1、中华人民共和国国家标准车间空气中钻及其氧化物卫生标准Hygienic standard for cobalt and its oxides in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气巾钻及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用钻及宾氧化物的各类企业。2 卫生要求车间空气中钻及其氧化物（以钻计算）最高容许浓度为0.1 mg/m3。3 监测检验方法GB 11 5 2 9 8 9 本标准的监测检验方法采用原于吸收分光光度法见附录A（补充件门和化学法见附录B（补充件）丁。4 监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行自中华人民共
2、和国卫生部198906-20批准1990 02 01实施: I I Al 原理GB 1 1 5 2 9 8 9 附录A原子吸收分光光度法（补充件）钻在原F化温度下，能够吸收由钻元素灯所发射出的特征波长，根据样品中钻对其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钻的含量。本法的被视限为0.05 g/mL（产生1%吸收时的浓度）；A2 仪器测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在I I硝酸中浸泡过夜。A2. 1 粉尘采样器。A2. 2 标准滤膜采样夹。A2. 3 微孔滤膜z孔径。.8 m。A2. 4 锥形瓶，50mL。A2. 5 电热板或电砂裕220v、2400 w、10A（温度可调）。A
3、2. 6 具塞比色管，I 0 mL0 A2. 7 容量瓶z!00 mLo A2. 8 粟乙烯塑料瓶gI 00 mL 0 A2. 9 I度吸管，5,JO mL。A2. 10 原子吸收分光光度汁。A2. 11 钻元素空心阴极灯。A3试Jl!JA3. 1 浓盐酸z优级纯。A3. 2 浓硝酸z优级纯。A3. 3高氯酸优级纯。A3. 4 混合酸（高氯酸硝酸二I 9）。A3. 5 钻标准溶液储备液2准确称取光谱纯金属钻粒JO.00 mg ，加2mL浓盐酸微热溶解，用蒸饱水去离子水（以下简称去离子水稀释定容至I00 mL，并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用。此液ImL二100吨。应用液z吸取储备液5.0 mL于
4、JOOmL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此液lmL=5. 0吨。A4 采样将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以510L/min的速度采集50L空气样品。A5 分析步骤A5. 1 仪器工作条件将火馅原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在240.7 nm波长下，用乙诀空气火焰分别测定标准相样品。火焰空气乙快g波长，240.7 nm；灯电流g9 mA；狭缝z0. 19 nm；燃烧器高度，6mm s助燃气（空气）:l 12 GB 1 1 5 2 9 8 9 流监：IOL/min；燃气流监，2.5 L/min；标尺扩展I. 0；预喷雾时间15句积分时间6 s；自动进样。A5. 2 工作曲线准确
5、吸取钻标准应用液。，口.5, . 0, I. 5, 2. 0, 3. 0, -1. 0 mL于IOmL具塞比色管中，加去离子水至J度，此l作液ImL分别等于0.0,0. 25.0. 50,0. 75,1. 00, I. 50,2. 00吨钻，钻浓度在o.00 2. 00吨mL范围内有良奸的线何关系。A5. 3 样品的消解将采样后的滤膜民于50mL锥形瓶中，加入3mL 混合酸，置于电热板或电砂浴立于200士20C进行消化，手洛液Jl:,色或残渣焕黄色时止取F冷却同时做空白。A5. 4 测定将消解好的佯品全部用去离F水转移至I0 mL具塞比色管中并定容，将样品用火焰原子吸收法测定，将作曲线进行元线
6、性回归，求出回归方程。利用回归方程并计算出样品的钻含量c及空白钻含U且AS计算X (C -C。）x 10 工一一一一一一一 (A I ) I 0 式中zX 空气中钻的浓度，mg/m3;1样品中的钻含量，g/mL;Co -空臼中的钻含量，随mL;I - 换算成标准状况F的采样体积，L;IO 定容体积。附录B亚硝基二甲氨苯IS比色法（补充件）Bl 原理钻在HAcNaAc介质中与2亚硝基5-N,N二甲氨基苯盼生成稳定的橙红色络合物，过剩的显色剂用盐酸破坏之，根据生成橙红色络合物的颜色深浅比色定量。本法的检测限为0.5啤25mL。的仪器82. 1 粉尘采样，器。82. 2 标准滤膜采样夹。82. 3
7、微孔滤膜z孔径。.8 rn. 82. 4 锥形瓶，500mL.82. 5 电热板（温度可调）。82. 6 主1jI吏吸管z1,5,JOmL. 82. 7 具塞比色管，25 mL。82.8容Ill:瓶，SO,IOOmL.B2. 9 分先光度汁，比色杯2C!TI。313 GB 11 5 2 9 8 9 83试Jl!J83. 1 l l盐酸2分析纯。83. 2 混合酸（高氯酸硝酸二lz们。町，5乙酸乙酸倒缓冲液称取270且乙酸俐NaAc3H,O（分析纯）加适量去离子水溶解，加60mL冰乙酸（分析纯），然后用去离子水稀释至1000 ml。83. 4 0. I %显色液称取O.!OOg 2亚硝基5-N.
8、N-甲氨基苯自由（分析纯）溶于95%乙醇中，并用95%乙醇稀释至I 00 ml.装入棕色瓶中，放冰箱中保存。83. 5 钻标准溶液. 储备液：准确称取光谱纯海绵钻JO.00 mg，加2mL盐酸微热榕解用去离子水稀释至100mL。此液I mLcO I mgCo(ll）。以用液；吸取储备液lmL于100ml容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度。此液lmL二1.00 gCo 。) ( 84 采样i号微fl滤膜装在标准采样夹t，连接采样器以5L/min的速度采集5L空气样品。85 分析步骤BS. 1 _r作曲线准确吸取钻标准应用液。，0.5, J. 0, 3. 0, 5. 0, 7. 0, JO. 0 m
9、l于25mL具塞比色管中，加去离子水至I 0 ml，加入5ml乙酸乙酸例缓冲液、0.25 tnL显色液，摇匀，5min后加入5mL l J盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇勾待冷后用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光值，绘制标准曲线a钻浓度在0I0.。陆25mL范围内有良好的线性关系。85. 2 样品的消解将采佯后的滤膜置于50mL锥形瓶中，加入3mL混合酸，置于电热板上加热消解至溶液元色或残渣淡黄色取F冷却。BS. 3 比色测定1 1消解仔的样品中加入少量去离子水，使残渣溶解，然后加一滴勘歌，用IN氢氧化销和IN盐酸调节pH使溶液红色刚退止。将上述溶液移入25mL比色管中，并用
10、去离子水洗锥形瓶数次，合并洗液至25 mLlt色管中，控制体积约为JO13mLoDDS mL乙酸乙酸锵缓冲液，O.25 mL显色液，摇匀，Smin后加5ml I l盐酸，并用去离子水稀稀至刻度，摇匀，待冷后，用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光假并在I：作曲线上查得钻含量。BS 计算x z子.“”他l) ，。,tr, x 空气中钻的浓度，mg/m;( 样品中钻的含量，g;, . 换算成标准状况下的采样体积，L。3 11 GB l l 5 2 9 8 9 87 注意事项87. 1 在配制2iJf.硝基5N .N 甲氨基苯盼显色液时，如发现溶液有沉淀，可用滤纸过滤，装入棕色瓶中备用
11、。町，2样品消解时凸50mL高型烧杯I：盖一表面血，且温度控制在200c左右，不宜太高。87. 3 样品调pH值时，为了控制样晶体帜，宜先用5N氢氧化纳调节溶液呈红色，然后用0.2 N盐酸和5 N氧氧化纳调节溶液红色刚退止。87. 4 在高浓度场合，用微孔滤艘采样，消化后必须进行稀释，再按分析步骤进行分析。Bl. 5 I 00吨Ni川、20吨Cu川、2gW川、100吨Ti31、100吨的、100 gFe、5uss2、10mgSOl以F不干扰测定。87. 6 牛；法的变异系数门J.17%：样品回收率为96.6 %。附加说明本标准由p生部卫生监督司提出。牛二标准lUir：两省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人陈国生。本标准山卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生职业病研究所负责解释。
