1、ICS13. 060. 50 Z16 中华人民共和国水利行业标准SL 327. 1,_4 - 2005 水质呻、隶、砸、铅的测定原子荧光光度法Water quality-determination of arsenic, mercury, selenium and lead-atomic fluorescence spectrometric method 2005-10-21发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部HB (CN) SL 327. 1-2005 (1) 1111111111111111111 总目次SL 327.1-2005水质呻的测定原子荧光光度法SL 327. 2-2
2、005水质隶的测定原子荧光光度法9SL 327. 3-2005水质晒的测定原子荧光光度法.SL 327.4-2005水质铅的测定原子荧光光度法.25 I 9L 中华人民共和国水利行业标准SL 327. 1-2005 水质呻的测定原子荧光光度法Water quality-determination of arsenic-atomic fluorescence spectrometric method 2005-10-21发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部发布SL 327. 1-2005 目次前言.4 1 适用范围-2 干扰3 方法原理-4 仪器5 试剂.6 分析步骤7 结果计算8
3、精密度与准确度-9 注意事项3 SL 327. 1-2005 前言一准仪J和光海厅帧创古柏臼附科-v 法j则方、现心写析忡编分视和光监涛构求荧哺搁结要子山抖的的原域学附出流光m方阳刘分一理部川处札帷1创预由中艇第的里则如样白社平导规水部测版小作写、利勘出喊工编存水源电、启化准保国资水延文准标的和局局局水利张齐标术样共文文文文司水、. 枚技水民水水水水公国伟人乐循利人部部省市限中良责遵水括华利利徽津有周负人上包。中水水安天器位术查式照容荐单人技审格参内推门位位位位行草议式例并要文部单单单单发起会格体主全准持释编编版要查例在定的为批主解主参出主审体准规准准准准准准准准准准准标的标标标标标标标标标标
4、标本)本。本本本本本本本本本本度却确4 SL 327. 12005 水质呻的测定原子荧光光度法1 适用范围本标准是将氧化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中碑，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、棚氢化饵一硝酸银分光光度法相比，具有操作简便、用样量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中呻的测定。方法检出限O. 2g/L，在1200g/L范围内，线性良好。大于200g/L的样品，可稀释后测定。2 干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少
5、，共存离子和化合物不干扰测定。当呻含量为11.42g/L时，若共存离子分别为1000g/L三价铁、1010g/L二价锤、1000g/L二价镇、13090吨/L二价僻、10000吨/L六价恪、200g/L二价隶、20问/L二价铅，对测定无干扰。3 方法原理样品经预处理，其中各种形态的呻均转变成三价碑(As3+)，加入棚氧化饵(或棚氢化铀)与其反应，生成气态氢化碑，用氧气将气态氢化呻载入原子化器进行原子化，以碑高强度空心阴极灯作激发光源，碑原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中肺含量成正比的关系计算样品中的呻含量。4 仪器4.1 原子荧光光度计。4.2 呻高强
6、度空心阴极灯。4.3 2kW电热板。4.4 常用玻璃量器。5 试荆5. 1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2 硝酸(HN03):=1. 42g/mL，优级纯。5.3 盐酸(HCl):=1. 18g/mL，优级纯。5.4 高氯酸(HCI04):=1. 67g/mL，优级纯。5.5 硫酸(HZS04):=1. 84g/mL，优级纯。5.6 氢氧化饵(KOH):优级纯。5.7 50%盐酸溶液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.3) ，缓慢加入50mL水中，摇匀。5.8 5%盐酸溶液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.3)，缓慢加入950mL水中.摇匀。5.9 硫腮(50g/U抗坏血
7、酸(50g/L)混合榕液:称取10g硫服和10g抗坏血酸榕于200mL水中，用时现配。5.10 20g/L棚氢化饵(或跚氢化饷)溶液:称取10g棚氢化押(或棚氢化铀)，榕于500mLO.5%氢氧化饵(见5.6)溶液中，摇匀。5.11 呻标准储备液OOOOmg/U，购置或自配:准确称取1.3200g (准确至O.lmg)预先在硅胶干5 SL 327. 12005 燥器内干燥至恒重的三氧化二呻，溶解于25mL20%氢氧化拥悔液，用20%硫酸(优级纯)稀释至1000mL，摇匀，此溶液呻的浓度为1000mg/L。5. 12 碑标准中间液(10.Omg/L):准确移取浓度为1000mg/L的呻标准储备液
8、(见5.11)10.0mL，转入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。此洛液呻的浓度为10.0mg/L。5.13呻标准使用溶液(门1.0Omg/L):准确移取浓度为1川O.Om丑19/也/1川O.Om丑lL，转入100mL容量瓶中，定容，摇匀。此榕液碑的故度为1.OOmg/L 5. 14 氧气:纯度99.99%以上。6 分析步骤6.1 水样的保存采样后水样加硝酸(见5.2)酸化至1%进行保存，可保持稳定数月06.2 水样的预处理6.2.1 清洁透明的水样:准确移取适量水样(视改度而定，准确至O.lmL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL、硫腮抗坏血酸棍合溶液(见
9、5.9)5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测。如室温低于150C，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.2.2 较浑浊或基体干扰较严重的水样:准确量取适量水样(准确至O.lmL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸(见5.2)3. 010. OmL, 摇匀后置于电热板上加热消解至近干并橙清，若消解液处理至10.0mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸(见5.2)5.010.0mL，再消解至10.0mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加入高氯酸(见5.4)1.02.0mL，加热至1肖解完全后，再继续蒸发至高氯酸的臼烟散尽(不能蒸干)，冷
10、却，转入50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL、硫腮抗坏血酸棍合榕被(见5.9)5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测，如室温低于15C，放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.3 样品的测定6.3.1 设置仪器工作参数(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)。6.3. 1. 1 激发光波长:193.7nm。6.3. 1. 2 光电倍增管负高压:250310V。6.3. 1. 3 空心阴极灯灯电流:4090mAo 6.3. 1. 4 原子化器高度:810mmo 6.3. 1. 5 原子化器温度:点火，2000C以上。6.3. 1. 6 载
11、气流量:300900mL/min。6.3. 1. 7 屏蔽气流量:6001200mL/min。6.3. 1. 8 测量方式:标准曲线法。6.3. 1. 9 读数方式:峰高或峰面积。6.3. 1. 10 读数时间:1016so 6.3. 1. 11 延迟时间:02s。6.3.2 标准工作曲线的配制分别准确移取1.Omg/L的呻标准使用液(见5.13) O.OmL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中，各加入10.OmL50%盐酸(见5.7)和5.0mL硫腮一抗坏血酸棍合洛液(见5.9)，用水定容至50mL，此标准系列的浓度分别为O.0g/L、
12、10.0g/L、20.0g/L、40.0g/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L，放置15min后测定。6.3.3 测定样品SL 327. 1200S 按照仪器操作规程预热30min，接通气惊、调整好出口压力，使用5%盐酸溶液(见5.创作为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定碑标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。7 结果计算仪器随机软件有自动计算的功能.工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，
13、即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式(1):CA, = C X毛(1) 式中:CA, 待测样品浓度，单位为微克每升(g/L); c 根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度;V 待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;Vo -一所取待测样品的体积。8 精密度与准确度8.1 精密度6个实验室测定相对标准偏差结果:水样浓度小于200g/L时，相对标准偏差为O.32%6. 10%。8.2 准确度6个实验室协作实验，测定加标回收率结果:水样浓度小于200g/L时，加标回收率为93.2%103.9%。9 注意事项9.1 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。9.2 棚氢化钢和棚氢化纳是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅入眼睛。9.3 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定。参考条件会因仪器型号、管路连接长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可。7
