1、中华人民共和回国家标准硫化橡胶中聚合物的鉴定化学方法Vulcanized. rubber-Identif1cation of polymersChemi1 meth创1 :1:蜡内黯匈适用范围本标准规定了橡胶或橡胶制品中架合物的化学烧性方法。UDC 678.41678 .012 GB 9875 88 本标准适用于鉴别橡胶或橡胶制品中单一的天然橡胶、界戊橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁脯橡胶、丁基橡胶等。对于排用橡胶建议不采用此方法，如使用时必须用巳知并用橡胶进行验证。2 样品处理取1.2g样品，剪成1mm3左右的小块，用50mL三氯甲烧、丙酣棍合液(111.VjV)抽提2-4h，抽提后的试样加热干
2、燥，除尽溶剂，备用。泼g以后所提到的试样都是指绕过处理后的样品.3 热解产物溶液黑色试验3.1 装置3.1.1 她解装置:一根怯约120mm.外径为4mm的玻璃管，距一端约20mm处弯成90.角，并用软木事与一支10mmX75 mm的试管连接(罔1)。国13.1.2 接收器:10mmX75 mm的试管，供收集热解产物-3.1.3 试管:16mmX 150 mm。3.2 试荆所有试剂均为分析纯，试尊食用71应用燕倒水戒相同纯度的水。3.2.1 对二甲氯罄苯甲醒(HGB3486); 3.2.2 对苯二酣;3.2.3 甲醇(GB683); 3.2.4 盐酸(GB622); 3.2.5 乙二醇F中华人
3、民共和国化掌工业部1988-0卜04批准1989-001寓施GB 9875- 88 3.2.6 拧攘酸锅z3.2.7 拧攘酸(HG3-1108); 3.2.8 摸甲苯酷绿(HG3-1220); 3.2.9 闰胶黄。3.3 搭被配制3.3.1 溶滚I潜解1.0g对二甲氨基苯甲醒和0.01g对苯二酸于100mL的甲醇中。再加5mL盐酸相10mL乙二醇，并用甲醇和乙二醇调节其密度为0.851g/mL。茫存在棕色瓶中能保存数月。3.3.2 溶液II港解2.00g拧攘酸铺(2NaaC6H501.11H20)、0.2g拧攘酸、0.03g模甲苯醋绿朝0.03g离胶黄子500r此水中。3.4 分析步骤替。.5
4、g试辛辛放入热解装置(3.1. 1)中，在酒精好上加熬，待试样开始热解后将导出管插入盛有1.5 mL潜液II的接收器(3.1.幻的潦窜下，等热解产物明显进入港液II出现穰珠后，不管是否出现颜色变化，都将导出管移到另一个装有1.5mL禧掖I的接收器溶被中，现寨窑滚I和培液II的颜色变化及热解产物的液珠在港被中的玩浮情况。再把港液I转移到一个16mmX 150 mm的试管中并如5mL甲醇，在100C水楼上却热3min，现寨蘑色变化。记录全部现察到的结果飞接表1对材料进行分类。表1橡胶热解产勃的需液呈色溶液I榕液Il橡胶开始颜色加热后颜色颜色空白淡黄色淡黄色绿色天然或异戊橡疲紫色蓝紫色绿色丁苯橡胶黄
5、绿色绿色绿色氯了橡胶黄色淡绿色红色丁腾橡胶红色深红色绿色丁基橡胶黄色液珠漂浮淡蓝色绿色水费一一苯牛吟唱状Z的条成栩切m后如32司向唱-A干矶纸m捷丑湿如浸HF水暗中加的协合程报剧的雨中水柜醇L或用血水L锚m5。和蒸m醇捆在甲iML 椒、川叫她用mw闻验山试白-kmhf.-，7371Mm2睛是电nuFIEri?叶斗相币，-i一配。牌喜53夜纸铜液蹦曰殷柔6.，阳试试酸试撒-E(苯住nu酸C与、-eA二E盐试收锅联氧仅乙醇备回-M剧g点HM鼓鼓色酸酷氯丙制片归斗J襄剂、E乙盐黄硫乙三异纸四2四2解C解上试r纸所12Jillj、EJ溶2禧1，t1515唱t电t电t唱E44冉，&峙，阜qaa吁aqaa
6、aqaua4aqaqaqa4A4GB 98.75- 88 溶液，贮存在棕色瓶中。注2贮存期间如形成沉淀，不影响溶液的性能。若溶液隔绝空气和光，能保存数月。4.2.3 IIR试纸空白滤纸条。4.2.4 IIR试液把5.0g黄色氧化乖加到15mL硫酸和30mL水的混合液中，加热煮沸，直至氧化柔全部溶解。冷却，用水稀释到100mL。4. 2. 5 SBR-NR-IR试纸溶解3g对二甲氨基苯甲醒和0.05g对苯二酣于100mt乙酶，用该溶液浸温滤纸，干燥后切成条状。注z试纸在棕色瓶中能保存数周，若见光存放很快即失效。4. 2. 6 SBR-NR-IR试液溶解30g三氯乙酸于异丙醇中，并用异丙醇稀释至1
7、00mL。注意z皮肤不要接触试剂。4. 3 分析步骤用灼热的电热刀或烙铁等加热器件，烙烫试样，使其产生浓烟状的热解产物。同时将用相应试液润温的各种试纸条依次放在试样上方约5mm的水平位置，现察并记录试纸的变色情况，对照表2进行鉴别。橡胶氯丁橡胶丁腊橡胶丁苯橡胶天然或异戊橡胶丁基橡胶5 证实试验5. , 试剂CR-NBR试验紫色绿色无特征颜色无特征颜色无特征颜色表2纸上斑点试验IIR试验无特征颜色淡棕色棕色棕色黄色所有试剂均为分析纯，试验用水应用蒸馆水或相同纯度的水。5. ,. , 腆(GB675); 5. ,. 2 四氯化碳(GB688); 5. ,. 3 三氯甲娩(GB682); 5. .4
8、 澳;5. ,. 5 苯酣(HG3-1165); 5. ,. 6 硝酸(GB626); 5. ,. 7 氢氧化铺(GB629); 5. ,. 8 铸粒p5. ,. 9 亚硝酸铺(GB633); 5. ,. 0 。荼酣z5. ,. 乙酸菜(HG3-1096); 5. ,. 2 石油酷(HG3-1003); 5. ,. 3 硫酸亚铁(GB664); SBR-NR-IR试验绿色黄绿色蓝绿色蓝色淡紫色5. 1. 14 O. 2 g/L琪的四氯化碳禧模。5. ,. 15 50 g/L氢氧化铺的攘攘二5.1.16 200 g/L氢氧化镜的需液。5.1.17 18 g/L亚硝酸铀的溶壤。GB 9875- 8
9、 8 5.1.18 姐和的白菜酷的氢氧化锅(50g/L)榕掖。5.1.19 50 g/L硫酸亚铁的攘攘。5. ,. 20 100 g/L盐酸的潜液。5.2 分析步骤用下面的试验来证实热解产物潜滚呈色试验或纸上斑点试验的橡胶定性结果。5.2.1 氯丁橡胶的证实试撞用洁净的铜丝沾上试样燃烧，有持久的绿色火焰表示有氯存在。取0.2g试样同2rnL礁的四氯化碳潜液(5.1.14)一起振荡，在23rnin内，紫色明显消撞，表示是氯丁橡胶。5.2.2 天然橡胶或异戊橡段的证实试验取几毫克武样放在蒸发盟中，屠少许三氯甲信使其影胀，加JL滴漠，停鼓2rnin.加1g苯酷，在水浴上加热除去三氯甲镜，出现蓝至红紫
10、色表示是天然橡胶或异戊橡胶。注2试祥中含有大量铁盐时，会出现深褐色，于扰观察。可以加少量水，如试祥是天然橡胶或异戊橡胶，紫色产物不溶子水商被分离。5.2.3 丁苯橡段的证实试撞将12革试祥同20rnL硝酸一起煮费并图施1h。如100rnL水。分到房50rnL、25rnL , 25 rnL乙黯萃取三次，合并乙醒萃取壤，用15rnL水洗涤二次，弃去水洗海液，理50g/L的氢氧化铺搭液萃取乙黯溶液三次，每次用15rnL，然后理20rnL水洗涤一次，弃去隧层，合并碱萃京液和在洗涤滚。用浓盐酸中租并多加20rnL。在水路上加熟，加入5g铸麓，以还原对葡基苯甲酸。待辞粒溶解后，用200g凡的氢氧化锅搭掖中
11、和并过量至生成部沉淀搭解为止。渭15rnL乙噩萃取三次，弃去重建层。用盐酸酸化革溶液。冷却至室温，如2rnL18在凡的豆藕酸锅溶液，将这重氮化的溶液键入饱和的台荼醋碱溶被(5.1.18)中，产生鲜红色表示有丁苯橡胶存在。5.2.4 丁基橡授的证实试验把1g左右的试样装入试管1中，0.5g乙酸柔和1015 rnL甲醇装入试管3中。按菌2连接，并用冰冷却试管2。然后剧烈;如弗试管1，使试样全部分解，逸出的分解产物被试管3溶液吸收。取下试管3，放在水搭上加热蒸发，除去甲醇F再加入25rnL石油黯煮沸，撞去不搭物，将捷攘攘缩，用冻冷却，摩擦容器壁以便使结晶。将此结晶在3040C下干燥，测定其熔点(约5
12、5C)。若将其与纯丁基橡跤以同样方法制得的录衍生物作握嬉试验，将会更准确。此先合物是由丁基橡胶干锚生成的异了烯转化而成的甲氧墓异了基乙酸录。CH, CH，-O一一-CH，Hg. COOCH, CH, GB 9875- 88 4 。, 乙自自承甲醇棉被因25.2.5 丁脯橡胶的证实试验取0.5g试样放入热解装置(3.1.1)中进行热解，用3川甲醇吸收热解产物。加滴200g/L的氢氧化铺溶液，再加1mL50 g/L的硫酸亚铁溶液，在水踏上加热片刻，用100g/L哉酸酸化，如有绿色沉淀生成，表示有丁脯橡胶存在。附加说明:本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草。本标准主要起草人殷人知本标准参照采用英国试验与材料协会标准ASTMD297-81-X2o
