1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.21-2006 代替YS/T372.7一1994贵金属合金元素分析方法错量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of zirconium content一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000041 YS/T 372.21一2006前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是
2、对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法p一一第2部分:铀量的测定高锺酸梆电流滴定法:一一第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法:一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuN
3、i及时Ni合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分:钵量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法p一一第14部分:锚量的测定高锚酸饵电位滴定法;一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鹊量和妹量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分2号L量的测定偶氮氯瞬皿分光光度法;一一第19部分:纪量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第20部分:锅量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分z锢
4、量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第21部分。本部分是对YS/T372.7-1994中错量测定方法的整合修订。本部分与原标准相比主要变动如下:一一对试料溶解方法进行了修订。一一对还原金的方法进行了修订。一一一对错含量的测定施围进行了修改。一一对测定错的方法的适用范围进行了修改。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.7一1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:朱利亚、赵浑松。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Au-7)一78、YS/T372.7一1
5、994I 1 范围贵金属合金元素分析方法错量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了金合金中错含量的测定方法。本标准适用于AuZr、AuAgZr合金中错含量的测定。测定范围:3%-20%。2 方法提要YSjT 372.21-2006 试料用盐酸、过氧化氢微波加热溶解。亚硫酸还原分离金。在1mol!L盐酸介质中，以二甲酣橙作指示剂，用EDTA直接滴定以测定错量。3 试荆3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 亚硫酸(p1. 03 g/ mL)。3.3 盐酸(p1. 19 g/mL)。3.4 盐酸溶液(1mol!L)。3.5 盐酸溶液(5+95)。3.6 苦杏仁酸溶液(150g/L)。3. 7 苦杏仁酸
6、盐酸溶液【20g/L，盐酸浓度。+98)J。3.8 氯化铺溶液(250g/L)。3.9 二甲酣橙溶液(1g/L)。3. 10 错标准榕液z3. 10. 1 配制z称取1.766 31g氯氧化错(ZrOClz 8H20)，置于250mL烧杯中，加50mL盐酸溶液(3.4)溶解。转入500mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。3. 10.2 标定:移取50.00mL错标准溶液，置于400mL烧杯中。加40mL盐酸榕液(3.的、100mL 水，加热至近沸，在搅拌下加入50mL苦杏仁酸榕液(3.们，充分搅拌至沉淀析出，于80t-90C保温0.5 h。静置4h以上。
7、慢速滤纸过滤。用热苦杏仁酸盐酸溶液(3.7)洗7次-8次。沉淀连同滤纸放人已恒重的瓷增锅中，炭化后移入高温炉中，于1000t士10t灼烧1h。取出增锅，稍冷，放入干燥器中，冷至室温后称量，直至恒重。平行标定3份，错极差值应不大于1.0 mg，取其平均值。按式(1)计算错标准溶液的实际浓度zc= 式中z( m2 - mj)X O. 740 3 X 103 V j c一一错标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m2一增塌与二氧化错的总质量，单位为克(g);mj一一增塌质量，单位为克(g);Vj一一-标定时，移取错标准榕液的体积，单位为毫升(mL);o. 740 3一一二氧化错换算成
8、错的系数。.( 1 ) 1 YS/T 372.21一20063. 11 乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液Na2EDTA.2H2(简写作EDTA)(O.Olmol/U。3. 11. 1 配制:称取7.4448g EDTA，置于250MI烧杯中，用水溶解，转入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。3. 11. 2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL错标准溶液，置于250mL烧杯中。以下按(6.3.3)进行。平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定榕液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(2)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度:3-V 旷一-11-3 -W V一-A
9、哇-91扎叫一AYM-n可u一C . ( 2 ) 式中zC一-EDTA标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); co-错标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V2-一移取错标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V3二一标定时，所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);v。一一空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);91. 224一一错的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 仪器4. 1 微波溶样仪:最大功率1200W。4.2 微波溶样罐:容积100mL;最高使用温度240.C;最大使用压力5512 kPa。5 试样合金样品轧成
10、厚度约0.3mm的薄片，用丙酣去除油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.OOOlg.表1错含量/%试料量/g3. 0010. 00 0.20 10. 0020. 00 O. 10 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定6.3. 1 溶解将试料置于微波洛样罐中，加15mL盐酸(3.3)、5mL过氧化氢，密闭。置于微波搭样仪样品室内，设定温度210.C，升温时间16min，恒温时间30min;选择功率600W;监控压力约为2480 kPa，溶解试料。取出微波溶样罐，冷至室温。试液转入250mL烧杯中，用水冲洗微披榕样罐，冲洗液并
11、人烧杯中，加2.0mL氯化铀溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状。6.3.2 分离加50mL盐酸溶液(3.日，用水冲洗表面皿及烧杯壁，煮沸，滴加亚硫酸还原Au(见表2)，煮沸并微沸30min，取下，冷却。用致密滤纸过滤分离金沉淀，用盐酸溶液(3.5)分别洗涤烧杯和沉淀各5次，滤液于低温蒸发至约5mL。6.3.3 滴定YS/T 372.21-2006 于上述试液中加50mL盐酸溶液(3.的，加热至近沸，加2滴二甲酣橙溶液，用EDTA标准滴定潜液滴定至橙色刚褪，再加热近沸，继续滴定至亮黄色为终点。7 分析结果的表述金含量/mg50-70 70-97 表2按式(3)计算错的质量分数WZr数值以百分比表示
12、:加入亚硫酸体积/mL20 30 cX (V4 - Vo)X 91. 224 WZr=/ ,. U/-.XI00( 3 ) m3 式中zC 一-EDTA标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V4一一滴定试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo -空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m3一一试料的质量，单位为克(g); 91. 224一一-错的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3错质量分数允许差3.00-10.0。0.05 10.
13、00-20.0。O. 10 % CON-FN.NhhmHmh 中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法错量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 21-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版定价8.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066 2-17195 YS/T 372.21-2006
