1、中华人民共和国国家标准工业用乙烯液态和气态采样法Ethylene for industrial use-Sampling in the Iiquid and the gaseous phase G/T 1 3289 - 91 本标准参照采用国际标准ISO7382-86(工业用乙烯一一液态和气态采样法。1 主题内容与适用范围本标准规定了采取贮存于低温下的液态乙烯以及气态乙烯代表性样品的方法和有关注意事项。所采取的样品适用于乙烯的各项分析，但其中微量水及甲醇等极性化合物的测定应按GB7715附录A和附录B的规定采取样品。在附录A中给出了剩余样品排放系统的图示说明。2 引用标准GB 7715 工业用
2、乙烯3 液态乙烯的采样法3.1 安全注意事项乙烯应在低植下以液态贮存和运输。乙烯的临界温度为9.50C，临界压力为10.5MPa，在大气压下的沸点为一103.9C，因此所采取的液态乙烯，在室温下不能保持其液体状态，所以采样器必须能承受其完全汽化后的压力。在采样过程中，由于乙烯的上述物性，温度可在1-2min内从-1000C升至200C，因此采样设备的结构和材质必须能承受温度的急剧变化，应优先选用经钝化处理的不锈钢。操作者应使用防护手套，以防低温灼伤，同时还应佩戴护目镜。乙烯极易燃烧，操作场所必须通风良好，避免形成爆炸气氛，尤其在冲洗操作时更应注意。采样器应予接地。3. 2 采样提置和操作步骤液
3、态采样装置示于图10国家技术监督局1991-12-09批准1992-10-01实施GB/T 13289-91 放空管液态乙烯贮槽图1液态乙烯采样装置3. 2. 1 采样器选用双阀带调整管型采样钢瓶(见图1)。容积为0.1-1L，工作压力19.6MPa(200 kg/cm2)。为保证采样量不超过容积的30%，调整管末端的位置应确保采样器内有70%的预留空间。果样器出口端应设置防爆片。采样器每两年进行一次技术检验，水压试验压力为29.4MPa(300 kg/cm2)。3.2.2 采样管线由内径4mm、长度不超过2m的不锈钢管和调节阀P、排放阀Q组成。其两端均有接口螺纹，以备与样品源采样阀P及采样器
4、进口阀A相连接。3.2.3 操作步骤将采样器(3.2.1.采样器内如有残留样品应全部放清)用氮气冲洗井干燥。采样器尽可能专样专用。按图1所示，用来样管线(3.2. 2)将采样器(3.2. 1)与样品源连接。关闭果样器进口阀A及出口阀B，开启阔P和P，并缓慢开启阀Q，以冲洗果样管线。当放空管束端出现液态样品时.即关闭阔Q。开启果样器的阀A及阀B，待少量样品进入采样器后，关闭阀B和阀A，然后再开启阀B将样品全部排出。重复此采样器冲洗操作应不少于三次。采样器冲洗完毕关闭阔B，再依次开启阔A及阔B，开始取样。当液态样品在阀B的放空管末端出现时，立即关闭阀A，随即关闭阀B。取样操作完成后，关闭阀P和阀P
5、。开启间Q，世压后卸下采样器。3.3 采样器的维护保弊采样器在使用了一段时间后可被油、水或溶剂污染，从而造成分析结果的差异。此时可用过热蒸气冲洗，并在钢瓶冷却之前随即再用干燥氮气冲洗。对新钢瓶可用惰性气体如氮气等冲洗，以驱除空气.此操作应重复三次。4 气态乙烯的采样法通常均应以液态采样，但有时受到安全法规的约束或仅需少量样品时也可以气态采样。气态采样装置示于图20GB/T 13289-91 取样钢瓶液相图2气态乙烯采样装置4.1 果样管线由内径4mm、长度不超过2m的不锈钢管和调节阀A组成。其一端有螺纹接口与采样器进口阀C相连接，另一端可与一根尽可能短的硅橡胶管或聚四氟乙烯管相连，该短管的另一
6、端再与样品源的采样阔B相连接。此短管只能使用一次，以避免样品中痕量杂质的转移而失去代表性。4.2 操作步骤准备洁净的采样器(3.2.1)。如图2所示连接采样装置。如果样品源采样间与采样管线连接端的距离不能保持在20cm之内时，则应采用玻璃管连接。在采样前，应用样品气冲洗采样管和采样器。开启样品惊采样阀B和调节阔A，然后开启采样器进口阔C，待适量气态乙烯通入采样器后，关闭阔B。再开启采样器出口阀D将乙烯全部排出。重复此冲洗操作应不少10次。采样器冲洗完毕，关闭阀D，开始采样。取样完毕，关闭阅C，然后依次关闭阔A、阀B，缓慢松开采样管线接头，卸下采样器。5 采样报告采样报告应写明有关样品的全部资料
7、，至少应包含如下内容z8. 样品鉴别标记，如z名称和采样器编号等;b. 采样日期、采样地点和部位Fc. 样品量Fd. 采样者pe. 不正常现象的说明。GB/T 13289-91 附录A液态或气态轻质烯怪样品的排放系统(补充件)排放系统说明A1 根据使用的钢瓶，用合造的软管与排放系统进行连接，在排放之前，必须采用适当措施将钢瓶接地。A2 空气喷射器，应选适宜型号。A3 图Al中所示空气和水蒸气压力仅供参考。有效高度至少6000烟囱(绝热)。由$口的问压缩空气进口112X14 压力0.6MPa适当*度。同的DHN 采样钢瓶出口连接处(用软管连接冷凝水滴收集器1 12X 14 图AlGB/T 1 3289 - 91 附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石榴化工研究院、燕山石油f七工公司化工一厂负责起草本标准主要起草人冯钮安、李振杰、陈健萍、薛琳。
