1、中华人民共和国国家标准UDC 143.06:14 - 41 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9723一CheDllcal realent General rules for flaDl e atoDl lc absorptlon spectroDletry 1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂火焰乙快-空气原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂中部分微量杂质元素的测定。2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 4470 火焰发射、黑子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 实验室用水规格GB 6819 溶解乙快S 方法原理从光源辐射出待测
2、元素的特征波长的光，通过火焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯-比尔定律zA = log孚=K.l. N. ( 1 ) 哩Ir式中IA一民光度，。一一人射光通量，Ir一一透射光通量，K一一吸收系数，I一一吸收程长度，N一一火焰中待测元素的原子浓度。当吸收程长度f与吸收系数K一定时，吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N成正比。利用此定律可进行定量分析。4 试剂及材料试验中所用水应符合GB6682中二级水或三级水的规格。试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。试验中研用乙快应符合GB6819之规定。5 仪器5. 1 光源中华人民共和国化学工业部198
3、8- 08 -20批准1981 - 04 -01实施131 GB町21一本标准规定使用空心阴极灯。光源辐射出的光，在通过火焰之前必须经过调制，即用机械方式或电学方式使光以一定的频率断续地发射。5.2 原子化系统.主要由雾化器、雾化室和燃烧器组成。本系统要求各组件能耐腐蚀，噪音小，性能稳定，应有安全泄压装置，废液排放流畅。5.3 分光系统由光栅或棱镜)以夏若干块反射镜组成。波快范围为200-860nm 0 5.4 检测系统由光电倍增管、放大器及读散装置组成。放大器的工作频率和光源的调制频率同步。e 测定6. 1 拥11定条件的选择6.1.1 光源灯电流在整机有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电
4、流。6. 1. 2 观察高度调节燃烧器，使光源辐射出的光通过火焰中原子浓度较大的部分。6.1.3 火焰根据待测元素的性质，可选用氧化性火焰或还原性火焰。6. 1. 4 通带使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素可使用较宽的通带，谱线复杂的元素可使用较窄的通带。同时注意人射光通量。不能太弱。6. 1. 5 待测元素的特征浓度政检出极限按附录A(补充件规定的方法测定。6.1.6 非特征衰减背景吸收)在测定高浓度基体的溶液时，有时会产生非特征衰减背景吸收)，由于背景吸收的吸光度与原子吸收的吸光度叠加，造成分析误差。非特征衰减背景吸收的检定法和校正法见附录B(补充件。6. 1. 7 其他干扰样品中共
5、存物对待测元素可能存在干扰。减少或消除干扰的方法见附录C(补充件。6.2 测定方法6.2.1 工作曲线法接产品标准的规定，配制四至五个浓度成比例的标准溶液，以水或溶剂调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度1)(见图1)。待测元素的浓度应在主作曲线范围内。132 GB 9723-88 样品溶液吸光度待测元素浓度标准溶液浓度C.问/mL图l此方法适用于主体无干扰情况下的测定。注，1)该浓房也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。6.2.2 标
6、准加入法称取适量样品或处理后的样品溶液)，称准至0.01g。溶于水或真他溶剂，稀释至规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，(1)份不加标准溶液，(2)、.( 3 )、( 4 )份分别加人成比例的标准溶液，均用水或溶剂稀释至100mL。以空白溶旗调霉，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加人标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点X即为侍测元素的浓度1)(见图2)。待测元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。待测元素标准加人的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当，且第(2 )份中加人待测元素的浓度应是该元素检出极限的20倍。，、Hmh
7、gX 。加人标准榕糠浓度，问/mL图2此方法适用于主体干扰不大时的测定，但不能消除非特性衰减引起的干扰。注:1)该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。6.2.3 基体配制法称取适量样昂或处理后的样品溶液)，称准至0.01g。溶于水或溶剂，稀释至100mL。另取四至五份与样品溶液浓度相同的基体溶液，分别加浓度成比例的待测元素标准溶槽，稀释至100mL。以基体溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。按王作曲线法求出样品溶液中待测元素的浓度。133 GB 9723一回6.2.4 待测元素百分含量的计算f寺测元素含量按式(2 )计算zx= .E .VX10-6 -m100 ( 2 ) 式
8、中:x一一待测元素的百分含量，%, ., c一一由曲线上查出样品中被测元素之浓度，问/mL;V一一样品溶液之体积，mL, m-一样品质量，g。7 精密度在测定次数不少于11次情况下，相对标准偏差不大于5%。8 安全事项8.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置。8.2 两种气源离仪器适当距离。经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定。134 Al 特征浓度的测定方法GB 9723一附录A特征浓度和检出极限的测定方法补充件配制一待测元素的标准溶液，其浓度应在线性范围内，调节仪器至最佳条件，测定标准溶液的吸光度。特征浓度按式(Al)计算z0.0044 x . c Cc = . v.(Al) 式
9、中:Cc一一特征浓度，叫/mLJ.c-_.标准溶液之浓度，问/mLJ.X一一标准溶液之吸光度。A2 检出极限的测定方法配制一待测元素的标准溶液A，使其溶液的吸光度在仪器最佳条件下为0.003左右，在上述条件下，点火，吸入水，燃烧2- 3 mn以达到热平衡状态，调节读数装置(检流计、数字显示器或记录器)的基线戎零点至最平稳。然后交替读取水和标准溶液的吸光度各十次以上，由此计算出标准偏差。另配制一待测元素的标准溶液C，并使其溶液的吸光度为0.1左右，在上述测定条件下，测定标准溶液C的吸光度。检出极限按式(A2)计算z式中:D一一检出极限，叫/mLJc一一标准溶液C之浓度，g/mL，S一一标准偏差，
10、A一一标准溶液C之吸光度，_ c2S D=一一一_.(A2) A s = J_Z(ifF2 :.(的)X1:一一每次测定时标准溶被A吸光度与空白水吸光度之差值，万一-n次吸光度差值的平均值，n一一测定次数。135 B1 检定方法B1. 1 连续光谱灯检定方法GB 9721-88 附录B非特征衰减背景吸收)的检定和校正方法补充件在待测元素的特征波长处，保持通带及仪器其他条件不变，用连续光谱灯代替空心阴极灯作光源，测定样品溶液的吸光度。如产生明显的吸收，表明存在非特征衰减。连续光谱灯可用1ItkT(紫外区戎鸽丝灯可见区。8 1. 2 非吸收钱检定方法在待测元素特征波长邻近选择一非吸收钱，保持仪器条
11、件不变可适当改变灯电流的情况下，测定样品溶液的吸光度。如产生明显的吸收，表明存在非特征衰减。非吸收钱可以是待测元素的谱线，!也可以是真他元素的谱线详见表81、表82)。8 1. 3 基体溶液检定方法配制一个基体溶液，使莫浓度与样品溶液浓度相同，在测定样品溶液的条件下，测定基体溶液的吸光度。如有明显的吸收，表明存在非特征衰减。82 校正方法82.1 在第81.1条情况下，从空心阴极灯测得的样品榕液吸光度减去连续光谱灯汩得的样品溶液吸光度，其差值即为真实的原子吸光度。若仪器装有适当的光源，可以进行自动校正。82.2 在第B1.2条情况下，在待测元素的特征波长处测得的样品溶液吸光度减去其邻近非吸收线
12、处测得的样品海液吸光度，莫差值即为真实的原子吸光度。82.3 在第81.3条情况下，从样品溶液的吸光度减去基体溶液的吸光度，其差值即为真实的原子吸光度。表81待测元素的非吸收钱nm 非吸收线波长被测元素共振吸收波长被测元素本身的非吸收纯Cd 228.8 226.5 Co 240.7 238.3 Cu 324.7 296.1 Fe 248.3 25 1. 1 Mg 285.2 281.7 Mn 279.5 257.6 Ni 232,.0 23 1. 6 Pb 217.0 220.4 283.3 282.0 Sb 217.5 215.2 Se 196.0 198.1 V 318.4 319.6 Zn 213.9 210.4 136 C1 适当稀辑样品溶液。附录C消除或藏少干扰的方法补充件C2 加人释放剂、络合剂、保护剂及电离缓冲剂等，以消除某些化学干扰和电离干扰。C3 使用相同的溶剂或保持同样的酸幅度，以消除物理干扰。C4 用沉淀、萃取等方法预先分离出干扰离子或待测元素。C5 采用标准加入法。附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG3-1013-76 (化学试剂原子吸收分光光度法通则作废。137
