1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 7-2006 代替YSjT375.5-1994 贵金属合金元素分析方法钻量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of cobalt content一EDTA complexometric titration 2006国05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会()61023000053 四月372.7-2006 前言YSjT 372(贵金属合金元素分析方法是对YSj
2、T372-1994、YSjT373一1994、YSjT374-1994 和YSjT375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分z铀量的测定高锤酸饵电流滴定法;一一第3部分z但量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法;一一-第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一一第6部分z铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法p一一第10部分:AuNi
3、及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法p一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分:铸量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高锚酸饵电位滴定法p一一-第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分z轧量的测定偶氮氯麟皿分光光度法;一一第19部分z缸量的测定偶氮氯腾田分光光度法;一一第20部分z铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法F一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法p一一第22部分:锢
4、量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第7部分。本部分是对YSjT375. 5-1994中钻量测定方法的修订。本部分与YSjT375. 5-1994相比，主要进行了编辑性修改，还有如下变动z一一按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YSjT375. 5一1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铅业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2一一-YB946(Pd-5)-78、YS/T375.5-1994 I 1 范围贵金属合金元素分析
5、方法钻量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了钮银钻合金中钻含量的测定方法。本标准适用于PdAgCo合金中钻含量的测定。测定范围:3%10%。2 方法原理YSjT 372. 7-2006 试样用硝酸榕解。以氯化银沉淀分离银，用氨水掩蔽钮，加入过量EDTA溶液络合钻，用锚黑T作指示剂，在pH8pH9的氨性介质中用硫酸亚锺标准滴定溶液返滴定以测定钻量。3 试剂3. 1 硝酸(pl.40 g/mL)。3.2 氨水(pO.90 g/mL)。3.3 盐酸溶液(1+5)。3.4 盐酸溶液(1+99)。3.5 硝酸溶液。+1)。3.6 硫酸溶液(1十1)。3. 7 氨水榕液(1十1)。3.8 氯化镀榕掖(20
6、0g/L)。3.9 抗坏血酸溶液(100g/L)。3. 10 乙二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.02mol/U 0 3. 11 锚黑T榕液(2g/U，每配50mL榕被滴加1滴氨水潜液(3.7)。3.12 钻标准溶液z称取0.50g金属钻(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸榕液(3.日，盖上表面皿，将烧杯置于电炉上低温微热至完全榕解，蒸发至3mL 5 mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL 含0.50mg钻。3.13 硫酸亚锺标准滴定榕液(0.01m
7、ol/L)。3. 13. 1 配制z称取0.5494 g金属锚(质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加10mL硫酸溶液，盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解(若溶液呈现粉红色或有少量不溶黑色物时，加几滴硝酸加热溶解)。蒸至约5mL，稍冷，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，加700mL水、5 mL抗坏血酸榕液，混匀，冷至室温，以水稀择至刻度，混匀。3.13.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。3. 13.2. 1 移取3份15.00mLEDTA溶液分别置于250mL烧杯中，加50mL水、5mL氨水(3.2)、3 mL氧化镀溶液，以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锺标
8、准滴定搭液滴定。3. 13.2.2 移取3份10.00mL钻标准溶液分别置于250mL烧杯中，加50mL水、5mL氨水(3.2)、3 mL氯化镀溶液、15.00mL EDTA榕液，以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锤标准滴定榕液滴定。平行标定3份，所消耗的硫酸亚锤标准滴定溶液的体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做YS/T 372. 7-2006 空白试验。按式(1)计算硫酸亚锺标准滴定溶液的实际浓度zc。.V1 X 10-3 C = :-58:-. -=-9 -=-=3 3:-X( V=，。一V2)式中zc 硫酸亚锺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);
9、Co一一钻标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取钻标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V o -标定时，滴定EDTA溶液所消耗的硫酸亚锚标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);. ( 1 ) V2一一滴定与钻络合后过量的EDTA溶液所消耗的硫酸亚锺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 58.933一-钻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.1g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加10m
10、L硝酸(3.口，盖上表面皿，在电炉上低温加热至完全溶解，蒸至近干，加4mL盐酸溶液(3.3).用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至100mL左右，煮沸至氯化银沉淀凝聚。取下烧杯避光冷至室温。5.2.2 用中速滤纸过滤，用盐酸溶液(3.4)洗涤烧杯及滤纸上的沉淀各5次，再用水各洗3次。滤液收集于300mL烧杯中。5.2.3 于滤液中加15mL氨水溶液(3.7)、3mL氯化镀溶液、15.00mLEDTA榕液、1mL抗坏血酸溶液、7滴8滴锚黑T榕液，用硫酸亚锺标准滴定溶液滴定至试液由纯蓝色变为紫红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算钻的质量分数W，数值以%表示zcX (Vo - V3) X 58.
11、933 WCo = ,. v . X 100 .( 2 ) mo 式中zc 硫酸亚锺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); v。一一滴定EDTA溶液所消耗的硫酸亚锺标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V3一一-滴定试液中过量EDTA溶液所消耗的硫酸亚锺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g); 58.933一一一钻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.15%。2 SON-h.Nh的同白中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法钻量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372.7-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版4陪定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17162
