1、YS/T 426.2-2000 前言本标准遵守zGBjT 1. 4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口,本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人:张红梅、尹成梅。613 1 范围中华人民共和国有色金属行业标准锦镀芯块化学分析方法漠酸铮滴定法测定锦量Metbod for cbemical analysis of aotimony-beryllium pelle白-Determination of antimony conten Potassiu皿b
2、romatetitrimetric metbod 本标准规定了锦镀芯块中锦量的测定方法,YS/T 426.2-2000 本标准适用于佛镀芯块半成品和成品中锦量的测定测定范围,75.00%以上.2 方法提要试料用硫酸溶解,在硫酸盐酸介质中,以甲基橙作指示剂,用澳酸饵标准滴定溶液滴定a3试!lIJ制备溶液及分析用水均为二级水。3. 1 疏酸。+1).3.2盐酸(1十1)。3. 3 甲基橙指示剂(g/LJ。3.4 澳酸梆标准滴定溶液(c(KBrO,)O.0100 mol/U称取!.670 g澳酸伺基准物质(预先于180C供卡1h)置于1000 mL容量瓶中,加少量水潜解,以水稀释至刻度,理匀。 4
3、试樨样品经破碎,在I05-110C烘干1h. 5 分析步骤5. 1 试料称取0.1g试样,精确至O.o1 g。蚀立地进行二次测定,取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1 将试料(5.1)置于预先烘干过的250mL锥形瓶中,分次加入15mL硫酸(3.1),加热搭解完全,冷却。加入65mL水.25mL盐酸(3.幻,高温加热至楠,取下,趁热加2滴甲基橙指示剂(3.3)。5. 3.2 在不断摇动丁,用模酸梆标准滴定溶液(3.4)精定至接近终点时再补加l滴甲基橙指示剂(3. 3) ,继续滴定至红色消失为终点.固.有色金属工业局20.03-29批准却00-10-例实施11 YS/T 426.2-20 6分析结果的表述按式(1)计算锦的百分含量:3x c(V, - V ,) X 121. 8 Sb%) = v , ,. I 1) /, -L.o.J._. - X 100 . . . . . ( 1 ) m, 式中:c一一澳酸饵标准滴定溶液的浓度.mol/L.V, 滴定时所消耗澳酸锦标准滴定溶液的体积,mL;V, 滴定空白试验溶液时所消耗澳酸饵标准滴定溶液的体积,mL;121. 8 锦的摩尔质量,自/mol;3 澳酸饵标准滴定溶液与锦反应的摩尔比值;m, 试料质量.g.所得结果表示至二位小数。7 允许羞实验室间分析结果的差值应不大于0.50%。615