1、ICS 7110040G 72 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 3530-2008代替GBT 1353011353031992乙氧基化烷基硫酸钠试验方法Test methods for sodium ethoxylated alkyl sulfate(IS0 6842：1989，ISO 6843：1988，ISO 8799：1988，MOD)2008-05-28发布 2008-120 1实施丰瞀鹳紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 蓦GBT 1 3530-2008本标准的第4章、第5章、第6章分别修改采用对应的ISO标准。对应的修改采用ISO标准的内容，所存在的技术性差异
2、用垂直线标示在它们所涉及调控的页边右侧空白处，并在附录B中列出了本标准的章与有关ISO标准的对应信息，给出了技术性差异及其原因一览表。本标准是对GBT 135301135303 1992的整合修订。本标准代替下列国家标准：GBT 135301 1992(乙氧基化烷基硫酸钠总活性物含量的测定；GBT 1353021992(乙氧基化烷基硫酸钠未硫酸化物含量的测定；GBT 1353031992乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子量的测定。本标准与原系列标准相比，主要变化如下：将GBT 135301135303 1992整合修订后，分别作为第4章、第5章、第5章的内容；修订了原标准中一些编辑性错误。本标准的
3、附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：严方。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 135301135303 1992。I范围乙氧基化烷基硫酸钠试验方法GBT 1 3530-2008本标准规定了乙氧基化烷基硫酸钠中总活性物含量、未硫酸化物含量、平均相对分子质量的测定方法。本标准适用于乙氧基化烷基硫酸钠的测定。本标准的总活性物测定方法也适用于乙氧基化烷基酚硫酸钠总活性物的测定，总活性物包括可溶于乙醇的有机物：乙氧基化烷基硫
4、酸钠(或乙氧基化烷基酚硫酸钠)、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分；平均相对分子质量测定方法适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5173表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定直接两相滴定法(GBT 5173 1995，eqv ISO 2271：1989)GBT 1317311991洗涤剂样品分样法(
5、eqv ISO 607：1980)QBT 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31总活性物total active matter扣除氯化物后的所有乙醇溶解物。32未硫酸化物unsulfated matter乙氧基化烷基硫酸钠中没有硫酸化的非离子(聚乙氧基化脂肪醇、脂肪醇、烷烃)。33平均相对分子质量inean relative molecular mass此处系用化学法测定出乙氧基化烷基硫酸钠的质量，然后用两相滴定法测出乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，每单位摩尔乙氧基化烷基硫酸钠的质量即为乙氧基化烷基硫酸钠的平均相对分子
6、质量。4总活性物含量的测定41原理试验份与乙醇在硫酸钠存在下回流沸腾，过滤，蒸发滤液，称量残余物，溶解残余物于丙酮水溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定其中的氯化物，用氯化物含量校正残余物的质量。42试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。注：适用于本标准所有试验。】GBT 13530-2008421 无水乙醇(GBT 678)。422二氯甲烷。423无水硫酸钠(GBT 9853)。424丙酮(GB 686)：(1+1)溶液。425硝酸银(GBT 670)：c(AgN03)一01 molL标准滴定溶液，按QBT 2739 2005中45配制并标定。
7、426铬酸钾(HGT 3440)：50 gL指示液。43仪器普通实验室仪器和431锥形瓶：容量250 mL，配有磨口玻璃颈。432旋转蒸发器：配有250 mI，圆底烧瓶。433冷凝器：与锥形瓶(431)相配。44取样实验室试样应按GBT 131731 1991的要求制备和贮存。45程序451试验份称取试样(必要时加入已知的适量水使其匀化)约含05 g15 g总活性物的均匀物(精确至0001 g)至锥形瓶(431)中。452测定加无水乙醇(421)100 mL和无水硫酸钠(423)100 mg至盛有试验份(451)的锥形瓶中，装上冷凝器(433)，在沸腾状态下回流30 rain。拆开冷凝器，用无
8、水乙醇冲洗冷凝器内壁和锥形瓶颈部，收集洗涤液于锥形瓶中，并使其澄清。将锥形瓶内容物趁热通过快速滤纸，滤入预先干燥并称准至1 mg的圆底烧瓶(432)中，用约50 mL热无水乙醇冲洗锥形瓶，洗涤液收集至圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(432)在约40时蒸发乙醇溶液。加10 mL二氯甲烷(422)并蒸发完后，再加10 mL二氯甲烷重复此步骤。让烧瓶在旋转蒸发器上继续蒸发15 rain，蒸发除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶，于干燥器中放置15 min，称量烧瓶和内容物。再将烧瓶装在旋转蒸发器上蒸发15 min，移人干燥器中放置15 rain，再称量烧瓶和内容物。重复干燥和称量步骤直至两次相继称量之
9、差不超过3 mg。以60 mL80 mL丙酮溶液(424)溶解残余物，加入o5 mL1 mL铬酸钾指示液(426)，用硝酸银标准滴定溶液(425)滴定至溶液呈现稳定的橙红色为终点。453空白试验在测定试样的同时，用同样试剂，按照相同程序进行空白试验。46结果计算总活性物含量(A)以质量分数()表示，按式(1)计算：A 竺!二!丕!丕!z二!100，0式中：c硝酸银标准滴定溶液(425)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y1测定氯化钠(452)耗用的硝酸银标准滴定溶液(425)的体积，单位为毫升(mL)Vo空白试验(453)耗用的硝酸银标准滴定溶液(425)的体积，单位为毫升(mL)；hi得
10、到的残余物的质量，单位为克(g)；mo试验份(451)的质量，单位为克(g)；GBT 13530-20080058 5。_氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(gmm01)。注：对稀释的不均匀试样需校正。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。47精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于05，以大于05的情况不超过5为前提。5未硫酸化物含量的测定51原理将试验份的乙醇溶液通过阳、阴离子交换树脂的交换柱，分离出未硫酸化的非离子部分，蒸发流出液，称量残余物，得到未硫酸化物含量。52试剂521 无水乙醇(GBT 678)。522盐酸(GBT 622)：(180
11、1 000)稀释溶液(按体积)。52，3氢氧化钠(GBT 629)：80 gL溶液。524氯化钠(GBT 1266)：饱和溶液。525强酸性阳离子交换树脂(GBT 13659)：苯乙烯磺酸型，0017，粒度150 pm300,um。526强碱性阴离子交换树脂(GBT 13660)：苯乙烯季铵盐型，2017(或20l4)，粒度150“m330“m。53仪器普通试验室仪器和531离子交换柱：内径12 mm，长500 mrn，下端有玻璃砂芯板和玻璃旋塞。532树脂处理柱：内径45 mm，长500inln，下端有收缩成内径8mill的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管。533恒温水浴。534旋转蒸发器及
12、底瓶同432。54程序541试验份称取约含10 g阴离子活性物的试样(精确至0001 g)于100 mL烧杯中。加无水乙醇(521)50 mL，加热至微沸，完全溶解后，通过干燥的快速滤纸滤入250 mL容量瓶中，再用无水乙醇洗净烧杯和滤纸，洗涤液并人容量瓶中，最后用无水乙醇定容，摇匀，备用。542离子交换榭脂的处理5421 阳离子交换树脂的处理取05 kg阳离子交换树脂(525)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(524)浸泡24 h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1 L盐酸溶液(522)浸泡2 h后转入树脂处理柱(532)中，再用15 L盐酸溶液以6 mLmin的流速通过柱后，用水洗至流
13、出液不含氯离子。再用25 L氢氧化钠溶液(523)以6 mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液呈中性。接着用15 L盐酸溶液以6 mLmin的流速通过柱，最后用水洗至流出液不含氯离子。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。l晦用前z h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇(521)浸泡。5422阴离子交换树脂的处理取05 kg阴离子交换树脂(526)，加二倍体积的氯化钠饱和溶液(524)浸泡24 h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1 L盐酸溶液(5，22)浸泡2 h后转入到树脂处理柱(53z)中，再用15 L盐酸溶液以6 mLmin的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。接着
14、用25 L氢氧化钠溶3GBT 13530-2008液(523)以6 mLmin的流速通过柱后，最后用水洗至流出液呈中性。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2 h，取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇(521)浸泡。543离子交换柱的填充与安装将按542制备的离子交换树脂分别填充进两个交换柱(531)中，装入树脂层高度为300 mm，设法除去树脂间的空气泡。阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱上方安装一个250 mL分液漏斗，保证三者的连通和连接处的密封。阴离子柱下置一干燥洁净的250 mL高型烧杯。从顶端分液漏斗加入50 mL无水乙醇(521)洗涤树脂，打开最下端旋塞，当乙醇流至液
15、面稍高于树脂床顶面1 cm时，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇溶液。544未硫酸化物的分离用移液管移取500mL试验份溶液(541)加入交换柱顶端的分液漏斗中，打开旋塞，使溶液以2 mLmin流速通过交换柱，流人柱底的烧杯中。当分液漏斗中的溶液流完后，将150 mL乙醇(521)分三次加入，洗涤分液漏斗，洗涤液进入交换柱。最后再用150 mL乙醇洗涤树脂。整个洗涤和交换过程中应保持柱内液面不低于树脂床顶面，洗涤时溶液流速控制在3 mLmin4 mLmin。逐份转移烧杯内的流出液至于燥、洁净并经恒重(精确至0000 2 g)的250 mL圆底烧瓶中，在温度为53X255。C的水浴上，并用水流泵保持一
16、定真空，用旋转蒸发器蒸发至瓶内无流动液体，继续蒸发10 min，取下，用干燥洁净的白布将烧瓶外壁擦净，于(105士2)恒温干燥箱内干燥5 rain，移人干燥器内冷却20 min，称量。再置旋转蒸发器上蒸发15 min，取下，擦净，置恒温干燥箱内干燥5 rain，移人干燥器内冷却20 min，称量，直至连续两次称量之差小于1 mg。545分离结果的检验离子交换树脂交换阴离子是否完全，可按GBT 5173检验分离出的未硫酸化物，如阴离子活性物含量超过0005 mmol，则应再生树脂后取试样溶液重新测定。55结果计算试样中未硫酸化物(z)以质量分数()表示，按式(2)计算： z一器lOO(2)式中：
17、m由544中得到的残余物质量，单位为克(g)；mo通过串连离子交换柱的试验份的质量，单位为克(g)；AEs按GBT 5173取试样测得的乙氧基化烷基硫酸钠含量，。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后二位作为测定结果。56精密度561重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差应不超过平均值的10，以大于10的情况不超过5为前提。562再现性对同一样品，在两个不同试验室中测定，所得结果之差应不超过平均值的12。注：每测定两次后离子交换树脂的交换能力减弱，需进行更换或参照542方法进行再生处理后使用。6平均相对分子质量的测定61原理试验份用饱和氯化钠水溶液和乙酸乙酯一正丁醇混合液萃取分离
18、。水相中含聚乙二醇、聚乙二醇硫酸钠及硫酸盐；有机相含乙氧基化烷基硫酸钠及未硫酸化物(乙氧基化醇、脂肪醇、烷烃)。蒸发有机相，残余物溶于无水甲醇并过滤。将此滤液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物；另4GBT 1 3530-2008一半蒸发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水，测定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和氯化钠的质量，即为乙氧基化烷基硫酸钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，计算其平均相对分子质量。62试剂621 甲醇(GBT 683)。622 95乙醇(GBT 679)。623乙酸乙酯(GBT 12589)一正丁醇(GBT 12590)：(9+
19、1)混合液(按体积)。624氯化钠(GBT 1266)，59 gL溶液。625盐酸(GBT 622)溶液，同522。626氢氧化钠(GBT 629)溶液，同523。627硝酸银(GBT 670)：c(AgN03)一01 molL标准滴定溶液，同425。628铬酸钾(HGT 3440)指示液，同426。629离子交换树脂同525、526。63仪器普通实验室仪器和631分液漏斗：250 mL。632夹套分液漏斗：250 mL，配超级恒温水浴。633旋转蒸发器及底瓶，同432。634离子交换柱(2支)，同531。64程序641试验份：称取5 g(称准至001 g)试样(相当于含8 mmol阴离子活性
20、物)至150 mL烧杯中。642离子交换树脂的处理、离子交换柱的填充与安装按542、543的规定进行。643萃取分离：用氯化钠溶液(624)50 mL和乙酸乙酯一正丁醇混合液(623)50 mL溶解试验份(641)转移该溶液至分液漏斗(631)中。用氯化钠溶液5 mL和乙酸乙酯一正丁醇混合液5m L冲洗烧杯两次，冲洗液并人到分液漏斗中。塞好漏斗塞，剧烈摇动分液漏斗。使之分层。将水相放至夹套分液漏斗(632)中，调温至60。加5 g固体氯化钠并摇动至其完全溶解，再加乙酸乙酯一正丁醇混合液50 mL并摇动。分层后弃去水相。将两次的有机物合并于旋转蒸发器的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发
21、溶剂。水浴温度起始于25，以后逐渐升温，最后升至50，蒸发至干。取下圆底烧瓶，向瓶中加甲醇(621)10 mL使残余物溶解。重复上述蒸发步骤。644脱盐处理：用甲醇溶解残余物，溶液通过中速滤纸收集滤液于100 mL容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇定容至刻度。摇匀。645用移液管移取500 mL溶液(644)至已恒重的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25*(2，以后逐渐升温，最后升至50，保持45 min。注：在蒸发溶剂相同的条件下恒重圆底烧瓶。取下圆底烧瓶，此时瓶中应无正丁醇气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15 min。称量烧瓶及残余物。将
22、烧瓶再次装到旋转蒸发器上，于50。C水浴中蒸发30 min。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中冷却15 min，第二次称量烧瓶及残余物。重复蒸发、干燥和称量步骤，直至两次相继称量之差不超过2 mg(m1)。646用水溶解残余物(645)，转移溶液至1 000 mL容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶，以水定容至刻度，摇匀。用移液管移取250 mL溶液(646)，按GBT 5173规定，用两相滴定法测定阴离子活性物含量。5GBT 13530-2008用移液管移取500 mL溶液(646)至1 50 mL锥形瓶中，加05 mL10 mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液(627)滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终
23、点。计算残余物(m1)中所含氯化钠的质量(m2)。647将剩余的50 mL溶液(644)通过串连好的离子交换柱(642)。调节流速至2 mLmin3 mLmin，用300 mL乙醇(622)洗涤离子交换柱。转移流出溶液至已恒重的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25，以后逐渐升温，当瓶中液体蒸干后，将水浴温度升至50*(2，保持15 min。取下圆底烧瓶，用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15 min。称量烧瓶及残余物。重复上述步骤，直至两次相继称量之差不超过2 mg(m3)。65结果计算651氯化钠质量(m2)按式(3)计算：Cl XVl5844”2一1矿
24、一式中：r。硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL)v。一消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；5844氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。652平均相对分子质量(MO按式(4)计算：Mr (4)式中：m1残余物质量，单位为克(g)；m2氯化钠质量，单位为克(g)；m3未硫酸化物质量，单位为克(g)；C2两相滴定所用海明1 622标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v：两相滴定所消耗海明1 622标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后个位作为测定结果。66精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果与其平均
25、值的绝对差值应不超过2，以大于2的情况不超过5为前提。7试验报告试验报告应包括下列内容：a)完全鉴别样品所需的全部资料；b)所用的测定方法(本国家标准编号的引用)；c)结果和所用的表示方法；d)试验条件；e)本标准未规定的或自选的任何细节，以及影响结果的任何情况。附录A(资料性附录)平均相对分子质量的分析总图平均相对分子质量的分析总图，见图A1。图A1 平均相对分子质量的分析总图GBT 1 3530-2008GBT 13530-2008附录B(资料性附录)本标准章条与有关ISO标准的对应信息B1本标准的章与有关的ISO标准对应信息本标准中的3章分别为修改采用了不同的ISO标准，对应信息见表B1
26、。表B1 本标准的章与有关ISO标准对应信息一览表本标准章号 Iso标准编号 ISO标准名称 采用程度表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐 总活性4 ISO 6842：1989 修改采用物含量的测定表面括性剂 乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐 未硫酸5 ISO 87991988 修改采用化物含量的测定表面活性剂 乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐 平均相6 ISO 68431988 修改采用对分子量的测定B2本标准第4章与ISO 6842：1989的对比本标准第4章为修改采用ISO 6842：1989，两者问具体技术性差异及其原因见表B2。表B2本标准第4章与ISO 6842：1989的技术性差异及其原因
27、本标准 IsO章条章条编号本标准第4章内容 IsO 6842：1989内容 原因编号实验室试样应按GBT 131731 应按ISO 607的标准制备和贮存 它们具有等44 61991的要求制备和贮存 表面活性剂实验室样品 效性在十五个实验室进行比较分析，在重复性条件下获得的两次独 得出如下统计结果：立测定结果的绝对差值不大于 平均值总活性物，(质量分 按国内标准47 8205“，以大于05的情况不超过 数)：5867 习惯5为前提 重复性标准偏差m：038再现性标准偏差，0R：094B3本标准第5章与ISO 8799：1988的对比本标准第5章为修改采用ISO 8799：1988，两者间具体技
28、术性差异及其原因见表B3。表B3本标准第5章与ISO 8799：1988的技术性差异及其原因本标准 ISO章条章条编号本标准第6章内容 IsO 8799：1988内容 原因编号5，21 无水乙醇(GBT 678) 41 甲醇524 氯化钠(GBT 1266)：饱和溶液 无 视操作需要525 强酸性阳离子交换树脂(GBT 44 阳离子交换树脂，聚苯乙烯磺酸13659)：苯乙烯磺酸型，OOlx 7，粒 型，23交联度，150 pm度150m300zm 300 Bm，氢型。 效果相同526 强碱性阴离子交换树脂(GBT 4 5 阴离子交换树脂，聚苯乙烯季铵13660)：苯乙烯季铵盐型，2017 盐型
29、-23交联度，201 x 4，或2014，粒度150 pm330 pnl 150 Bm-330 Bin。氯型表B3(续)CBT 1 3530-2008本标准 Iso章条章条编号 本标准第5章内容IsO 8799：1988内容 原因编号离子交换柱：内径25 mm，长离子交换柱：内径12 mr1，长 200 mm，底部收缩并配有玻璃旋 修改后到达531 500 m【L，下端有玻璃砂芯板和玻 5，2 塞。离子交换树脂由底帮一层 的挂分离效果璃旋塞 10 mm20 mm厚的玻璃纤维或 相同烧结玻璃滤片支撑树脂处理柱：内径45 mitt，长500 ITll71下端有收缩成内径8 mlTi532 无 规范
30、化的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管按ISO 607规定制备和贮存表面无 6 活性剂的实验室样品取05 kg阳离子交换树脂，加二倍体积的氯化钠饱和溶液浸泡24 h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用1 C盐酸溶液浸泡2 h后转人树脂处理柱中，再用取1 kg阳离子交换树脂，使在水15 L盐酸溶液以6 mLmin的流中膨胀48 h，转移至一适当柱中，速通过柱后，用水洗至流出液不含将5 L盐酸溶液通过柱，用水洗至氯离子。再用25 L氢氧化钠溶液 72Z5421 洗液呈中性。处理过的树脂可贮 可操作性更强以6 mLmin的流速通过柱后，用 和7 3于水中。取所需量(25 mL)阳离子水洗至流出液
31、呈中性。接着用 交换树脂置于一适当柱中，用2倍15 L盐酸溶液以6 mLmin的流体积的甲醇洗涤速通过柱，最后用水洗至流出渡不含氯离子。处理过的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡备用。临用前2 h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇寝泡阴离子交换树脂的制备取0 5 kg阴离子交换树脂，加二取1 kg阴离子交换树脂，使在水倍体积的氯化钠饱积溶液浸泡 中膨胀48h，转移至一适当柱中，24,h，倾掉氯化钠溶液，以倾泻法用将5 L氢氧化钠溶液通过柱，再通水洗涤三次。用1 C盐酸溶液浸泡过2 L3 L水。然后，通过4 L盐2 h后转入到树脂处理柱中，再用酸溶液，最后用2 L3 L水洗涤。15 L盐酸溶液以6
32、mL“n的流 721和542，2 处理过的树脂可贮于水中。取所 可操作性更强速通过柱后，用水洗至流出液不含 73需量的阴离子交换树脂，即每次测氯离子。接着用25L氢氧化钠溶定取25 mL转移到一适当的柱中。液以6 rIlL商n的流速通过柱后，最将5倍体积的氢氧化钠溶液通过后用水洗至流出液呈中性。处理过柱，用水洗至中性，再用l倍2倍的树脂贮存于试剂瓶中，用水浸泡体积的甲醇洗涤备用。临用前2 h，取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇浸泡9GBT 1 3530-2008表B3(续)本标准 本标准第5章内容 IsO章条Iso 8799：1988内容 原因章条编号 编号将按542制各的离子交换树脂分别填充
33、进两个交换柱中，装人树脂层高度为300 mm，设法脒去树脂问的空气泡。阳离子柱在上， 将按7，3制备的25 mL阳离子阴离子柱在下，阳离子柱上方安装 交换树脂和25 mL阴离子交换树一个250 mL分液漏斗，保证三者 脂于一烧杯内混合。以水量逐次543 的莲通和连接处的密封。阴离子 74 将混合树脂填充迸柱(52)，用玻树脂可以再柱下置一干燥洁净的250 mL高型 璃棒轻压至混合树脂体积在 生使用烧杯。从顶端分液漏斗加入50 mL 50 mL60 mL，再用500 mL甲醇无水乙醇洗涤树脂，打开最下端旋 洗涤塞，当乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇溶液相当于2 g样品
34、过柱，流速相当于5 mmol阴离子活性物的2 mLmin；300 mL乙醇洗涤，流速样品过柱；样品过柱的速度和甲醇实际操作中恒3 mLmin4 mLmin；蒸发温度洗涤的流速均为3 mLmin；用 重相对比较关450 mL甲醇洗涤；蒸发温度为键，结合实验室544 s3-55；蒸发捧乙醇的圆底烧 7S2540；蒸发掉甲醇的圆底烧条件使恒重更加瓶继续蒸发10 m、n，然后在(105 瓶继续蒸发15men，然后置真空干 快速和完全2)的干燥箱中干燥5 Inin；恒重 燥器中15men；恒重至相继两次称至相继两次称量之差小于1 mg 量之差小于3mg阴离子活性物含量按GBT 阴离子活性物含量按ISO
35、2271545 76 等效采用5173进行检验 进行检验56 1 在重复性条件下获得的两次独 在十五个实验室对未硫酸化物立测定结果的绝对差值不大于 含量平均值分别为o 6(质量分10“，以大于10的情况不超过 数)和23(质量分数)的两个样5蹦为前提。 82 品进行对比分析，得出如下统计 按国内标准5 62 对同一样品，在两个不同试验室 结果：习惯中测定，所得结果之差应不超过平 重复性标准偏差，a，：018均值的12“ 再现性标准偏差，o-R：039B4本标准第6章与ISO 6843：1988的对比本标准第6章为修改采用ISO 6843：1988，两者间具体技术性差异及其原因见表B4。表B4本
36、标准第6章与ISO 6843：1988的技术性差异及其原因本标准 IsO章条章条编号 本标准第6章内容IsO 6843：1988内容 原因编号6 z，1甲醇。6 Z 6 22 95乙醇。 4 41甲醇 实际使用试剂628铬酸钾指示液离子交换柱：内径12 rnm，长 离子交换柱：内径25 mm，长结合国内的仪634 57 器选择离子变换500 illrtx 200 rlxm柱分离更好10表B4(续)GBT 13530-2008本标准 ISO章条章条编号本标准第6章内容 IsO 6843：1988内容 原因编号称取5 g(称准至001 g)试样 称取相当于25 mmol阴离子活按实际柱分离6 41
37、 (相当于含8 mmol阴离子活性物) 71 性物含量(称准至01 g)样品于至160mL烧杯中 100 mL烧书f：中 情况而定5 mL氯化钠和乙酸乙酯一正丁醇 几毫升氯化钠和乙酸乙酯一正丁混合液分2次洗涤；分层后弃去水 醇混合液洗涤；50(2下蒸发；30 mL 按具体实验设643 751相；蒸发温度起始25最后升至 甲醇溶解蒸发残余物并沸腾回流 计而定50C；10 mL甲醇溶解蒸发残余物 3 rain过柱速度为2 mLmin3 mLmin；300 mL甲醇洗涤；从 过柱速度为5 mLmin；180 mL按具体实验设8，47 25起始最后在60(2下蒸发甲醇 75Z 甲醇洗涤#80C下蒸发甲
38、酵溶液；溶液；干燥器内冷却15 mi“；恒重 残余物于188C下干燥至恒重 计而定至两次相继称量之差不超过2 mg50 mL滤滚于起始25，终温50的旋转蒸发器上蒸发后的残 50 mL滤液在氮气流蒸发，并在648和 余物溶解于1 008 mL容量瓶中， 10523干燥的残余物溶解于58 mL 按具体实验设7 S364，6 取25 mL按GBT 5173测定阴离 水中，取10 mL按ISO 2271测定 计而定子含量i取50 mL用铬酸钾作指示 阴离子含量剂测定氯化钠含量乙氧基化烷基硫酸钠平均相对分子质量两次测定结果与其平均 接国内标准86 8 2 没有给出具体的要求值之差应不超过2(绝对值)，大于 习惯2的情况以不超过5为前提
