1、SL 中华人民共和国水利行业标准SL 327. 4-2005 水质铅的测定原子荧光光度法Water quality-determination of lead -atomic f1 uorescence spectrometric method 2005-10-21发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部发布SL 3Z7. 4-2005 目次899999OIl-A 99?内LnJnJndJ度确准围理骤算与项范原步计度事用扰法器剂析果密意言适干方仪试分结精注前12345678927 SL 327.4-2005 前本标准在体例格式上遵循标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(SL 1
2、2002)的要求。本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准为全文推荐。本标准批准部门:中华人民共和国水利部本标准主持单位:水利部水文局本标准解释单位:水利部水文局本标准主编单位:安徽省水文局本标准参编单位:天津市水文水资源勘测管理中心、长江流域水环境监测中心、北京科创海光仪器有限公司本标准出版发行单位2中国水利水电出版社本标准主要起草人:周良伟、张延、李怡庭、康金栓、刘光学、减小平、刘海涛本标准审查会议技术负责人:齐文启本标准体例格式负责、人:乐枚28 SL 327.4一-2005水质铅的测定原子荧光光度法1 适用范围本标准是将氢化物发生技
3、术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中铅，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法与双硫踪分光光度法、原子吸收分光光度法测定水中铅相比，具有基体干扰小、操作简便、用样量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中铅的测定。方法检出限1.0g/L.在2200g/L范围内，线性良好。大于200g/L的样品，可稀释后测定。2 干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，共存离子和化合物不干扰测定。当铅含量为40.0g/L时，若共存离子分别为609.2g/L三价铁、214g/L二价锤、201.6g/
4、L 二价镰、200g/L二价隶、52360g/L二价钵、2000g/L六价锚，对测定无干扰。3 方法原理样品经预处理，其中各种形态的铅均转化为四价铅(Pb4寸，加入跚氢化饵(或唰氢化铀)与其反应，生成气态氢化铅，用氧气将气态氧化铅载入原子化器进行原子化，以铅高强度空心阴极灯作激发光源，铅原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在定范围内与溶液中铅含量成正比的关系计算样品中的铅含量。4 仪器4.1 原子荧光光度计。4.2 铅高强度空心阴极灯。4.3 3kW电热板。4.4 常用玻璃量器。5 试剂5.1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2 硝酸(HN03):= 1. 42
5、g/mL.优级纯。5.3 盐酸(HCD:=1.18g/mL.优级纯。5.4 氢氧化饵(KOH):优级纯。5.5 50%盐酸榕液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.3) .缓慢加入50mL水中，摇匀。5.6 5%盐酸溶液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.3).缓慢加入950mL水中，摇匀。5.7 40g/L草酸榕液:称取4g草酸，榕于适量水中，用水稀释至100mL。5.8 100g/L铁氨化伺榕液:称取10g铁氨化饵，溶于适量水中，并用水稀释至100mL。用时现配。5.9 20g/L棚氢化饵(或棚氢化铀)榕液:称取10g跚氢化饵(或棚氢化铀).洛于500mLO.5%氢氧化饵(见5.5)梅液
6、中，摇匀。5. 10 铅标准储备液(lOOOmg/L)，购置或自配:准确称取1.5990g (准确至O.lmg)硝酸铅(纯度注99.5%).溶解于200mL水中，加入20mL硝酸(见5.2).移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。29 SL 327.4一20055.11 铅标准中间液(10. Omg/L) :准确移取浓度为1000mg/L的铅标准储备液(见5.10) 10.0mL，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.12 铅标准使用掖(1.OOmg/L) :准确移取浓度为10.0mg/L的铅标准中间液(见5.11)10.0mL，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，
7、摇匀。5.13 氧气:纯度大于99.99%。6 分析步骤6.1 水样的保存采样后水样加硝酸(见5.2)酸化至1%进行保存，一个月内完成测定。6.2 水样的预处理6.2.1 清洁透明的水样取-定体棋(视浓度而定，准确至O.lmL)水样于50mL容量瓶中，加入2.0mL50%盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸溶液(见5.7)，再加入2.OmL100g/L铁氧化伺榕液(见5.8)，用水定容，摇匀。放置30min后上机测定。6.2.2 较浑浊或基体干扰较严重的水样准确移取50.0mL水样于100mL锥形瓶中，加入3.0mL硝酸(见5.2)，于电热板上微沸消解至近干，加水20mL，加热至近干
8、，再加入1.0mL盐酸(见5.3) ，消解至近干，以充分赶去硝酸，至洛液澄清，加入2.0mL50%盐酸榕液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸洛被(见5.7)、2.0mL100g/L铁氧化饵潜液(见5.的，用水定容，摇匀。放置30min后待测。6.3 样品的测定6.3.1 设置仪器工作参数(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)6.3. 1. 1 激发光波长:228.8nm。6.3. 1. 2 光电倍增管负高压:250310V。6.3. 1. 3 空心阴极灯灯电流:4090mA。6.3. 1. 4 原子化器高度:1014mm。6.3. 1. 5 原子化器温度:点火，200C以上
9、。6.3. 1. 6 载气流量:300900mL/mino 6.3. 1. 7 屏蔽气流量:600 1200mL/ min。6.3.1.8 测量方式:标准曲线法。6.3. 1. 9 读数方式:峰高或峰面积。6.3. 1. 10 读数时间:1216s。6.3. 1. 11 延迟时间:02so 6.3.2 标准工作曲线的配制分别准确移取铅标准使用液(见5.12)O.OmL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中，各加入2.0mL50%盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸榕掖(见5.7)、2.0mL100g/L铁氧化饵榕液(见5.8)，定
10、容至50mL。此标准系列的浓度分别为O.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、40.0月/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L.放置30min后待测。6.3.3 样品的测定按照仪器操作规程，预热30min.接通气源，调整好出口压力，使用5%盐酸榕液(见5.6)作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定铅标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品被度。30 SL 327.4一20057 结果计算仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测
11、样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式(1): CPb = cX长(1) 式中zCPb一一一待测样品浓度，单位为微克每升(g/L); c一一根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度pv 待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;V。所取待测样品的体积。8 精密度与准确度8.1 精密度6个实验室测定相对标准偏差结果:水样浓度小于200g/L时，相对标准偏差为0.30%5. 96% 8.2 准确度6个实验室测定加标回收率结果:水样浓度小于200g/L时，加标回收率为92.9%104. 8%。9 注意事项
12、9.1 消解水样时务必充分赶尽硝酸，因硝酸有较强的抑制荧光的作用。废液pH值应控制在89。9.2 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。9.3 跚氢化饵和跚氢化铀是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅入眼睛。9.4 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定。参考条件会因仪器型号、管路连接长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰面积即可。31 一、综合卷(上、下册)二、水文卷综合技术水文情报预报水文测验(上、下册)水文仪器设备三、水资源水环境卷综合技术分析方法四、水利水电卷综合技术规划勘测综合技术勘测勘察方法勘测试验方法综合设计(上、下册)普
13、通建筑物设计管理设计机电设计水电站设计施王设计施工(上、中、下册)质量管理材料试验仪器设备金属结构机械五、防洪抗旱卷六、供水节水卷七、灌溉排水卷综合技术节水灌概节水设备与材料农用泵八、水主保持卷九、农材水电与电气化卷规划设计施王设备E幸运行管理十、综合利用卷水利技术标准汇编在价:315.00元定价:68.00元定价:206.00元定价:78.00元定价:66.00元定价:189.00元定价:85.00元定价:92.00元寇价:98.00元定价:90.00元在价:148.00元定价:223.00元定价:179.00元定价:118.00站定价:75.00元定价:492.00元定价:127.00元i
14、:价:130.00元定价:125.00元定价:75.00元在价:102.00元在价:122.00元在价:105.00元定价:143.00元定价:145.00元定价:60.00元定价:65.00元定价:115.元定价:86.00元定价:105.00元定价:135.元定价:108.00元定价:35.元mCON-寸IF-hN川、同中华人民共和国水利行业标准呻、隶、砸、铅的测定原子荧光光度法SL327.142005 水质昏中国水利水电出版社出版、发行(北京市三里河路6号100044) 北京市地矿印刷厂印刷奇峰880mmX 1230mm 16开本2.25印张53千字2006年1月第1版2006年1月第1次印刷印数00013100册9峰书号155084.213定价16.00元凡购买我社规程，如有缺页、倒页、脱页的，本社营销中心负责调换其他问题，请与本社水利水电技术标准咨询服务中心联系电话:(010) 68345101 传真:(010) 68317893 E-mail: 版权所有侵权必究
