1、中华人民共和国化工行业标准工业硝基甲烷发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业硝基甲烷主题内容与适用范围本标准规定了工业硝基甲烷的技术要求试验方法检验规则及标志 包装运输 贮存等本标准适用于用天然气硝酸为原料制得的工业硝基甲烷 本产品主要用作合成染料燃料 炸药农药医药等方面的原料分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备极限数值的表示方法与判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法 单位 铂 钴色号化工产品密度 相对密度测定通则化工产品采样总则液体
2、化工产品采样通则化学试剂气相色谱法通则技术要求外观透明液体工业硝基甲烷应符合以下要求项目指标优等品 一等品色度 铂 钴 号密度水分酸度以乙酸计硝基甲烷总硝基烷烃试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其它要求时 均使用符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂中华人民共和国化学工业部 批准 实施和蒸馏水或相应纯度的水滴定分析用标准溶液和杂质标准溶液分别按 和 配制色度的测定按 规定方法进行测定密度的测定按 中 条规定进行测定密度计 分度值硝基甲烷的密度温度校正系数允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术平均值为试验结果水分的测定按 规定方法进行测定色谱操作参考条件和色谱图见附录酸度的测定原理将试
3、样溶于乙醇丙酮混合溶剂中用氢氧化钾标准溶液滴定以 计上指示的数字 为终点计算其酸度试剂和溶液氢氧化钾乙醇标准滴定溶液乙醇丙酮溶液四硼酸钠标准缓冲液 其配制方法如下称取四硼酸钠 克 溶于无二氧化碳的蒸馏水在容量瓶中稀释至仪器型酸度计或等效的其它型号酸度计磁力搅拌器移液管烧杯分析步骤按酸度计使用方法先将酸度计预热稳定后用 四硼酸钠标准缓冲液 把仪器校准至 然后在 烧杯中加入 乙醇丙酮混合溶剂再用移液管吸取 样品置于 烧杯中并将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌 插入电极用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为 时 稳定 即为终点结果计算酸度 以乙酸计按公式 计算式中 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液实际浓
4、度滴定消耗氢氧化钾 乙醇标准滴定液的体积样品的体积样品的密度与 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 相当的以克表示的乙酸的质量允许差两次平行测定结果的差值不大于 取算术平均值为测定结果硝基甲烷和总硝基烷烃的测定 气相色谱法本试验方法中的一般要求按 的规定进行方法原理硝基甲烷试样 在选定的适宜的色谱仪的工作条件下使硝基甲烷的各杂质峰得到分离 用已知的校正因子根据内标法计算出硝基甲烷和总硝基烷烃的含量试剂与材料或其它等效白色硅藻土载体粒度 目磷酸三甲酚酯色谱固定液硅油 色谱固定液异戊醇乙醚氢气纯度大于仪器和设备气相色谱仪配有热导检测器 苯记录仪或积分仪 数字处理机进样器色谱柱 甲柱长 内径 不锈钢柱其内填充
5、物按硅藻土载体 硅油配比乙柱长 内径 不锈钢柱其内填充物按硅藻土载体 磷酸三甲酚酯 配比甲柱与乙柱串联使用准备工作色谱柱的制备 分别称取硅油 磷酸三甲酚酯 置于两个烧杯中 用乙醚溶解 然后再分别加入硅藻土 搅匀置于红外灯下在经常搅拌下烘干备用色谱柱的装填及装入量 将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞 并将该端与抽气系统连接 在轻轻的振动下将配好的固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱 装填量甲柱约 乙柱约色谱柱的老化 在通入载气下升温至 老化色谱试验参考条件 校正因子测定和色谱图见附录分析步骤选用洁净气密性好的样品瓶称量 精确至 然后加入约 样品精确至 再向样品瓶中加入约 异戊醇其量应与样品所含主
6、要杂质硝基乙烷含量相近 称量 精确至摇匀 作为试样 用 注射器从配好的试样中取 试料注入色谱仪中待各组份峰出完后 根据各色谱峰面积计算各组份含量结果的计算样品中 硝基丙烷 硝基丙烷乙腈丙酮甲醇 水乙醛甲醛质量百分含量均以 表示按式计算硝基甲烷质量百分含量 按 式计算总硝基烷烃质量百分数 按 式计算式中 被测组份峰面积异戊醇 内标物 峰面积组份 与内标物质相比的校正因子异戊醇的质量试样质量色谱杂质总量酸含量硝基乙烷含量硝基丙烷含量硝基丙烷含量允许差 硝基甲烷和总硝基烷烃两次平行测定结果差不大于 取其算术平均值为试验结果注 式中 已包括水分含量检验规则硝基甲烷出厂由生产厂检验部门检验生产厂应保证所
7、有出厂的产品都应符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有产品质量合格证书使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的工业硝基甲烷的质量进行核验核验其指标是否符合本标准的要求取样方法槽中应由上 中下三处取样 桶装时采样桶数应根据 中规定的 进行取样当 时取样为全部单元当 时取样不得少于 所取样品总量不得少于将取好的样品摇匀后 等量分装于两个清洁 干燥带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签并注明 产品名称 批号和取样日期取样人一瓶作分析检验用 另一瓶保留 个月以备查验在检验结果中如有某项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装容器中取样进行复验所得结果即使有一项指标不符合要求时则整批产品为不合格
8、技术指标值按 中修约值比较法判定包装标志 贮存和运输包装硝基甲烷应用干燥清洁密闭的复合包装桶 包装或用能保证产品质量和运输要求的其它容器包装 每桶净重标志包装桶外应涂刷有牢固的标志其内容包括生产厂名产品名称批号净重 全重及附有规定的易燃易爆物品等标志贮存硝基甲烷应放于阴凉通风 干燥的场所应避免日晒隔绝热源和火种 产品以包装之日起保存期为个月运输硝基甲烷运输过程中不能撞击 摩擦拖拉要保证包装件的完整安全要求硝基甲烷具有酸性 有毒 易燃 易爆在操作时要穿戴好劳保用具 现场应有应急水源严格遵守国家有关消防 危险品的安全条例当发生火灾时可采用泡沫 二氧化碳和水进行灭火硝基甲烷应避免与碱 橡胶铁器等接触
9、附录硝基甲烷水含量的测定参考件色谱操作参考条件如下柱温度检测室温度汽化室温度载气 流量鉴定器热导进样量实样色谱峰如图图 色谱柱空气峰 水峰 硝基甲烷峰 硝基烧烃峰附录硝基甲烷和总硝基烷烃含量的测定参考件色谱操作参考条件如下柱温汽化室温度桥电流载气 流量进样量校正因子的测定用清洁 干燥 可以密封的磨口瓶 以重量添加法 用硝基甲烷作稀释剂配制一系列与样品中相接近硝基乙烷 硝基丙烷 硝基丙烷 水乙腈甲醇甲醛乙醛和异戊醇的混合样 按测定样品操作条件进行测定校正因子值须定期校验一般三个月 如发现改变较大需重新测定校正因子计算公式式中 组份 与内标物质量相比的校正因子内标物异戊醇峰面积组份 的峰面积组份 质量百分数异戊醇质量百分数硝基甲烷典型色谱图硝基甲烷在磷酸三甲酚酯 硅藻土 及硅油 硅藻土 色谱柱上各杂质典型谱图空气峰 甲醛 乙醛 甲醇 水 丙酮 未知峰乙腈 未知峰 硝基甲烷 硝基乙烷 硝基丙烷异戊醇 硝基丙烷附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由四川省国营泸州化工厂负责起草本标准主要起草人邹信春刘光武
