1、中华人民共和国国家标准聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定方法GB/T 13453.2-92 Determination for the content of methanol or ethanol extract of polyvinyl chloride resins 1 主题内容与适用范围本标准规定了用索格利特萃取器测定聚氯乙烯树脂的甲醇或乙醇萃取物含量的方法。本标准适用于聚氯乙烯树脂的甲醇或乙醇萃取物含量的测定。2 方法提要将聚氯乙烯树脂试样置于索格利特萃取器中，经甲醇或乙醇萃取后蒸出萃取液中的萃取剂，再干燥至恒重，计算萃取物的百分含量。3试J3- 1 乙醇(GB678) 3. 2
2、甲醇(GB683)。4 仪器4. 1 索格利特萃取器g容量100mL，并具250mL单颈平底烧瓶。4. 2 萃取筒，33mmX94 mm的不使试样流失的滤纸筒或底部带孔的玻璃筒。4. 3 分析天平:感量1mg o 4.4 烘箱z能控制恒温105土3.C。4. 5 烧瓶电热;炉:配有控制加热速度的调压器。5 测定步骤5. 1 在萃取筒中称取试样约12g，精确至0.001g，用脱脂棉(或玻璃棉)的团塞盖好，置于萃取器中。5. 2在清洗过的烧瓶中加两粒洁净的碎瓷片，经干燥后称重，精确至0.001g，加甲醇(或乙醇)200 mL，并与萃取器连接后置于电热炉上加热。5. 3 萃取器的回流冷凝器中有萃取剂
3、，回滴时开始记时，至6h士10min(或另有商定)。5. 4 控制萃取速度为苯取器中收集的萃取剂循环排出至少每小时六次。5.5 萃取结束后把萃取器中存留的萃取液全部倾入烧瓶中并与蒸馆装置连接进行蒸馅，至绝大部分萃取剂蒸出。注z萃取和蒸馆时仪器的接口处不涂润滑剂。5.6 烧瓶的外表面用滤纸轻擦干净，置于105土3(;的烘箱中干燥2h，放入干燥器中冷至室温称量，再烘约30min至恒重(连续两次称量允许差土0.001g)。国家技术监督局1992-04-29批准1993-04-01实施110 GBjT 13453.2-92 5. 7 按相同操作进行次不hn式样的32臼试验。6结果的计算均表示6. 1
4、甲猝豆豆乙然是在取物百分含量怡，)绞h史计算=m叩m，-n宫。阳出一一一，一一一二X100 m。式中!111一-烧瓶、烧片和萃取物的19ii量g ; 叫一一烧娥和姿片的质量，g;m , 空l试验中浇戴和瓷片增加的质量，g;m，试怜的质量，g0 6.2 试验结果以平行测定的两个结果算术平均值表示。如果单个测定值与平均僚间的差大于0.1%时.商量新测定。7 试验报告7. 1 试验报告皮包括如下内容3. 1. 1 试验样品的完整标志5r 1. 2 萃取物的百分含量(平均值和范摆); 7. 1. 3 萃取时间和速度。附加说哥哥2本标准践中华人民共和雷化学工业部提出。本标准由余Lll塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安少华、杜风梅、淄桂荣。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD2 222-66(84确认X氯乙烯树脂甲醇萃取物的标准试验方法儿209
