1、中华人民共和国化工行业标准HG 2337 92 硬脂铅(轻质)1 主题内容与适用范围本标准规定了硬脂酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与铅盐进行复分解反应而制得的硬脂酸铅。该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及和j品的制备GB 617 化学试剂熔点范围测定通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 试验室用水规格3 技术要求3. 1 外观z白色粉末，元明显机械杂质。3.2 技术指标硬脂酸铅应符合下表要求。项目铅吉
2、量.%游离酸(以硬脂酸t怡.%三二加热减量.%电/ 熔点.(细度(通过O.Q75mm筛).%二三4 试验方法优等品27.5士O.5 0.8 0.3 1031l0 99.0 指标一等品合格品27. 5士1.027. 5:t 1. 5 1. 0 1. 5 1. 0 1. 7 100 110 98 110 98.0 95.0 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定制备。本标准中所用的水，在没有注明其他要求时.应符合GB6682中三级水的规格。4. 1 外观的测定目由0 4.2 铅含量的测定4. 2. 1 方法原理中华人民共和国化学工业部1992-
3、06-01批准280 1993-07-01实施HG 2337-92 试样在强酸中分解为硬脂酸和相应的铅盐，用乙二胶四乙酸二钊标准滴定溶液络合测定铅含噎。4.2.2 试剂和溶液a 硝酸(GS626)溶液10十J4 ; b 氨水(GS631)溶液zl十1; c 乙酸乙酸纳缓冲溶液，pH=5.5;4 乙胶囚乙酸二锅(EDTAl标准滴定溶液，c(EDTA)=0. 02mo1/L; e 二甲盼楼指示液，2g/L。4.2.3 分析步骤称取试样0.2g(精确至0.00019)，置于250mL三角烧瓶中，加硝酸溶液5mL.水20mL.置电炉上微微加热至汹层呈透明时停止加热，冷却后用氨水溶液中和至pH=56，加
4、乙酸乙酸锵缓冲海液10m!.工甲盼橙指示液5滴，用乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色即为终4.2. 4 分析结果的表述铅的质量百分含量工1按式(1)计算:正，V X 0.207 2 Xl=一一一一一一一一一一XIOO飞m) 1 ( 式中，( 一乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mIJ川一试样的质量，g;。-2()72与1.00mL乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液(c(EDTA)= 1. OOOmol/LJ相当的、以克表示的铅的质量。4.2.5 允许差阳j次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为铅含量。4.3
5、 游离酸的测定4. 3. 1 试剂和溶液3. 95%乙醉gb. 氢氧化锦标准滴定溶液，c(NaOH)=O.05moI/L;c 盼歌指示液;Og/L。4. 3. 2 仪器5时，微琶滴定管。4. 3. 3 分析步骤称取试样2gC精确至O.01g)置于250时，三角烧瓶中，加乙醇50mL，振荡lOmin.过滤.剩余残渣用30mL乙醇分三次洗涤.滤干收集滤液和洗液，加盼敢指示液5漓，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至济液呈微红色保持30s不褪色即为终点。同时用等量乙醇作空白试验。4. 3. 4 分析结果的表述游离酸质量百分数.1，按式(2)计算.c(V V ,)XO.271 .T?=一一一一一一一一X100
6、 . ( 2 ) . m 式中r氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 消耗氧氧化纳标准滴定洛液的体积.mL;Fl 空白消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mLgM 试样的质量，g;0.271 与.00时，氢氧化纳标准漓定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/L)相当的电以克表示的工业硬胳281 般的质量。4. 4 加热减量的测定4. 4. 1 仪器和设备a 称量瓶直径50mm，高30mm;b 电热恒温干燥箱;c 干燥器2内盛适当的干燥剂，4.4.2 分析步骤HG 2337-92 将电热恒温干燥箱调节至90土3C，把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量瓶内称取试样3g
7、(精确至0.00019)，将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放在称量瓶旁边。当温度上升到90土3C起保持施，然后将称量瓶加盖移入干燥器内，冷却30mn后称量。4.4.3 分析结果的表述加热减量质量百分数x，按式(3)计算sm.-m Z咒=-L一X 100 ( :3 ) m 式中:ml干燥前称量瓶及试样的质量，2 干燥后称量瓶及试样的质量，g;m 试样的质量，如4.5 熔点的测定按GB617之规定进行测定，以试样呈熔融状的温度为熔点。4.6 细度的测定4. 6. 1 仪器和设备a 试验筛(GB6003)75mmX 25mm/0. 075mm, b. 软毛刷:长约35mm，宽约
8、20mrn;C. 工业乙醇，d. 电热恒温干燥箱。4.6.2 分析步骤称取试样5g(精确至O.19) ，置于250mL锥形烧瓶中，加入澄清工业乙醇80mL，摇匀，然后倒入试验筛中过筛，另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛，将试验筛连同筛内的残留样一起置于电热恒温干燥箱内，在85-90C下干燥30min，取出，然后用软毛刷轻轻刷动，使留在试验筛上的残留样继续过筛，最后将未能过筛的筛余物称量(精确至O.OOOlg)，4.6.3 分析结果的表述细度(通过0.075mm筛)质量百分数A按式(4)计算2式中:刑1筛余物之质量，g;m一一试样的质量，g。5 检验规则m-m x.=一一:!XIO
9、O ( 4 ) . m 5. 1 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。5.2 收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。5. 3 产品以日产量为批。5. 4 按GB6678中表2确定采样数。采样用干燥洁净的取样管上下均匀取样，总取样量不得少于282 HG 2337-92 250g.混匀后分装为两瓶，一瓶送质检部门检验，另一瓶保存备查。5. 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行复检.复枪结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，
10、可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准的规定进行仲裁检验。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、产品名称、标准编号、商标、生产日期、净草等。6. 2 产品装于内衬塑料薄膜袋的铁桶、木桶、编织袋等密封清洁的包装内。每袋(桶)必须附有产品合格证书.内容包括生产厂名，产品名称、标准编号、等级、指标、批号、检验日期、检验员等。6. 3 产品运输中不得与酸、碱或其他腐蚀性物质接触，以防变质。6. 4 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内，贮存期为1年。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。卒标准由山西省化工研究所归口。本标准山南京金陵化工厂、山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人魏良琪、郭艳萍。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2-1204-79硬脂酸铅(轻质)作废。283
