1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素pp含量测定Meat and meat produc臼-Methodfor determination of vitamin PP content 1 主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中维生素pp含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中维生素pp含量的测定。2 引用标准GB 9695. 19 肉与肉制品取样方法3 术语3. 1 维生素pp按本标准条件所测得尼克酸和尼克酸胶总量。4 原理GB/T 9695.25-90 维生素pp经氢氧化钙溶液提取，与澳化氟结合，在对氨基苯乙嗣作用下，生成黄色化合物，在420 nm波长处有最大吸收。其吸光值与维生素pp
2、浓度呈正比，以此测定维生素pp含量。5试孙j5. 1 维生素PP(尼克酸或尼克酷胶)标准溶液:1 mg/mL, 精确称取维生素PP100 mg，用5mol/L硫酸1mL溶解，转移到lOOmL容量瓶中，定容。在4C冰箱内保在。5. 2 硫酸绊(GB666):饱和溶液。5.3 r真化氟:10%溶液。注，1)澳化且是剧毒试剂，应戴上孚套在通凤橱里配制。5. 4 对氨基苯乙翻:2%溶液。称取对氨基苯乙嗣2g，用少量盐酸溶解，稀释至100mL , 5. 5 氢氧化钙:1 mol/L溶液。5. 6 氢氧化纳(GB629) : 3 mol/L、1mol/L溶液。5.7 盐酸(GB622): 6 mol/L溶
3、液。5.8 盼欧指示剂:1%乙醇溶液。5.9 硫酸(GB625):5 moI/L、1mol/L溶液。5.10 乙醇(GB679)。5. 11 戊醇。国家技术监督局1990-11-15批准l32 1991-10-01实施B 仪器与设备6. 1 实验室常规设备。6.2 恒温水浴。6.3分光光度计.6. 4 绞肉机:孔径不超过4mm , 7 试样7. 1 按GB9695. 19取祥。GB/T 9695. 2590 7.2 取有代表性试祥200草，于绞肉机中至少绞二次并使其混匀，在密闭容器中于4C下贮存备用。8 分析步骤8.1 提取称取试样2g(精确到O.001 g)子三角瓶中，加1mol/L氢氧化钙
4、溶液10mL.水40mL.混匀后，在沸水路上提取90min，冷却后移入100mL容量瓶中，定容。混匀过滤，滤液备用。8. 2 中和吸取滤液25.00mL于50mL容量瓶中，加盼歌指示剂两滴，用6mol/L盐酸中和至红色刚刚退去。加入饱和硫酸铸溶液2mL及几滴戊醇(清泡剂).用3mol/L和1mol/L氮氧化纳溶液调至粉红色。滴加1 mol/L硫酸溶液。使粉红色刚好褪去，水定容，海匀，放置10min后过滤，滤液备用。8.3 测定8. 3. 1 标准曲线的绘制吸取维生素pp标准液O.25、O.50、1.00、2.00、2.50mL分别于100mL容量瓶中并定容摇匀。浓度分别为2.5、5.0、10.
5、0、20.队伍.0吨/mL.分别吸取上述稀释液1.00 mL于具塞试管中，加水4mL，IO%澳化氟溶液2mL摇匀。号主607口C水浴中保温15min后，迅速冷却。如入2%对氨基苯乙翻溶液1mL，摇匀，在暗处放置15min。在420nm 波长处测定吸光值，以吸光值为纵坐标，维生素pp为横坐标绘制标准曲线。8. 3. 2 试样溶液的测定吸取试样液5.00mL子具塞试管中，加入10%澳化氯溶液2mL i昆匀。以下操作按8.3. 1步骤进千丁。9 分析结果的计算计算公式z, X 40 X 10-3 x = I ,., -v， .L X 10。电B式中:X样品中维生素pp含量，mg/IOOg; m, 从标准曲线上查得维生素pp质量，吨;阳。试梓质量，如40 试样溶液的稀释倍数。当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到0.01mg/IOO g, 10 允许差同分析者同时戎相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。iGB/T 9695.25-90 附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人裴显庆、焦烨。334
