1、中华人民共和国11标准金属点阵常数的测定方法X射线衍射仪法The lattice cons阻ntd剧erminationof皿etals-Method 。fX-ray diffractometer UDC 669.$20 . 183. 6 GB 8360-87 本标准适用于X射线衍射仪精确测定立方晶系粉末物质的点阵常数。对块状试样和其他晶系的晶体，在实验技术上亦应参照使用固1 原理立方晶系物质点阵常数计算公式阶.J,.王ki+l:.达瓦式中zs一衍射线的序号ea，一一第z条衍射线计算的点阵常数，nm;h., k, l, 一第a条衍射线的衍射指数g 所用辐射波长，nm;。一）第s条街射线的半衍射
2、角，（）.误差公式2 试验仪器和试验条件2. 1 衍射仪衍射仪综合稳定度优于1%。生f= - cote l!.O 见附录A). ( 2 ) 测角仪的刻度准确度优于o.01 位的，试样台定位面与轴线的偏差应不大于0.01 mm，准直所用狭缝与实测时所用对应狭缝的中心线的偏差小于5m。注z本标准中仪器综告稳定度是指同一试验条件下对同一试样的同一衍射圃，每隔10mm测量吹衍射强度，在8h内所测街射强度值的相对标准偏差n_, 2. 2 仪器调整2. 2. 1 调整方法按仪器说明书要求进行，但必须注意如下几点2.2.1.1 焦点至衍射仪轴线的距离和轴线至接收狭缝的距离应相等2. 2. 1. 2 焦点中点
3、与各狭缝中点在赤道平面上。2. 2. 1. 3 焦点线、轴线及各狭缝中心线平行。2. 2. 2 2零位的校正仪器校正应在开机达到工作电流电压值）一小时后方可进行所用辐射、管电流、管电压以及扫描中华人民共和国冶金工业部198711 14批准1989-01-01实施99 GB 8360-87 一方向要与实测时一致，准直狭缝csO.05 mm，要求所测得街宣射线峰形对称并且用针孔法测定实际零度，用此实际零度进行计算。2. 2. 3 e零他的校正2. 2. 3. 1 8零位校正后其偏差要求小于0.01. 2. 2. 3, 2 分辨率试验采用硅标准物质，辐射同2.2.2，管焦点lOX1 mm，出射角s，
4、对于铜靶管电压35kV jilj 40 kV，管电流15mAjlj 25 mA，发散狭缝田l，接收狭缝RS=0.15mm，防散射狭缝SS=l0，要求可分辨出硅(111）的K.，和K.，衍射峰3试样的要求和J备3, 1 试样要求颗桩度要求o.55阳，结晶良好，成分均匀，无应力3, 2 试样制备3, 2. 1 试样架的选择采用瓢曲度小于0.01 mm的凹形试样架或具有相同瓢曲度的中空试样架3, 2. 2 制样方法3.2.2.1 中空试样架把试样架放在一块瓢曲度不大于0.01 mm的毛玻璃板上，将试样粉末均匀地撒在试样架的空心处，用块玻璃或金属板垂直压样成形，也可在试样上滴入至二滴无水乙醇再压样成形
5、，干燥后使用均用它们的底面做测量面。3. 2. 2. 2 凹形试样架将试样粉末撒在凹槽内，用瓢曲度不大于0.01 mm的毛玻璃板压样成形，使试样表面与试样架参考平面一致3.2.2.3试样表面的检查用刀口尺检查已制好的试样表面把刀口尺紧贴试样表面，目测其水平和垂直方向应均不见缝隙，且试样表面上无明显的压痕制好的试样表面要大于实验时X射线的照射区。4 试验步囔4, 1 辐射的选择辐射向2.2.2，必须保证2090以上的衍射线不少于五条，必要时可选用K.，和K，衍射线注z对Cu辐射，采用4. 2 衍射条件儿x o 1540598nm1 x., 0 154 442 8 nm1 Kl= O. 139 2
6、25 9 nm, 狭缝参数同2.2.a.2，要求试样室温度变化不大于14, 3记录方式采用步进法，步长0.01(2的，步进方向与测2零位时方向相同，用定时计数或定数计时均可，要求每个衍射峰的峰顶计数N2x 10 4. 4 衍射线峰位值测定4, 4, 1 用三点抛物线法测定峰位值（2（见附录B）。4. 4. 2 对有自动寻峰功能的仪器，若自动寻出的峰位值与用步进扫描三点抛物线法确寇的峰位值之差小于o.002时，可用自动寻峰程序寻峰。100 . GB 8360-87 5 结果计算s. 1根据三点抛物线法确定的峰位值（2时，按公式（1）求出相应的点阵常数a,.!s. 2 回归分析以.对cos9，作线
7、性回归求出.（点阵常数、b（回归直线斜率），y（相关系数（见t录。s. 3 温度修正（修正到25C)修正公式为a= 1 +a(T-T,) a,”.“”( 3) 式中，a一试样的线膨胀系数，1，T一25，T，一一实测.时的温度，sa一修正到25的点阵常数，阻。s. 4 计算点阵常数的平均值4制备三个试样，每个试样测三次，求其平均值画和再现性相对标准偏差R（见附录。E精确度的撞撞s.1 用上述方法对硅标准物质（纯度等于或优于99.999%，粒度：o. 5 5 m）进行点阵常数的精确测定，用CuK.，辐射要求所测结果d在o.543 078 O. 543 091 nm之间，再现性相对标准偏差R运510
8、 .，重复性相对标准偏差F1x10; s. 2为了评价线性回归的效果，在实验结果中同时给出a,y、七对硅标准物质要求IYI o. 90, b=O. 001 8土0.0010.注s当测量温度不是25时，用磁的线膨胀系数a- 3. I10 I，以公式臼进行校正101 A. 1 本标准公式（2）的推导由布拉格方程GB 836 0一87附录A（补充件）2dsin . i ”“”“( Al ) 式中d一一晶面间距微分整理得/!.d d = - cot9 69“.”u幻对立方品系物质a= Vii工卡k平1 d 即得/!.a /!.d 一= -;- = cote !.O a a A. 2 误整用X射线衍射仪
9、精确测定立方品系物质点阵常数主要存在下列误差2. 物理因素误差z温度、折射引起的误差等，b. 仪器固有误差2刻度误差、齿隙误差等g. 准直误差s焦点偏离180(20 ）位置、2的零位误差、试样离辅误差等，d. 衍射几何误差z水平和输向发散误差、试样透明误差等g. 测量误差，f. 外推误差 (A3) ” (A4) 上述误差中的主要误差项目正比于cose，因此本标准用C咽作外推函数，用该外推函数可以消除水平试样误差水平发散、试样透明误差、垂直发散误差中的可外推消除部分、试样的离轴误差及29的零位误差IP2 GB 8360-87 一附录B（补充件三点掘物线法定峰位的公式B. l (Bl) lj t.
10、28 3m + L 28m = 28 一一一一 2 m+L m =I，一I,L = /, I, 628 = 28, - 28, 式中：28，一衍射线上强度极大处的角位置，28m用抛物线法求出的衍射线峰值位置，28，一低角侧衍射强度为约85% I, （即J,）处的角位置，J，一为特定点处的衍射强度（见图Bl),B. 2 用三点抛物线法定峰位的程序拽出衍射线的最高点，其强度为儿，对应的角度为20，。在低角侧找出强度为约85%I”的点，其强度为I，角度为28，。在高角侧取2矶，使28,- 28, = 2. -20，。找出28，所对应的衍射强度！，。用J，、l,l,28,28，、28，求出（Bl）式中
11、各参量究并算出28m,B.2. 1 B.2.2 B.2. 3 B.2.4 B. 2. 5 、/, I - : : : ; : L A28 J_;_., .J I I ; l I I I I I I I ; I I I 丁一103 28 2 三点抛物线法确定峰位值示意图28. 28, 28, 图Bl。c. 1 对a，和e咽z9，作固归分析回归方程GB 8360-87 附录C（补充件）g=a,+bz 式中s.一一回归直线的截距，即所求的点阵常数，b一一回归直线斜率。c. 2 计算a，、b、俨令g. = z, = cosO, 。I、2、”、n)i士t,z,七三二回L., = 2: (z, - i) . L”= 2:(Cl) (C2) .(C3) .(C4) (C5) . (C6) 得a。ybx“”（C b y= L . L . L _.IL, c. 3 计算多次测定的点阵情徽的平均值岳和再现性的相对标准偏整RR= 式中j 测量的序号。104 a士2:;2: ”一1 (C8) (C9) GB 8360 87 附加说明本标准由上海钢读研究所等单位起草本标准主要起草人陈丽君、窦盛斌、陶琅、孙金贵、张万云、常世安、张赛珠、金恒等，本标准水平等级标记GB 8360- 87 I 105
