1、中华人民共和国第三极械工业部指导性技术文件俨-回回_-c叮I HB IZ 5084-78 I LI_.J 氧化电镀铸溶液分析方法溶液成价ZnO NaCN NaOH N:12S.9H20 杂质:Fe 、Cu1 .方法要点z-、NaCN和ZnO的连续测定含量(克/升35-45 75-95 10.85 0.5.5 在氨性溶液中，以Kl为指示剂，用AgN03标准溶液滴定CN-总量。然后以锚蓝黑作指示剂，用。.05MEDTA标准溶被滴定Zn+ z。真反应如下zAg+ + 2 CN- = g ( CN ) 2-Ag+ + 1- = AgI(黄色Zn+2 +H2 y- 2. = ZnY-2 +2H+ 2.
2、i式齐。2(1) NHOH (0.9) (2) 10 % KI。(3) 0.5%锚蓝黑指示剂。(4) 0.05M EDTA标准溶液。(5) O.lN AgN03标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶中加水稀至刻度摇匀(A )。准确吸取(A )液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水80毫升，加NHOH(0.9) 3毫升、10%KI1毫升，用O.lNAgN03标准溶液滴定至溶液呈现黄色混浊为终点(V 1)。加错蓝黑指示剂6滴，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点(V 2. )。18 4 .计算E第三饥械工业部发布三。-研究所提出197 9年10月1
3、日实施电镀溶液分析方法编制组起草HB /Z 5084-78 N x V 1 x 98.02 NaCN克/升=一一-飞YT-一-MxV2x 81. 37 ZnO克/开=一一一=一一一一式中:N-AgN03标准溶液的当量浓度。M一一EDTA标准溶液的克分子浓度。V.V2-见分析程序。Vo-一滴定时所取镀液的毫升数。5.说明s若镀液内S-2含量高，则加少许PbC03除5-2后测定。二、NClOH的测定1 .方法要点z共7页第2页加入BaC12除去C03吨的干扰，加AgNO溶液除去NaCN的干扰，以靡香草酣敢为指示剂，用0.1N HCl标准溶灌满定。2. i式齐tl:( 1) 10% BaCI2。(2
4、) 0.5%靡香草酷酥指示剂。(3) O.1N AgN03标准溶液。(4) O.lNHCl标准溶液。3 .分析程序s准确吸取(A )液10毫升于250毫升锥形瓶中，加煮沸冷却水80毫升，加二倍滴定NaCN时所耗用。.1NAgNOs的毫升数。加10%BaClz 20毫升，加靡番草酣肤指示剂7.8滴，用。.1NHCl标准溶液滴定至蓝色消失为终点。4 .计算EN x V x 40.00 NaOH克/升二V 式中:N一-HCl标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。三、NaS的测定1 .方法要点s用12.氧化5-2成为S析出，过量的Iz以淀粉作指示剂，用O
5、.lNNa25，03标准溶液滴定，其反应如下s5-2+12=5 + 21-黄色19 共7页第3页HB /Z 5084-78 2NazSZ03 + I2二Na2.S，Os+ 21- + 2Na- 2.试开U，( 1) HCI ( 1.19 )。( 2) 1%淀粉指示剂。(3) O.lN I2标准溶液。(4) O.lN NaZSZ03标准溶液。3 .分析程序于500毫升锥形瓶中，加水50毫升，HCl ( 1. 19 ) 15毫升，准确加入O.JN11标准溶液20毫升，在通风橱内准确滴加镀液10毫升，振荡2-3分钟，用。.1N Na2S%Os标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉指示剂1毫升，继续j商
6、定至溶液蓝色消失为终点.4 .计算s0.1克/升。方法11:二安替比林甲烧比色怯以HN03(1，42)、Hz 504 ( 1. 84 )破坏氧化物，在PH= 2.2.5的弱酸性溶液中，二安替比林甲统能与Fe+3生成红褐色的络合物，可进行比色测定。溶液中CUtA1t Zn, Mn无干扰。2 .试剂z(1) HNO司(1. 42 )。( 2) H1 50 4 ( 1. 84 )。(3) 0，5%二安替tt林甲烧。( 4 ) 刚果红试纸。(5) 50 % NaAco (6) Fe+3标准溶液(0.05毫克Fe/毫升)。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于400毫升烧杯中，在通风橱内加HN03(1.
7、42)5毫升，H2SO. ( 1.84) 5毫升加热至冒503白烟止。冷却加水50毫升待盐类溶解转入100毫丹容量瓶中，加水至刻度摇匀(A九准确吸取(A)液10毫升于100毫升容量瓶中，以50%NaAc中和至刚果红试纸呈蓝紫色。加入0.5%二安替比林甲烧10毫升加水至刻度摇匀，放置20分钟，以水为空白，用3厘米比色皿蓝色濡光片波长450毫微米进行比色测定消光值，从标准曲线中查得结果。4 .绘制标准曲线s于数个100毫升容量瓶中，分别准确加入0.05毫克Fej毫升标准溶液。、1、2、3、4、5、6、7毫升，以下按分析程序进行，测定出消光值，并绘制标准曲线。5 .计算EFe克/升=毛式中1m一一从
8、标准曲线中查得Fe3含量毫克。YO-一比色时所取镀液的毫升数六、Cu的测定方法1.EDTA法22 HB /Z5014-78 共7页第6页1 .方法要点z在分离Fe+3后的溶液中，用1:1H，_SO.调整溶液皇酸性，而后用NatS.O.还原Cu+2而生成CU1S黑色沉淀与Zn+2分离，Cu25沉淀用HN03( 1.，(2)溶解，以紫服酸镀为指示剂，用EDTA标准溶液j商定。2Cu50 + 2Na2S203 + 2HzO = Cuz5 + S + 2HzSO. + 2Na SO 黑色)(黄色Na-2 S203 + H 2SO = S02 +5 + Na2SO + HzO CUzS +8HN03 =
9、 S +2Cu (N03) 2 +4NOz +4HtO Cu+1 + Hz Y-2 = Cu Y-2 + 2H+ 2.试齐IJI ( 1) 1:1 H1S040 (2) HN03 (1.42)。(3) NH，OH(0.9)。(4) Na2S203 (固体。( 5 ) 紫腺酸接指示剂。(6) 0.05MEDTA标准浴旗。(7) PH试纸(1 -12 )。3 .分析程序z于分离Fe+3后的溶液中，加1:1H 2SO , 10毫升(控制酸度约5%)，加热至沸，慢慢加入Na2.S2036 -8克，继续加热至沸，使上层洛液澄清为止，趁热过滤，用热水冲洗沉淀4.6次。将沉淀冲洗于原烧怀中，加浓HN0310
10、毫升，加热煮沸，使NOzt除尽，取下冷却，加水80毫升，用NH，OH(0.9)调整PH至榕液出现(Cu( NHs ) .)+2蓝色为止，加紫腺酸接指示剂少许，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。4 .计算zMx V x 63.54 Cu克/升=式中1M一-EDTA标准溶攘的克分子浓度，V一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。Vo一-，商定时所取镀液的毫升数。5 .说明z亦可用PAN指示剂测定Cu，此时终点由红色变为绿色。方法IT，BCO比色法1 .方法要点=于破坏氧化物的溶液中，在PH8.7-.9.5氨性条件下，Cu.2与BCO生成蓝色络合物可比色测定。2 .试剂z(1)
11、 NH.OH(O.9) ( 2) 30 %拧攘酸锅。23 共7页第7页H B / Z 5084 - 78 ( 3) 0.05%中性红指示剂。(4) 0.1%现环己酣草酷二踪(BCO)。(5) PH= 10氨性缓冲溶液。( 6) Cu标准溶液(0.05毫克Cu/毫升。3.分析程序，准确吸取(A )攘10毫升于50毫升容量瓶中，加30%拧橡酸纳3毫升，中性红指示剂3滴，用NH40H(0.9)调整PH至溶液由现黄色再过量2滴，加PH=10氨性缓冲溶液8毫升，加0.1%BCO溶液6毫升，加水至刻度摇匀，放置45分钟，以水为空白，用1厘米比色皿，红色谑光片波长590毫微米进行比色测定消光值，从标准曲线中查得结果。4 .标准曲线的绘制E于数个50毫升容量瓶中分别准确加入0.05毫克Cu/毫升标准榕液。、1、2、3、4、5、6毫升，以下按分析程序进行测定消光值并绘制标准曲线。24 5 .计算sCu克/升=号;式中，m一一从标准曲线申查得Cu(毫克。Vo一一比色时所取镀攘的毫升数，
