1、中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中捏、铀、轩、艳的测定原子吸收分光光度法火焰发射光谱法Determination of lithium ,sodium, potassium and cesium in uranium dioxide powders and pellets by atomic absorption spectrophotometry /flame emission spectrophotometry 主题内容与适用范围GB/T 13370 92 本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中铿、销、钢和绝的原理，使用的仪器和试剂、试样制备，分析步骤和分析结果的计算。本标准适用于二
2、氧化铀粉末和芯块中微量铿、锅、钢和饱的测定取样量为0.500 0 g时，测定范围为22011g/g UO,o 2 方法提要试样溶于硝酸后，在5.5 mol/L硝酸介质中通过TBP萃淋树脂，使待测元素与铀基体分离。收集杂质淋洗液。分别用空气乙快原子吸收法和火焰发射光谱法测定。3 试剂和材料所用试剂及水除特殊注明者外，均为国家标准的分析纯试剂及2次去离子水。3. 1 硝酸（HNO，密度1.42 g/mL，优级纯3.2 重蒸硝酸z用硝酸（3.1）经亚沸蒸馆器或石英蒸馆器蒸馆。3.3盐酸（HCl，密度1.19 g/mL,MOS级或优级纯，重蒸。3.4 蒸馆水（2次去离子水，经亚沸蒸馆器或石英蒸馅器蒸馆
3、）。3. 5硝酸溶液。（HN0,)=5.5 mol/L2用硝酸（3.2）和蒸饱水（3.4）配制而成。3.6盐酸溶液。（HCl)= 6 mol/L2用盐酸（3.3）和水配制而成。3. 7 氯化何（KC！，光谱纯）3. 8 氯化饵溶液（10mg/mL）：由氯化绑（3.7）和蒸饱水（3.4）配制而成。3.9 氯化铠（CsCl，光谱纯）。3. 10 氯化铠溶液（10mg/mL），由氯化铠（3.9）和蒸馆水（3.4）配制而成3. 11 碳酸铿（Li2CO，光谱纯）。3. 12氯化纳（NaCl，光谱纯。3.13 CL-TBP萃淋树脂。112179fID，含TBP60%o 3. 14 标准贮备液3. 14.
4、 1 钮标准溶液（1mg/mL）：称取碳酸银（3.11)0. 532 4 g，溶解在盐酸溶液（3.6）中，赶去二氧化碳，用水稀释到100mL。3. 14.2何标准溶液。mg/mL）：称取氯化何（3.7)0. 190 7 g，溶解于水中，稀释￥1JlOOmL。国家技术监督局1992-02-02批准1992-12-01实施5 L GB/T 13370-92 3. 14. 3纳标准溶液。mg/mL），称取氮化纳（3.12)0. 254 2 g，溶解于水中，稀释到100mL。3. 14. 4 铠标准榕液（1mg/mL），称取氯化铠（3.9)0. 126 7 g，溶解于水中，稀释到100mL, 3. 1
5、5 混合标准溶液（5问mL），分别取3.14; 1 3. 14. 4的各标准溶液o.50 mL于100mL容量瓶中，用蒸馆水（3.4）稀释至刻度，并转移到干的聚乙烯瓶中待用4 仪器和设备4. 1 原子吸收分光光度汁，4. 2鲤、销和何空心阴极灯；4. 3色层柱2内径为78mm，高度为200mm带活塞的石英柱子54. 4 石英容量瓶，5mL、10mL和100mL; 4.5石英烧杯，25mL; 4.6亚沸蒸馆器或石英蒸馆器。5 分析步骤5. 1 标准曲线的绘制5. 1. 1 分别取混合标准溶液（3.15)0.00,0. 10,0. 30,0. 50,0. 70和1.00 mL，置于10mL石英容量
6、瓶中，各加入O.50 mL氯化铅溶液（3.10），用蒸饱水（3.4）稀释至刻度，摇匀用空气乙：快火焰原子吸收法测定销（589.0 nm）、铿（670.8 nm）和何（766.5 nm）的吸光度，绘制锅、铿和御的浓度对吸光度的曲线。5. 1. 2分别取混合标准溶液（3.15)0. 00,0. 10,0. 30,0. 50,0. 70和1.00 mL，耸入10mL石英容量瓶中，各加入1.0 mL氯化饵溶液（3.8），用蒸馆水（3.4）稀释到刻度，摇匀。用空气乙快火焰发射法测定铠(852. 1 nm）的发射强度，绘制铅浓度对强度的曲线。5.2萃取包层柱CL-TEP萃淋树脂先用水浸泡，湿法装柱，树脂床
7、高约150mm，分离前用15mL硝酸溶液（3.5）平衡柱子，分离时流速约0.3 mL/min；分离后用40mL水解吸柱上的铀。5. 3试样制备二氧化铀样品须在玛淄研钵中研磨，粒度须小于154m，贮存于洁净的聚乙烯瓶中。5. 4试样溶解称取0.500 g的二氧化铀粉末或芯块粉末试样于25mL石英烧杯（4.5）中，用少量蒸馆水（3.4）润湿后，缓缓加入1mL硝酸（3.2），待激烈反应停止后，置电炉上加热使之完全溶解，蒸至近干，温热溶于1 mL硝酸溶液（3.的，待上柱分离。5. 5 铀的分离用石英或塑料滴管将试样溶液（5.4）移入平衡好的色层柱顶端。用2mL硝酸溶液（3.5）分2次洗涤样品烧杯，并加
8、到柱子上。继续用硝酸溶液（3.5）淋洗，弃去起始的3.o mL流出液，收集其后的6mL于25 mL石英烧杯中，l/:电炉上缓慢加热蒸发到约剩o.2 mL，用蒸馆水（3.4）转移到10mL石英容量瓶中，稀释到刻度，摇，匀，得到样品溶液A.空白试验操作同5.4和5.5条。5.6试样的测定5. 6. 1 取5mL溶液A10 mL石英容量瓶中，加入0.5 mL氯化铠溶液（3.10），用蒸馆水（3.4）稀释至刻度，得溶液人，用空气乙快火焰测定程、纳和钢的吸光度，在标准曲线上查出相应的浓度。同样步骤测定试剂空白值，并扣除。5. 6. 2 取2.5 mL溶液A到5mL石英容量瓶中，加入o.5 mL氯化何溶液
9、（3.8），用蒸馆水（3.4）稀释至刻度得溶液儿，用空气乙快火焰发射法测定钝的发射强度，在标准曲线上查出f色的浓度。同样步骤测定试剂空白值，并扣除。6 、GB/T 13370 92 分析结果的计算6 按下式计算二氧化铀中各元素的含量。D一- V一)- 向mt- c- （C 式中c一一二氧化铀中元素含量，用g;C1一一试样溶液A1、A，中元素的浓度，问mL;Co 相应试样溶液中元素的试剂空白浓度，g/mL1v 试样溶液A1,A，的体积，mL;D一一测定液稀释倍数，A1,A2为2);m.一一称取二氧化铀的试样量，E。精密度7 二氧化铀取样量为0.500 g时，由3个实验室提供6组（每组6个独立测试数据）比对数据，统计出的总平均值m、室内精密度（重复性）r及室间精密度（再现性）R列于下表。钮、纳、何和绝的m,r及R汇总（g/g)测定元素Li Na K c, 平均值m5.090 II. 643 11.212 4. 986 重复性r0 405 0 984 0 963 b. 687 再现性R0.686 2. 123 1.836 0 687 附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国原子能科学研究院负责起草。本标准主要起草人陆惠宝。7
