1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1863-2007 铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差法Determination of copper content in copper and copper products Fast electrolysis and ICP-AES revisal method 2007-04-06发布2007-10-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差法S.I/T 1863-2007 今令中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码
2、:100045网址www.spc.口巳t.c口电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷今令开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2007年6月第一版2007年6月第一次印刷印数1-2000 今令书号:155066 2-17718 定价6.00元目。昌本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:冯健、楚民生、沈泽敏、龚思维。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1863-2007 1 范围铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差
3、法本标准规定了铜及铜制品中铜含量的测定方法。SN/T 1863-2007 本标准适用于铜及铜制品中铜含量的测定，测定范围:99.00%99. 98%。其中，ICP-AES补差法测定铜含量的范围为O.002 % O. 050 %。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学标准杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3
4、 方法提要试样用硝酸硫酸混合酸溶解，调整、溶液体积后，于一定电流下进行快速电解。电解终止后，铀阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥，冷却后称量。电解后的溶液用ICP-AES测得溶液中残留的铜含量给予补差后，求得铜的总量。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上试剂，水为GB/T6682规定的二级水。4.1 元水乙醇。4.2 乙酸(l十4)。4.3 混合酸:将7单位体积的硝酸(1.42 g/mL) , 10单位体积的硫酸(1.84 g/mL)分别慢慢倾入25单位体积的水中，冷却后小心由匀。4.4 铜标准储备液(0.1mg/mL):采用国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。5 仪器和设备5.1 电
5、热恒温干燥箱。5.2 备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解仪。5.3 号自阴极:用直径约0.2mm的铀丝，编织成约36m筛孔的网，制成网状圆筒形，见图105.4 铅阳极:螺旋形，见图205.5 电感搞合等离子体发射光谱仪:氧气纯度二三99.9%，以提供稳定清澈的等离子炬焰，回归校准曲线的线性相关系数二三0.999，铜含量的检出限为O.003g/mL， SN/T 1863-2007 单位为毫米单位为毫米。叫。叫山3甘 电俨q 12 固1铀阴极图2铀阳极6 分析步骤6.1 试料6. 1. 1 取适当量的试样置于烧杯中，加入100mL乙酸(4.2) ，加热煮沸2min3 min，弃去溶液，同样
6、以水冲洗至中性，以无水乙醇(4.1)洗涤两次，取出，待无水乙醇挥发后立即置于1050C士20C的电热恒温干燥箱中干燥3min5 min，取出，置于干燥器中待用。6.1.2 称取3g试样，精确至O.OOOlg，独立进行二次测定，结果取其平均值。6.2 电解测定6.2.1 将试料置入250mL高型烧杯中，盖上表面皿，沿杯口缓缓加入30mL 1.昆合酸(4.3) ，冷榕至反应近乎停止。6.2.2 将烧杯置于800C90oC的电加热炉上，加热至试料完全溶解，略微移开表面皿继续加热至氮的氧化物完全驱除，取下稍冷，以水洗涤杯壁及表面皿并稀释溶液体积至约为150mL，将烧杯置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将
7、溶液搅拌均匀后停止搅拌。6.2.3 称取铀阴极的质量，将其放入干燥器中。6.2.4 将铀阴极和铀阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铀电极靠近烧杯底部，以两块半片表面皿盖好高型烧杯。在电解过程中将高型烧杯置于冰水浴中。6.2.5 在阴极表面约为3.0A/d旷的电流密度下进行电解至元色(约2h)后，用水洗涤两块半片表面皿、杯壁及电极杆，降低电流密度至1.0 A/dm2，继续电解至新被水浸没的电极杆上不再沉积出铜时为止。SN/T 1863-2007 6.2.6 不切断电源，迅速取走高型烧杯并换以盛有约180mL水的另一高型烧杯，继续电解15mi口。6.2.7 立即取走高型烧杯，并将铅阴极浸入盛有
8、水的250mL烧杯中，上下移动烧杯3次，关闭电源，取下电极，放入盛有元水乙醇(4.1)的烧杯中，取出后立即放入干燥箱中，在1050C士20C干燥3mi口5 mi口，取出铅阴极，置于干燥器中，冷却至室温。6.2.8 以原天平称量电解沉积后的铀阴电极总质量。6.3 ICP-AES测定6.3. 1 仪器工作条件仪器工作条件参见附录Ao6.3.2 空白试验加30mL混合酸(4.3)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，随同试液做空白试验。6.3.3 试液准备将电解后的电解液和电解15mi口的水，置于500mL容量瓶中，用洗涤铅阴极的水稀释至刻度，泪匀，待测。6.3.4 工作曲线的制备铜标准系列溶
9、液:分别移取omL、1.00 mL、10.00mL、50.00mL铜标准储备液(4.4) ，置于100 mL容量瓶中，分别加入6mL混合酸(4.3) ，用水稀释至刻度，1昆匀。1mL溶液中分别含0阅、1g、10g、50gf同。在分析条件(6.3.1)下，测定铜标准溶液中铜的发射强度，以强度为纵坐标，铜含量为横坐标绘制标准曲线。6.3.5 测定按6.3. 4所设定的仪器条件测定试液中铜的发射强度，自标准曲线上得出对应的浓度。7 结果计算样品中铜含量按式(1)计算:1m) -m2 , (c-co) X 10-6 X 500l w二I., ., + ,. U . . . . Ix 100 ( 1 )
10、 rn m 式中:即样品中铜含量，%;rn-式料的质量，单位为克(g); m 电解后铅阴极与沉积铜的总质量，单位为克(g); rn2 铀阴极的质量，单位为克(g);c 试液的铜含量的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 正o空白液的铜含量的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。计算结果表示至三位小数。8 精密度由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表10表1方法精密度水平范围(质量分数)/%重复性r99. 0099. 98 r二0.02再现性RR二0.04khCON-的-问ZSN/T 1863-2007 附录(资料性附录)ICP-AES光谱仪工作条件A 入射功率:1150 W c 冷却气流速:14 L/mi口。辅助气流速:0.5L/minc 分析线波长:324.754 nm A.1 A.2 A.3 A.4 书号:155066.2-17718定价:6. 00元SN/T 1863-2007
