GB 1680-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氯化石蜡热稳定指数的测定Chlorlnated paraffins -Deter皿nation。fth er皿alstablllty Index 本标准适用于氯化石蜡系列产品热稳定指数的测定。1定义UDC 885.41: 678.016 GB 1680-88 代替1680-81氯化石蜡热稳定指数g是指在175加热4h的条件下,氯化石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试样的百分含量。Z试剂2. 1 氢氧化纳GB629-81),分析纯,配制成o.1N标准溶液。2.2甲基红什iG3-958-76):分析纯,按GB604-74配制成0.1%指示剂。2.3氮气g纯度不小于99.9%。2.

2、4硅胶2干燥用。S仪器(装置简图见图1)l 5 图l试验装置简图I 氮气钢瓶,2-1燥臂,3稳流阀,4气体流量计,s恒ii.捕前,8一热分解管I7一吸收瓶3. 1 恒温袖浴装置(见图2:直径2oomm,高2somm,要求带有搅拌和恒温控制装置,在175能保持恒温0.5,传热介质为硅浊。中华人民共和国化学工业部1”0202批准1988 10 01实施198 GB 1 680 88 7 1 仨36 5 4 3 2 口吃V且豆豆豆J图2恒温油浴装置I 油浴控制器,2油浴,3热分解管4一溢度iI , s一接山血!主it 6 转速控制器,7搅拌器3.2 热分解管(见图3)。内管底部为圆头并有均匀分布的、

3、内径小子0.5mm的10个小孔。199 GB 1680 88 需 屠口40 6 罩20 -|-! 5 热分解管图33.3气体流量计:。z5oml/min 0 3.4温度计2。200,分度。.5。3.5天乎s感量。.lg。3.6 燥管s内径4omm,长z5ommo3.7氯化氢吸收瓶:250 m I锥形瓶。3.8碱式滴定管:25ml。3.稳流阀。3. 10氮气钢瓶。操作步骤4 4. 1 接通电源升温并开动搅拌,将油浴温度升到1750.5,保持恒温。4.2称取试样200.1g两份,分别置于两支燥洁净的热分解管(3. 2)中。4.3 调节气体(2. 3)流量为167 5ml /min。4.4把1oom

4、l蒸饱水注入氯化氢吸收瓶(3. 7)中。4.5把装有样品的热分解管放入已恒温的抽浴(3.1)中,并固定好位置,使得浸人的样品液面低于汹浴液面20z3mm。200 GB 1680-88 4.6按图1连接试验装置,开始通气,并计时。4.7加热通气。后,停止通气,立即取下氯化氢吸收瓶,用约3oml蒸饱水分J至三次冲洗所连导管,加2滴甲基红指示剂(2. 2),用。.1N氢氧化纳(NaOJ-1)溶液(2.1)滴定,变黄色为终点,记录所消能体积。4.8用等体积的蒸馆水做空白试验,记录所消耗。.1N氢氧化纳溶液的体积。E结果计算5. 1 氯化石蜡热稳定指数,以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示,计算公式如下gN(V-V0 ) o. 0365 氯化氢(%) 100 ” 式单zN一氢氧化纳溶液的当量浓度,V一滴定水吸收液消起的氢氧化纳溶液体积,ml1v,一空白滴定消籍的氢氧化纳溶液体积,ml1m一一试样质量,E。5.2结果取两个测定值的算术平均值。5.3精密度氯化石蜡42,乎行测定间差不大于0.04%,氯化石蜡52,乎行测定间差不大于0.03%。5.4 实验报告包括s样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期。附加说明g本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所、沈阳化王厂负责起草。本标准主要起草人茵风芹、张淑霞。201

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