1、中华人民共和国国家标准聚氯乙烯灰分和疏酸化灰分的测定GB/T 13453.3-92 Determination of asb and sulpbated asb of PVC 本标准等效采用国际标准I503451. 5-1989塑料一一灰分测定第5部分2聚氯乙烯。1 主题内容与适用范围本标准规定了聚氯乙烯灰分测定的两个方法，A法测灰分.B法测硫酸化灰分。本标准适用于聚氯乙烯树脂、组合物及制品。2 方法提要A法:试样经燃烧后，残留物在850C下均烧至恒重。B法:试样经燃烧后，加硫酸把残留物转变成硫酸盐，再在850C下灼烧至恒重。3试剂(仅用B法)4在酸(GB625)。4 仪器4. 1 士甘祸，6
2、0100mL的瓷或铅高型增塌。4.2 本生灯或合适的加热器。如z附调压器和保温罩(上面带孔，能放入瑞病并使增塌露出1/4)的电炉。4.3 柑涡钳。4.4 箱式电阻炉=恒温850土50C。4. 5 分析天平:感量。.000 1 g。4.6 滴液管。4. 7 干燥器:装与灰分不发生反应的干燥剂，如变色硅胶等。5 测试步骤5.1 A 法5. 1. 1 柑柄在850士50C电阻炉(4.4)中灼烧30min，取出后于空气中冷却2min，放干燥器中冷至室温，至少1h.并称重(准至O.000 1 g)。5. 1. 2 在增锅中加入约5gll试样(准至0.001g).放在加热器(4.2)上加热，使试样缓慢燃烧
3、，防止溅出，并持续至柑塌中剩有少量残留物，无烟放出。5. 1. 3 柑祸置于850士50C的电阻炉入口处，然后逐渐地推入炉中，在850土50C下灼烧至灰化完全，约30mIl o 采用说明:1) IS() 345 1. 5为25g. 国家技术监督局1992-12-12批准1993-10-01实施210 GB/T 13453.3-92 5. 1.4 取出增塌青于空气中冷却2rnin，再放在干燥器中冷至室温，至少1h.并称重(准至O.000 1 g)。5. 1. 5 在相同条件下再灼烧30min，直至恒重(相继两次之差不大于O.000 5 g) .但在炉中累汁加热不应超过3h.如3h内仍没恒重.3h
4、时称重的量用于计算试验结果。5.2 B法5. 2. 1 I讨5.1. 1和5.1. 2。5.2.2 增塌冷却后，滴加硫酸浸没残留物，放在加热器(4.2)上小心地加热，防止溅出，至无烟放出。5.2.3 如果增塌冷却后还有明畏的炭存在，再加15滴硫酸并加热至无白烟放出。5.2.4 增塌宦于850士50CC的电阻炉入口处，并按5.1. 3、5.1. 4和5.1.5规定进行。6 结果的计算与表示6. 1 k正分或硫酸化灰分含量(以每100g试样中灰分的质量计)按下式汁算z式中:11111 试样的质量，g;m，-灰分的质量.g.m. -土X100 m , 6.2 试验结果以平行测定的两个结果算术平均值表示，修约至两位小数。如果两个测定值间的差大于平均值的10%.需重测，直至符合要求。如果两个测定值都小于O.10 g.它们间的差无论多少都不重测n。7 试验报告试验报告成包括如下内容:a. 注明采用本标准并说明使用方法，h 试样的完整标志gc 按第6章表示的结果(平均值及测定值。采用说明2II lSO 345 1. 5中没有两个测定值都小于0.10g不重测的规定.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安少华、潘桂荣。2 1 1
