1、中华人民共和国国家标准原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)Crude petroleum and liquid or solid petroleum products一Determination of density or relative density-Capillary stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer method GB!T 13377 - 92 本标准参照采用罔际标准ISO3838-1983(原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和
2、带刻度双毛细管比重瓶法吟。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的方法。本标准中毛细管塞比重瓶法适用于测定团体和按GB/T8017测定雷德蒸气压不大于50kPa (0. 5 bar)的挥发性液体及初馆点不低于40.C的石油产品。本标准中带刻度双毛细管比重瓶法适用于准确地测定除较粘稠产品相固体产品外的所有液体石油产品，特别适用于测定高挥发性及测定试样量少的样品。本方法只限于测定按GB/T8017测定雷德蒸气压不大于1:10kPa(l. 3 bar)及在测定温度F按GB/T265测定运动粘度小子50mrn/s的液体。2 I用标准GB/T 265 石油产品运动粘
3、度测定法和动力粘度计算法GB/T 1885 石油计量换算衷GB/T 2538 原油试验法GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法3 定义3. 1 密度:在规定温度下，单位体积内所含物质的质量数，单位为kg/rn或g/cm气g/mL)，用户，表示20C时的密度称为标准密度.用阳表示。3. 2 空气中的表观质量:表观质量的值，即空气中称得的质量号标准质垦相比，无论对标准质量或所称物体，均未作fE气浮力影响的修正。3. 3 相对密度s物质在给定温度F的密度与标准混度下标准物质的密度之比值。对石汹液体t标准物质是水。国家技术监督局1992-01-30批准1992-12一01实施236 GB/T
4、 13377- 92 4 方法慨要4. 1 毛细管塞比重瓶法将试样装入比重瓶，恒温至测定温度.称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度F预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比1臣，即可计算出试样的密度。第9章计算中包括玻璃膨胀和浮力的修正。4.2 带童IJ度双毛细管比重瓶法比重瓶双臂刻度用水校准，以比重瓶内所装水在空气中的表观质量与刻度m作图。将试样iE人干燥的比重瓶中，在测定温度下达到恒温后，记F两臂中液面刻度数.并称量，用图表查出等体积水在空气中的表现质量，试样密度的计算与4.1条相同。5 仪器5. 1 毛细管塞比重瓶:a、b、c三种型号，如图1所示，其规格尺寸见附录A。a b c
5、 图1毛细管塞比重瓶a 防护帽型比重瓶;b-盖吕萨克比重瓶;0广口型比重瓶5. 1. 1 防护帽(磨口帽)型比重瓶(图1中a)，适用于除粘稠和国体产品外的所有样品。通常用于较易挥发的样品。防护帽可减少膨胀与挥发损失。这种形式的比重瓶可在低于室温的条件下用于测定液体样品的密度。5. 1. 2 盖自萨克比重瓶(图1中的:适用于除较粘稠液体外的不易挥发的液体。5. 1. 3 广口型比重瓶(图l中c)，适用于较粘稠液体和固体。5.2 带刻度双毛细管比重瓶(图2):适用于测定高挥发性液体的辛苦度。容量llOmL，总质量不超过30 g，其规格尺寸见附录A。5.3 恒温水浴z水深度150mm以上，温度可控制
6、在土O.OSC , 5. 4 浴用温度计2最小分度值O.lC ，全浸式，棒状，其规格尺寸见附录B。合适范围的其他全漫式，只有相等或更高精度的温度计也可使用。5.5 比重瓶支架z能垂直的支持比重瓶，使之位于恒温浴中合适位置，用耐腐蚀的金属或其他材料制成。一种用于带刻度双毛细管比重瓶的支架如图3所示，它用耐腐蚀的两块金属图板组成。用三个螺杆将两块金属圈板组成罔3所示的形状，比重舰的一个毛细管臂穿过支架两板的困孔，并用弹簧片卡牢。整个支架置于恒温水恪上盖的圆孔中。277 图2带刻度tX毛细管比重瓶5.6 分析天平感量。.0001 g 0 5. 7 实验室后真空泵，0.51 L/so 5.8 真空干燥
7、器。6试*，J6. 1 元水乙醇:分析纯。6.2 石油酣3060C，分析纯。7 准备工作7. 1 比重瓶的准备GB/T 13377-92 .4U B B-B A-A _j A 丁BB 弹菌片图3带刻度双毛细管比豆瓶支架先清除比重瓶和塞f上的污染物，用铅酸i先液彻底清洗后.用水洗净，冉分别时蒸馆水、无水乙醉冲洗，用干燥的空气吹千。注意:铅酸洗液为强酸和强氧化剂，使用时小心。7.2比重瓶的校;住比重瓶水值的测定将比重瓶干燥后，冷却至室温，消除比重瓶上可能产生的静屯，称量，精确至0.0001g，此质i)I;Il为空比*瓶!贡hI:(m，)。z-8 GB/T 13377-92 注，(。如果天平箱内没布
8、静电消除器，则可以对比重瓶呼气以消除比重瓶上的静电.但要确保称量前.比重瓶已恢复到恒定质量。以后的称量均应考虑消除静电.所有称量应在不超过5(:范围内进行.以限制空气密度的变化，使之获得最亢的准确性。在以后梓品密度测量过程中，也应注意消除比重瓶上的静电。7.2.1 毛细管塞比重瓶水值的测定本标准规定校准比重瓶的参比温度为20C。如果需要.可以选择其他参比温度。7.2. 1. 1 用新煮沸并冷却至lSC左右的蒸馆水注满比重瓶，塞t毛细管塞，_l:意不要lli入空气泡。将比重瓶置于20士0.05C的恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部，至少恒温1h，用滤纸片ill速擦去毛细管塞顶部多余的水分。如果用防护
9、帽型比重瓶，则将防护帽牢牢地戴在毛细管塞上。7.2.1.2 将比重瓶从恒温水浴中取出，使比重瓶及内盛物冷却至稍低于恒温水浴的温度。用滔滔、干燥的无毛布擦干比重瓶外壁，称量，精确0.0001 g，得装有水的比重瓶质量(m，)，其与tE比髦瓶的质iif(m)之差即为比重瓶的水值。7.2.1.3 比重瓶水值成至少测定五次，其极差不应大于O.0005 g.取算术平均值作为比重悦的水值。7.2.2 带刻度双毛细管比重瓶水值的测定. 2.2. 1 将新煮沸并冷却至18C左右的蒸馆水以虹吸法1入比重瓶罕液面到达刻线上郁。将比重脱置于20士0.05C的恒温水泊中，使比重瓶中全部液体浸没在恒温水浴液面下，恒温2
10、0min后读取两臂液面刻度，读数读到最小分度。7.2.2.2 将比重瓶从恒温水浴中取出，用清洁、干燥的无毛布擦干后称茧，精确亏。.0001日。7. 2.2. 3 盛水比重瓶和空比重瓶在空气中的表现质量之篆即为比重瓶的水值。陆续从比重瓶中取出点水，重复测定上、中、下不同刻度部位一系列至少王个水值。将两臂刻线i主数之和与相应的水值作因.得一条直线，从直线上可查得任一刻度下比重瓶的水值。这些点应位于直线上，如果点离宣线的距离大于两个最小分度，经重复测定仍无改变，则此比重瓶应废弃。7. 2. 3 如果需要测定其他温度(t，)下的密度，则必须在所需温度下测定比重瓶的水值。操作方法扣17. 2. 1和7.
11、2. 20 7.2.4 比重瓶两年校正次。7.3 试样的预处理7. 3. 1 对含水利机械杂质的试样应除去水利机械杂质。原油按GB/T2538脱水，轻质试样可加元水硫酸锅，过滤脱水和除去机械杂质。7. 3. 2 x.t固体或半固体石油产品需剪制成砰块或熔化。B 试验步骤B.1 毛细管塞比重瓶法B. 1. , 被体试样8.1. 根据试样选择合适类型和大小的比重瓶，遇常2SmL和50mL最合适。8. 1. 1. 2 将干-燥、清$并测过水值的比重瓶科量。25mL或更大容量的比重瓶精确至0.0005g，较小容量的比重瓶精确至0.0001g , 8. 1. 1. 3 将试样注满比重瓶，放入恒温水浴中，
12、浸没至比重瓶颈中部。比重瓶在恒温水?谷1恒温20 ffiln.使达到测定温度(/，)，并使气泡升到液面.待液面不再变动时.塞上预先处于刊I!ij定温度的毛细管塞，用滤纸擦去毛细管顶部多余的试样，使毛细管中的试祥在塞lYl成弯月面。如用防护帽型比贯瓶，I)llj戴上防护帽。如液面仍有变动，则在恒温水浴中保持到液西稳定为止。注z除了只要一个近似值或者混合物的体积组成和混合物组分的修正系数均为己知时.对于产品1国合物.要确保卅l定泪度和最终的报告温度致。B. ,. 1.4 将比电瓶从恒温水浴中取lii，如果不是防护帽型比重瓶.四j冷主)J到稍低于测定温度。如果占1111i ,: q GB/T 133
13、77 - 92 温度高于室温，则冷却至室温。8. 1. 1.5 用清洁、千燥的jc毛布擦去比重瓶外壁的水和试样后称量，称苇8.1.1.2规定的精度，得装有i式样的比重瓶质量(m，)0 8. 1. 2 闰体或半罔体试样8.1.2.1 将清洁、干燥己视.过水值的广口型比重瓶称量，精确至O.0005 g。对石蜡、沥青类物质只能使用广口型比重瓶。8. 1.2.2 将经过预处理的试样.装入预热的比重瓶中，加入半瓶试样。放入干燥器中自然冷却I至京版后称量，精确至O.0005 g.得装有试样的比重瓶质量(m，)0 8. 1. 2. 3 音壁|占j比重瓶内注满新煮沸并冷却至18C左打的蒸馆水，注意不要11入空
14、气泡。对r蛤类、沥青类试样，吁先加入少量蒸馆水浸没试样，用真空泵抽空的办法排出tE气泡，再装满蒸馅水。将比重瓶放入已达到测定温度以)的恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部，恒温20min，待没有空气泡，液固不再变动时，塞上毛细管塞，注意不要压入空气泡，用滤纸擦去毛细管顶部多余的水分，使毛细管m部水面出现弯月面。8. 1.2.4 将比重瓶从恒温水浴中取出，擦干后科量.精确至O.0005吵得装有试样和水的比重瓶!贯道(mz)。8. 2 带刻度双毛细管比重瓶法8.2.1 将测iLt水值的清洁、干燥的比重瓶称量，精确至0.0001go 8.2.2 用虹吸法将低于测定温度的试样装入比重瓶，直到液面达到毛细管刻
15、度部分(以达到刻度的中、下部为宜)。8 2. 3 将比重瓶放入恒温水浴中，恒温20min，读取两臂中的液面刻!度。注z除非只要-个近似值或者混合物的体积组成和混合物组分的修正系数均为已知时，对石油产品和非石油产品的混合物.要确保测定温度与最终报告温度一致。8.2.4 将比重瓶从恒温水浴中取出，擦1.冷却至室温后称量，精确至O.0001 g。8.2.5 对于含有相当垦的沸点低于20C的高挥发性试样或不能肯定测定过程中由于蒸发是否能造成损失的试样，则在装样前，要将试样和比重瓶冷却歪JOGCo假如露点相当高，以致造成水蒸气在比重瓶中凝结，可在比重瓶的一臂上接个干燥管来防止这种现象。对这类试样，应装I
16、J低到l度线，使蒸发损失减少到最小。假如未充满的毛细管臂总长超过10cm. jl扩散速度是很低的甚至象异戊烧这样高挥发性化合物唔在测定过程，t I蒸发损失低到可忽略不汁。9 计算9.1 符号计算中使用F列符号t 参比温度，如20C ; t, 比噎瓶用水校准时的温度.C。官可以是参比温度，也可以是测定温度或其他方便的温度$2测定试样的温度，;刑。一一空比重瓶在空气中的表观质量，g; 1r1c 盛水比重瓶在校准温度t，时，在空气中的表现质量，g;m，盛液体试样比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量，g; m，一盛固体或半固体试样的比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量，g;1n2一一一盛固
17、体或半固体试祥和水的比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量，g;c一一空气浮力修正值，kg/m气见表1及7.2条注); O. 998 20二20C日i水的密度，g/cm3，fJL-校准温度t，时水的密度.g/cm3(IJ.I.表2); 2 1们GB/T 13377 - 92 1一一砌佳玻璃的体积膨胀系数.10XIO18一销钙玻璃的体积膨胀系数，25XIO-C-l;，一一在测定温度t，时试样的密度，g/cm3; p，-在任参比温度t，时试样的密度.g/cmz;Pzo一一在参比温度20C时试样的密度，在/cm3i p ，一用在20C校准的例钙玻璃仪器测定温度为t，时试样的视密度.g/c时，即为
18、GB/T1885表1中未作玻璃体积膨胀修正的视密度事d，-测定温度为t，时试样的相对密度$d，-一参比温度为20C时试样的相对密度。9.2 为了质量七的目的，测定温度通常选用所需的参比温度但为了数量的目的，包括计算一定数量石油产品在空气中的表观质量或质量，密度和相对密度的测定温度应当在该汹选定的动态或静态计量所用温度3C以内。对具有雷德蒸气压超过下述数值的高挥发性产品，测定应在15C或15C以下进行，以减少轻质馆分的损失。a. 对毛细管塞比重瓶，10kPa(O.l bar)。b. 对双毛细管比重瓶:50 kPa (0. 5 bar)。9.3 液体密度的计算9.3.1 任一温度t，时，试样的密度
19、9. 3. 1. 1 当=te时，试样的密度p，(kg/m勺，按式(1)计算2(m一-m,)p, 卢a二一一一一-O)/j二二十C(m，一刑。)9. 3. 1. 2 当t，手t，时，试样的密度p，(kg/m)按式(2)计算.p, = (亏为子+-CJ (a(， - t ,) J 式中z=at或吨，视比重瓶材质而定。9. 3. 2 参比温度t，时，试样的密度9. 3. 2. 1 当tt=l=tr时，试样的密度p，(kg/m)按式(3)计算z(m, - m ,)p p，=-L一. . !) , j二+-c(m，一隅。)9. 3. 2.2 当tt=t手t，时，试样的密度p，(kg/m3)按式(4)计
20、算:(1) . ( 2 ) . ( 3 ) p , = r( -mo)， +- cl =1一一一一十c1(1十(25X 10-) (t, -t川. . . . .( 4 ) l. (m，一刑。)-) 将计算所得的p，值从GB/T1885中表1查得20C密度，如果不恰是表中所给值时，可用内插法计算。9. 3. 2. 3当t, 甸1 T! 飞JJ 。4 吧3 民1A3 斗廿若IIJVXb细节1t1 JlH /i 、h?结式20-45 ，10气dS5:7 5 20 20 240 19! -一一-一一25 5 棒直径。1一-一晶一一一55AqH(l -一-一一GB/T 13377-92 浸入方式七二线刻度，CC 水银球底部到肩部长.mm水银球肩部到毛细管底端的距离.mm毛细管底端到最低刻线的距离.mm最高刻线到膨胀室底的距离.mm辅助温度，C 收缩室底到它下面最高刻线的距离.mm收缩室顶到它上面最低刻线的距离.mm附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出，本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人李济深。续表Bl不大于不小于不小于不小于不小子不小于金浸式1 15 5 13 10 0.5-0.5 ，一F5 13 Zi7
