴上标签，在必要时写出采样报告随同样品一起提供。其内容按GB 6678-86中的有关规定。1.7.4 样品的贮存在买卖双方协商的规定日期内妥善保存样品。a. 对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。439 GB 6680-86 b. 对光敏物质，样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处。c. 对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下。d. 对易和周围环境物起作用的物质，应隔绝氧气、二氧化碳、水。e. 对高纯物质应防止受潮和灰尘浸入。f. 对危险品，特别是剧毒物品应贮放在特定场
9、所，并由专人保管。Z 常温下为流动态的液体这是在常温下易于流动的单相均匀液体。但要验证其均匀性还需从容器的各个部位采样进行检验。为了保证所采得的样品具有代表性，必须采取一些具体措施，而这些措施取决于被采物料的种类、包装、贮运工具及运用的采样方法。2.1 件装容器采样2. 1. 1 小瓶装产品。5-500毫升按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等最液体混合均匀作为代表样品。也可分别抓u得各瓶物料的某特性值以考查物料特性值的变异性和均值。2. 1. 2 大瓶装产品(1-10升)和小桶装产品(19升。被采样的瓶或桶用人工搅拌或摇匀后，用适当的采样管附录A.2)采得混合样品。2. 1. 3
10、 大桶装产品(-200升在静止情况下用开口采样管(附录A.2)采全液位样品或采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混合样品。如需知表面或底部情况时，可分别采得表面样品或底部样品。2.2 贮罐采样2.2. 1 立式圆形贮罐采样2.2. 1. 1 从同定采样口采样在立式贮罐佩u壁安装上、中、下采样口并配上阀门。当贮罐装满物料肘，从各采样口分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品成为乎均样品.如罐内被面高度达不到上部或中部采样口时，建议按下列方法采得样品g如果上部采样口比申部采样口更接近液面，则从中部采样口采三分之二样品，而从下部采样口采三分之一样品。如
11、果中部采样口比上部采样口更接近被面，从中部采样口采二分之一样品，从下部采样口采二分之一样品。如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采全部样品。如贮罐无采样口而只有一个排料口，则先把物料混匀，再从排料口采样2.2. 1. 2 从顶部进口采样把采样瓶或采样罐附录A.3)从顶部进口放入，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成乎均样品或采全液位样品。也可用长金属采样管采部位样品或全液位样品。2.2.2 卧式圆柱形贮罐采样在卧式贮罐一端安装上、中、下采样管，外口配阀门。采样管伸进罐内一定深度，管壁上钻直径2-3毫米的均匀小孔。当罐装满物料肘，从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例(参见
12、表1 )混合成乎均样品。当罐内液面低于满罐时液面，建议根据表L所示的液体深度用采样瓶、罐、金属采样管等从顶部进口放人，降到表1上规定的采样被面位置采得上、中、下部位样品，按表1所示比例混合成为平均样品。当贮罐没奋安装上、中、下采样管时，也可以从顶部进口采得全被位样品。贮罐采样要防止静电危险，罐顶部要安装牢固的乎台和骗子参见GB3723-83)。2.3 槽草和船舱采样2.3.1 槽车采样(火车和汽车槽车)440 GB 6680-86 2.3. 1. t 从排料口采样在JYi部无法采样而物料又较为均匀肘，可用采样瓶在槽车的排料口采样。2.3. 1. 2 从顶部进口采样用采样瓶、罐(附录A.3)或金
13、属采样管(附录A.2)从顶部进口放入槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成乎均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆柱形，所以采样位置和混合比例按表l所示进行。也可采全液位样品。表1卧式圆柱形贮罐采样部位和比例采样液位(离底直径百分比混合样品时相应的比例液体深度(直径百分比上中下上中100 80 50 20 3 4 90 75 50 20 3 4 80 70 50 20 2 5 70 50 20 6 60 50 20 5 50 40 20 4 40 20 30 15 20 10 10 5 一2.3. 1. 3 对一列槽车采样接2.3.1.1或2.3.1.2对每辆槽车采得的样品混
14、合成平均样品作为一列车的代表性样品。2.3.2 船舱采样把采样瓶放入船舱内降到所需位置采上、中、下部位样品，以等体积混合成平均样品。对装载相同产品的整船货物采样时，可把每个舱采得的样品混合成平均样品。当舱内物料比较均匀时可采一个混合样或全液位样作为该舱的代表性样品。以上采样都要防静电危险，用铜制采样设备或让被采样容器接地泄放静电后来样。2.4 从输送管道采样2.4. t 从管道出口端采样F 3 3 3 4 5 6 10 10 10 10 周期性地在管道出口端放噩一个样品容器，容器上放只漏斗以防外溢。采样时间阅隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。2.4.2 探头采样如管道直径较大，可在管内装一
15、个合适的采样探头。探头应尽量减小分层效应和被采液体中较重组分下沉。良好的探头需具备以下条件za. 均相和随机不均匀液体常用孔径约12毫米的管安装在管壁上伸进管中心弯曲900，管口面对液流，45。斜口。b.非均相和不均匀液体采样时探头应安放在雷诺数为2000以上的紊流面上，探头的前方放一个阻流混合装置。2.4.3 自动管线采样aE采樵当管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速度时，可采用自动管线采样器采样。2.4.4 管道采样分为与流量成比例的试样和与时间成比例的试样。441 GB 6680-86 8. 流速变化大于平均流速10%时，按流量比采样，如表2所示。b. 流速较平稳时，按时
16、间比采样，如表3所示。表2与流量成比例的采样规定输送数量，米3不扭过1000届过1000-10000 届过10000采样规定在输送开始和结束时各一次开始一次，以后每隔1000米3一次开始一次，以后每隔2000米3一次表3与时间成比例的采样规定输送时间，小时不屈过1越过1- 2 超过2-24 皑过24S 稍加热即成为流动态的化工产品来样规定在输送开始时和结束时各次在输送开始、中间、结束时各一次在输送开始时一次，以后每隔一小时一次在输送开始时一次，以后每隔二小时一次这是一些在常温下为固体，当受热时就易变成流动的液体而不改变莫化学性质的产品。3.1 采样方法对于这类产品从交货容器中采样是很困难的，最
17、好在生产厂的交货容器灌装后立即采取液体样品。当必须从交货容器中采样时，一种是把容器放入热熔室中使产品全部熔化后采液体样品，另一种是劈开包装采固体样品。3. 1. 1 在生产厂采样在生产厂的交货容器灌装后立即用采样勺采出样，倒入不锈钢盘或不与物料起反应的器皿中，冷却后敲碎装入样品瓶中s也可把采得的液休趁热装人样品瓶中.3. 1. 2 在件装交货容器中采样把件装交货容器放人热熔室内，待容器内物料全部液化后，用开口采样管插入搅拌，然后采混合样或用采样管采全液位样。劈开包装采样见固体采样部分。3.2 采样设备及注意事项8. 采样设备应是耐热材料制成并不和物料起化学作用。b. 采样器应慢慢1il(入热液
18、体中，在英中停留一下使其达到温度平衡后采样。c. 在加热交货容器时注意排气，防止容器破漏。d. 在采热液体时，防止溅出引起烧伤.4 粘稠液体这是有流动性但又不易流动的液体。其流动性能达到使它们从容器中完全流出的程度。如树脂、密封胶和胶泥等粘稠物质和由一种或多种困相物质与少量液相组成的厚浆状物质。4.1 采样方法由于这类产品在容器中采样难以混匀，最好在生产厂的交货容器灌装过程中采样。当必须从交货H2 GB 6680-86 容器中采样时，应按有关标准中规定的采样方法或按双方协定的采样方法进行。4. 1. 1 在制造厂的最终容器中采样如果产品外观上均匀，则用采样管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部
19、位采样。采样方法按2.2进行。4. 1. 2 在制造厂的产品装桶时采样在产品分装到交货容器的过程中，以有规律的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成乎均样品。4. 1. 3 在交货容器中采样这类产品通常是以大口容器交货。采样前先检查所有容器的状况，然后根据供货数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。打开每个选定的容器，除去保护性包装后检查产品的均一性及相分离情况。如果产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时，用金属采样管(附录A.2.1.2)或其他合适的采样器(附录A.2.2)从容器内不同部位采得部位样品，混合成平均样品。4.2 采样设备及注意事项8. 采样器及样品容器应当选用不使样品变质
20、，对物料不造成污染的材料制成。b. 采样器的形状应考虑到使用和清洗的方便。如无棱角，无槽陶，无不能接触和不能直接观察的部位。c. 采样管应选用底阀型的(附录A.2.2)。样品从采样器中倒出之前应有足够的时间让外挂液体流净，也可以用其他强制设施刮净外部液体。如用附录A.2.1.2图A18上的清洁器。5 多相液体这是含有可分离液相或固相的液体。如乳液、悬浮液、浆状被等和一种或两种液相与一种或多种固相所组成的流体产品。根据性质可以按照常温下为流动态的液体采样程序进行采样。但是因为产品中有可分离相，可能呈现悬浮状态，也可能迅速沉降形成沉淀层，对这类产品来说是属于正常情况。如果不能使这种沉淀重新悬浮就不
21、可能按正常的液体采样进行。5. 1 采样方法多相液的采样可以按2.1进行。但根据其特性应按下列事项进行预检查后采样。5. 1. 1 表皮产品制成后经过一段时间贮存，其表面是否结皮是关系到买卖双方能否达成协议的一个问题。采样前应首先检查表面情况，记录表皮厚度和性质，在搅拌之前先除去表皮，必要时还需过筛。5. 1. 2 沉淀层在搅拌及采样之前应先探查沉淀层，记录沉淀的程度和沉淀层的性质。如软、硬、干硬，如果沉积物干硬不易再分散，应按1.3中规定提出货物可疑报告。5. 1. 3 胶凝作用如果发现产品成为不可逆性凝跤，即不得进行采样操作.须注意不可将胶凝作用和产品的触变性相混肴。5. 1. 4 搅拌混匀(再分散由于产品使用前必须混匀，因此这类产品经常I飞、i朵1二、李大志。465
