1、., 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2416-93 照相化学品成色剂微量硫的测定分子吸收分光光度法1993-03-22发布1993-10-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准照相化学品HG/T 2416-93 成色剂微量硫的测定分子吸收分光光度法1 主题内害与适用范围本标准规定了以跚氢化御还原亚甲基蓝分子吸收分光光度法测定成色剂微量硫的方法，包括试剂、仪器、测定步骤和结果计算等主要内容.本标准适用于成色剂中能被跚氢化饵还原的微量硫的测定.检测范围为14-200mgl L (以S计) 2 引用标准GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试
2、验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法原理成色剂中的微量硫先用珊氢化饵还原为硫化物，硫化物与对氨基二甲基苯胶盐酸盐反应生成亚甲基蓝化合物，呈浅蓝色，用分光光度法测定.4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603规定配制.实验军用水应符合GB6682中三级水的规格.4.1 四氢峡南:需蒸馆提纯，现用现提纯.4.2 珊氢化御溶液(30g/ L):称取约1.5g珊氢化饵，用氢氧化铀溶液(8g/ L)溶解并稀释至到mL.摇匀.现用现配-4.3 pH缓冲溶液(pH:巳4.3
3、):称取约1.0g模化伸、20.0g漠化何和1.0g磷酸二氢御(K2H2PO. 2H20).用水溶解并稀择至1000mL.摇匀.此液可保存一个月.4.4丙翻:分析纯.4.5 氯化铁溶液(30g/ L):称取约3g三氯化铁(FeC13 6 H20).用盐酸溶液(1分1)溶解并稀释至100mL.摇匀-4.6对氨基二甲基苯胶盐酸盐榕液(10g/L):称取1.0g对氨基二甲基苯胶盐酸盐，精确至0.01 g.用盐酸溶液(1+1)溶解并稀释至100mL. (必要时，加活性炭进行脱色).5仪器和装置5 J 一般实验室仪器.中华人民共和国化学工业部1993-03-22批准1993-10-01实施HG/T 24
4、16-93 S.2分析天平:感量为0.1mg. S.3 玻璃砂芯漏斗:G5或采用平均孔径为2-5m的过滤膜-5.4分光光度计:符合GB9721规定.协6测定步骤称取1.0g试样，精确至0.01g，置于50mL.干燥具塞锥形瓶中，加入SmL四氢峡南(4.1)，盖上瓶塞，摇动至样品完全溶解.用移液管加人2.0mL跚氢化御溶液(4.刀，摇匀，如反应较激烈可打开塞子释放产生的氢气.再加人15mL pH缓冲溶液(4.3).依次迅速加入1mL丙嗣(4.4)、1mL氯化铁溶液(4.5)和lmL对氨基二甲苯胶盐酸盐榕液(4.的，充分振摇约1min，使反应完全.然后，静置5min，用砂芯漏斗(5.3)抽滤.其撞
5、液于分光光度计波长670nm处，以pH为4.3的缓冲溶液作参比，测定其吸光度.同时做空白试验.根据测得的吸光度从工作曲线上查得相应的硫量，计算出成色剂中微量硫的百分含量.7工作曲线的绘制分别吸取0.00、O.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL的硫化物杂质标准溶液(1mL溶液含有5.0周硫(S)，于各自50mL具塞锥形瓶中，以下同6测定步骤.最后，根据所测得的吸光度与已知含硫量绘制工作曲线.8结果计算成色剂中硫含量(x%)按下式计算:(m，一mn)x 10-6 x= . v x 10。m 式中:m1一一由工作曲线上查得样品溶液的含硫量，g;m。一一由工作曲线上查得空白试
6、剂溶液的含硫量，g;m一一样品的质量，g. ，方法误差9.1、精密度i同一样品测定不少于7次，其相对标准偏差不应大于S%.9.2 准确度精确度以回收率表示，回收率应在95-105%范围内.10试验报告:试验报告中应该包括下列内容:a. 有关样品的全部资料:批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号;, b. 分析结果和表示方法;C. 在测定中观察到的异常现象;d. 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件.11 安全事项1跚氢化饵为二级遇水燃烧物品，且有腐蚀性，高浓度时会灼伤皮肤，应严格按有关操作规定使用:使用后应及时清洗仪器设备.2 _-一HG/T 2416-93 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口.本标准由厦门感光材料有限公司负责起草，化学工业部感光材料技术开发中心参加起草.本标准主要起草人韩恰枫、吴红英、陈月华、蔡挺、丁培玲.3 京-Z守NH。因华人民共和化工行业标准照相化学晶成色荆微量暗的测定分子吸收分光先度法HG/T 2416-93 国由!蝙醺化工行业标准编辑部化工部标准化研究所)邮政编码:1013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻印* 开本880)(1230 1/16 印张Y.6字数OQO1993年6月第一版1993年6月第一次印刷印数1-300工本费1.90元
