1、中华人民共和国国家标准化学试剂磷酸盐测定通用方法Chem lcal reagent General method for the determlnatlon of phosphate UDC 543.08 : 54-41 GB 9727-88 本标准参照采用国际标准IS0 6353/ 1 -1982 (化学分析试剂一一第一部分z通用试验方法中GM 4 磷酸盐。1 主踵内容与适用范围本标准规定了用萃取-磷锢蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或曰视比色法的检测范围在乙酸丁醋中为0.2-2昭/L(以pO.计。2 引用标准GB 602化学试剂杂质测定用标
2、准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6682 实验室用水规格G B 9721 化学试剂分子吸收分光光席法通则(紫外和可见光部分S 方法原理在浓度c(H NO 3)为0.4-1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与铝酸镀作用，生成磷锢杂多酸磷铝黄)，确铝黄可被乙酸丁醋从1.0 - 1. 4m 01 /L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素肺、硅及过量试剂锢酸镀分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷铝黄还原为磷锢蓝。根据磷锢蓝颜色的深浅，可用分光光度法或日视比色法测定磷酸盐的含量。4 试剂本标准申所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。卖验
3、用水应符合GB 6682中二级水的规格。5 仪器和装置5.1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计z符合GB 9721之规定。e 操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液必要时用饱和2，4-二硝基酣指示液为指示剂调节试液的pH中华人民共和国化学工业部1988-08 -20批准1989-04-01实施151 GB 9727-88 值。取10mL试液，加10mL硝酸溶液(13%)，此时溶液的酸度c(H +)应为1.0 - 1. 2m 01 /L。加2mL铝酸镀溶液(100g/L) ，室温下放置20min。加人10mL乙酸丁醋，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次smL，分出水相。在有机相中加人O.2mL氯化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于布机相申加人lmL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。标准是取规定量的磷酸盐(P04)杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件z测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制z吸取不同量的磷酸盐(P04)杂质标准溶液，稀释至lOmL，与同体积试波同时同样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨碟真、王化圣。152
