1、UDC 661. 879. 22 : 543. 06 F 46 GB/T 13369 13373-92 一信虱日一7C Determination of trace elements in uranium dioxide powders and pellets 1992-02-02发布1992-12-01实施国家技术监督局发布GB/T 13369 92 GB/T 13370-92 GB/T 13371-92 GB/T 13372-92 GB/T 13373-92 目录二氧化铀粉末和芯块中氯的测定高温水解、离子选择性电极法（1 ) 二氧化铀粉末和芯块中铿、锅、仰、链的测定原子吸收分光光度法火焰发
2、射光谱法”.y.（5 ) 二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镇、缓、银、停、银的测定原子吸收分光光度法”.“”. . . . . . . ( 8 ) 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定ICP AES法. . . . ( 11 ) 二氧化铀粉末和芯块中轧、移、销和销的测定来平式ICP-AES法.( 16 ) 中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中氯的测定高温水解、离子选择性电极法Determination 。fchlorine in uranium dioxide powders and pellets by pyrohydrolysis ion-selective electrode metho
3、d 主题内容与适用范围GB/T 13369-92 本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中氯的方法原理、使用的试剂、仪器和设备、样品制备、操作步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中氯的测定，取样量为0.4 4. 0 g时，测定氯的范围为2.5 250问徊，存在于二氧化铀中的杂质没有干扰。2 方法原理二氧化铀粉末和芯块样品在950土5oc的石英反应管中，用水蒸气空气流进行高温水解反应，氯以氯化氢的形式被分离并吸收于缓冲溶液中，用氮离子选择性电极测定3 试Jl!J除非另有说明，本标准中所用试剂均为国家标准或专业标准的分析纯试剂。3, 1 蒸馆水按每IL去离子水中，加入2%(m/V
4、）氢氧化纳溶液2mL，经亚沸蒸馆塔重蒸馅。以下所用水均为此蒸馆水。3.2缓冲溶液溶解85.00 g硝酸纳NaNO，）和1.00 g乙酸何（CH,COOK）于水中，移入1000 mL容量瓶内，加入o.50 mL乙酸（CH,COOH；密度1.05 g/cm3），用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶内备用。3. 3 氯标准溶液（100问mL)称取经400450灼烧至恒重的优级纯氨化纳（NaCl)O.164 9 g溶于水中，移入1000 mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶内备用。4 仪器和设备4. 1 高温水解分离氯的装置见图1。国家技术监督局1992-02-02批准1992-12-01实
5、施1 13369-92 GB/T II 空气 220V 13 H,O - 图1高温水解装置简图l二气体流量it12 电炉13一水蒸气发生器（1000mL)14 指示温度ifI 5一接点式温度汁，6电子温度控制器，7管式电炉，8铅姥电偶$9 石英反应管s10可控硅温度控制器，II石英舟I12 冷凝器，13 接收瓶. z 620 水蒸气发生器。管式电炉g最高温度1300 石英反应管z见图2o4. 1. ; 4. 1. 2 4. 1. 3 560 石英反应管简图：，、图2em嗣同:;i 石英舟z见图3o4. 1. 4 2 L GB/T 图34. 1. 5气体流量计2量程101000 mL/min;
6、4. 1. 6接收瓶：5mL容量瓶。4.2测量氯的装置13369-92 100 石英舟简图4. 2. 1 氯离子选择性电极，线性测量范围：5 10 lXlO 2 mol/Lo 5 4.2.2甘乘电极（双盐桥式）外套管内盛硝酸纳溶液c(NaNO,)=O. l mol/L，使用时当日更换。4. 2. 3离子计g量程士1400 mV，最小分度值0.1mVo 4.2.4 电磁搅拌器。4. 2. 5 测量池：10mL烧杯4. 3分析天平最大称样量200g，感量0.1mg。5 样品制备二氧化铀芯块需经研磨过筛，使其粒度小于154m，加工后的样品应贮于干燥的聚乙烯瓶中。6 操作步骤6. 1 管式电炉升温并控
7、制到950土50F调节压缩空气流量为400600mL/min；调节水蒸气发生器中的水温为9096，使馆分流量为0.4 0. 5 mL/min；用水蒸气空气流连续清洗石英反应管。6.2 按6.3和6.4条步骤进行高温水解空白值测试，其电位值应小于电极出厂规定的电位值。6.3样品中氯的高温水解分离过程6. 3. 1 称取二氧化铀0.4004.000 g，精确到0.001b将样品均匀分布于石英舟中。6. 3. 2 移取O.50 mL缓冲溶液（3.2条）于接收瓶中，并使石英反应管的导出管端部浸没于缓冲溶液内。6. 3. 3打开石英反应管的进样口塞子，将装有样品的石英舟推入反应管的恒温段处，盖紧塞子。6
8、. 3. 4 接收熠分体积至4.5 mL，打开反应管的进祥口塞子，移开接收瓶，用少量水洗导出管端部至接收瓶中并稀释至刻度，摇匀6. 3. 5 取出石英舟，氯的高温水解分离过程完毕。6.4 氯的测定：6. 4. 1 按离子汁和氯离子选择性电极说明书要求进行组装和操作。6.4.2 氯的标准曲线的绘制z6.4.2. 1 于11个5mL容量瓶中，分别加入0.50 mL缓冲溶液（3.2条）和不同量的氯标准溶液（3.3 条），用水稀释至刻度，摇匀，使氯的浓度（c）分别为0.O, 2. 5, 5. O, 7. 5, 10, 15, 25, 35, 50, 70, 100 g/5 mL。6. 4. 2. 2
9、依次将上述溶液转入测量池中，加入搅拌子，插入甘柔电极（4.2. 2）和氯离子选择性电极3 GB/T 13369-92 (4.2.1），于电磁搅拌器上搅拌3min，静置2min后，读取离子计上的平衡电位值E。6.4.2.3绘制jE对loge标准曲线。6. 4. 3 将样品试液（6.3. 4）按（6.4. 2. 2）步骤进行测定，由标准曲线求得氯含量。7 结果计算c =(A - B)/m 式中：c一一二氧化铀样品中的氯含量，问gA一一样品试液测得氯量，问8 B 高温水解空白液测得氯量，pgm 二氧化铀样晶莹，E。精密度相对标准偏差优于10%。附加说明s本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草本标准主要起草人万明光。 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC-696-80高温水解离子选择性电极法测定总氯和总氟。4
