1、中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镇、镜、辑、辞、银的测定原子吸收分光光度法GB/T 1 3 3 71-9 2 Determination of copper, iron, nickel, magnesium, manganese, zinc and silver in uranium dioxide powders and pellets by atomic absorption spectrophotometry 1 主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收分光光度法测定二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镇、锤、悴、续和银的方法原理，试剂材料，分析步骤，结果计算和精密度。本标准适用
2、于三氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镇、钮、件、候和银的测定。测定范围g铜、镜、抨为10120问g铁、镇、续为20200月g；银为0.2 2. 0问g.2 方法原理样品用硝酸溶解，磷酸三丁liJj萃取分离铀，水相在空气乙块火焰中测定铜、铁、蝶、健、作和楼；在石墨炉中测定银。3试剂与材料除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。配制标准溶液和石J:rl炉分析时应使用去离子水再经石英蒸馆器蒸馆所得的水，其他均使用去离子水。3. 1 硝酸z密度1.42 g/cm，硝酸经石英蒸馅器蒸馅提纯，并标定其摩尔浓度。3.2硝酸溶液C(HN0,)=6 mol/Lz用硝酸（3.1）配制。3. 3硝酸溶液
3、c(HNO,)=O. 5 mol/L：用硝酸（3. 1）配制。3. 4 硝酸溶液1%(V/V）：用硝酸（3.1）配制。3. 5 盐酸2密度1.19 g/cm，盐酸经石英蒸馅器蒸馆提纯。3.6磷酸主了脂（TBP），密度0.9760.981 g/cm，用等体积的水洗涤三次提纯。3 7 四氯化碳z四氯化碳500mL用硝酸（3.4)100 mL洗涤两次，再用水100mL洗涤两次提纯。3. 8 TBP 溶液50%(V/V）用（3.6）和（3.7）配制。3. 9 TBP溶液25%(V/V）z用（3.6）和（3.7）配制。3. 10 基体改进剂，10 g/100 mL的磷酸二氧钱溶液、10g/100 mL的
4、硫腮溶液和1g/100 mL的乙三胶四乙酸（EDTA）溶液按等体积混匀。3. 11 铜标准贮备溶液（1000问mL），称取光谱纯金属铜1.000 g溶解于硝酸（3.1)50mL中，用水稀释至1l,. 3. 12铁标准贮备溶液（1000问mL），称取光谱纯金属铁丝1.000 g溶解于硝酸（3.1)50 mL巾，用水稀释至lL。3. 13锦标准贮备溶液（1000问mL）：称取光谱纯金属保丝1.000 g溶解于硝酸（3.1)50 mL中，用水国家技术监督局1992-02-02批准1992-12-01实施日GB/T 133 71 92 稀释至1L. 3, 14 短标准贮备溶液（1ooo vg/mL)
5、s称取光谱纯金属钮1.000 g 溶解于硝酸（3.l)lOmL中，用1%( V/V）的盐酸稀释至1L. 3, 15 钵标准贮备溶液（1000问mL)z称取光谱纯金属铮1.000 g溶解于硝酸（3.1 )50 mL中，用水稀释至lL。3, 16续标准贮备溶液（1000陪mL），称取光谱纯金属续条1.000 g溶解于盐酸。1)10mL中，用水稀释至lL。3, 17银标准贮备溶液（100问mL）：称取光谱纯硝酸银（AgNO,)O.157 4 g溶解于硝酸（3.心中，并稀释至1L，避光保存。3, 18铜、铁、镇、短、伴和缕的混合标准溶液z铜、健、传各为10vg/mL，铁、镇、续各为20vg/mL，分别
6、吸取铜（3. 11）、短（3.14）、佯（3. 15）的标准贮备溶液各5mL；铁（3. 12）、银（3. 13）、续（3. 16）的标准贮备溶液各10mL于同一个500mL的容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀。3, 19银标准溶液（1问mL）：吸取银标准贮备溶液（3.17)1.0mL于100mL的石英容量瓶中，用硝酸(3. 3）稀释至刻度，摇匀后当天使用。3.20 乙快：纯度不低于99%。3.21 氢气2纯度不低于99.99 %。4 仪器4, 1 4.2 4, 3 5 6 原子吸收分光光度计z波长190900nn口，并带有石墨炉附件。铜、铁、镇、锤、绊、钱和银的各元素的空心阴极灯。分析
7、天平：感量0.1 mg，最大称量200g。样品肯Jj备二氧化铀芯块样品在玛硝研钵中研磨，粒度小于O.154 mm，贮存于洁净的聚乙烯瓶中。分析步骤6. 1 样品处理6. 1. 1 称取二氧化铀样品1.000 g于100mL的石英烧杯中，以水湿润后加入硝酸（3.1)3mL，加热溶解，并蒸发溶液至粘液状取下。加入硝酸（3.2) 10 mL，加热使溶液清亮，冷却后将溶液定量转移至石英分液漏斗中。6. 1. 2 在所得水溶液（6.1. 1）中加入TBP溶液（3.8)10 mL，振荡1min，静置分层后弃去有机相6. 1.3在所得水溶液（6.1. 2）中加入TBP溶液（3.9) 10 mL，振荡1min
8、，静E分层后弃去有机相。水相用四氯化碳（3.7)5 mL振荡30s ，静宜分层后弃去有机相。将水溶液定量转移至100mL的石英烧杯中，盖上表面皿，加热并蒸发溶液至1mL左右取下。s. 1. 4 在所得水溶液（6.1. 3）中加入硝酸（3.3)10 mL，加热至近沸取下。将溶液定量转移至20mL的石英容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，得试样溶液A:.s. 1. 5按6.1. 1 6. 1. 4的步骤作空白实验，得空臼溶液队。s.2火焰法测定钢、铁、镇、锤、钵、侯6. 2. 1 标准系列溶液的配制z吸取混合标准溶液（3.18)0.0,1. 0,3. 0,5. 0,7. 0,10. o mL，分
9、别置于20 mL的石英容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀。s. 2. 2 仪器预热后，按选择确定的工作参数，先测量各元素的标准系列溶液（6.2. 1），然后测量空白溶液矶和试样溶液A：中各元素的浓度，计算各元素在样品中的含量。6. 3 石墨炉法测定银9 l GB/T 13371 92 6. 3. 1 银标准系列溶液的配制z吸取银标准溶液（3.19)0.0,0. 2,0. 5,1. O,l. 5,2. o mL，分别在于10 mL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10)1 mL，用硝酸（3.3）稀释至刻度、摇匀。6. 3.2 吸取试样溶液A,(6. 1. 4）和空白溶液B1(6. 1.
10、 5）各4mL分别置于lOmL的石英容量瓶中，加入基体改进剂（3.10)1mL，用硝酸（3.3）稀释至刻度，摇匀。得试样j容液A，和空白溶液B，。6. 3. 3 仪器预热后，按选择确定的工作参数和石炉加热程序，先测量银的标准系列溶液（6.3. 1），再测量空白溶液B，和试样溶液A，中银的浓度，并计算银在样品中的含量。7 结果计算按下列公式计算分析结果z式中zc一一二氧化铀样品中待测元素的含量，问g;A一一试样溶液中待汩元素的浓度，问mL;8 V一一测量时试样溶液的体积，mL;m一一样品的实际取样量，E。精密度10 火焰法相对标准偏差优于10%，石墨炉法相对标准偏差优于15%。附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人玉锡曾。
