1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量Higher purity copper cathode Determination of tin content Zeeman effect electrothermal atomic absorption spectrometric自lethod1 主题内容与适用范围卒标准规定了高纯|饲极铜中锡含量的测定方法。GB/T 1 3293. 9 91 本标准适用于高纯阴极铜中锡含量的测定。测定范围，0.000j%0.002%们2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学
2、分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，将一定体职的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光情仪.于波长224.6 nm处，测量其吸光度。在标准溶液巾含有与试液相同浓度的铜基体。4 试知j制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。实验所用器皿均用硝酸(1.5)浸泡l2h后用水彻底清洗。4. 1 硝酸(p 1. 42 g/mLl.高纯。4.2 硫酸(p . 84 g/mLl .优级纯。4. 3 硝酸(1十1)。4.4 硝酸(6+94)。4. 5 硝酸(1+19)。4. 6 硫酸(1+9)。4. 7 铜溶液(100mg/mL)，称取20.00 g金属铜(含铜99.99%.含锡99.95
3、%)置r150 mL烧杯中咱加入5mL硫酸(4. 2) .加热至完全溶解，冷却至室温。用硫酸(4.6)将溶液移入1000 mL容量瓶中，并用该酸稀释至主1度，现匀。此溶液1mL含100陈锡。4. 9 锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(4.8)f )00 mL容量瓶中，用硝峻(4.4)稀H1飞刻j吏-l!il匀。此溶液1mL含1闻锡。国家技术监督局1991-12-14批准1992-10-01实施566 G/T 13293.9 91 5 仪器DZf吸收t谱仪-配有屯热)京f化部.附愧兀极放电tfo仪器问已有军哇玫j、王背景校卫:其71(f -i 1件来于见附录A(参号仲、6 分析步骤EV
4、吁试料tt安1r :I:样.精确芳。01)日。表l饲fktt, 3J 试料，g土工王F育7二-。OOUl -(I. 000 5 。()l_)(15-.(儿0020 6 2 仨1试验1.000 O. 500 飞J JiJ jii批硝酸(4.3)同时溶解金属铜(T铜:99%，含锡0. 000 30-0、000600, O(J 6户时0.0010 0, 001 0.0 , 002 0 GB/T 13293.9 91 表Z允许莞O. OO(丁09O. 000 18 O. O(JO 3 O. OO ,1 -一一G/T 13293.9 91 附录且仪器工作条件是主导件)使用PEc, l () 11京F吸收
5、光谱仪.ZHGA600型电热原F化器测定锡的参号i作条件见表M去Al)L 索波长，r.m光谱通带.nnl 无愧放电灯功末，W有地管进悻最.l阶段程序温度E 90 十燥9 120 原子化程!革一-一.灰化3 1 000 原子化4 2 500 清除5 2650 冷却6 20 出=l1采用最大功率叫棍，测量峰面积。2除原子化停气外，具他再序氧气流量均为3川mL川1叽l附加说明:本标准由中国存色金属工业总公司提出。牛二标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准cj要起草人高怀芳。Sn 224.6 O. 7 8 热解除层加平台20 时|同IJ s 抖坡升温保1寺5 9un 、10 30 20 。l(J 2U ,:-; f q
