1、ICS 71. 100.40 G72 道B和国国家标准11: .、中华人民表面活性剂GB/T 17041-2012 代替GB/T17041-1997 乙氧基化醇和烧基酣硫酸盐活性物质总含量的测定Surface active agents-Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols一Determination of total active matter content (lSO 6842: 1989 , MOD) 2012-12-31发布2013-08-01实施.跑回、t飞/,二), ,; (画吨Zdig产在主层苦与l.lt;力中华人民共和国国
2、家质量监督检验检蔑总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 17041-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T17041-1997(表面活性剂乙氧基化晖和烧基酣硫酸盐活性物质总含量的测定),与GB/T17041-1997相比,主要变化如下z一一删除了ISO前言E一一降低了采标程度为修改采用。本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO6842: 1989(表面活性剂乙氧基化醇和皖基酣硫酸盐活性物质总含量的测定。本标准与ISO6842: 1989的技术性差异及其原因为z关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情况集
3、中反映在第2章规范性引用文件中,具体调整如下:一用等同采用国际标准的GB/T6372-2006代替ISO607: 1980(见第6章); 增加引用了GB/T601-2002(见4.5); 一一增加引用了GB/T678-2002(见4.1); 增加引用了GB/T686-2008(见4.4); 增加引用了GB/T9853-2008(见4.3); 一-增加引用了GB/T16983-1997(见4.2); 一一-增加引用了HG/T3440一1999(见4.的。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起
4、草单位=上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人=钟仁标、傅瑞芳、庄永斌、唐福伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T17041-19970 I 1 范围表面活性剂乙氧基化醇和炕基酣硫酸盐活性物质总含量的测定本标准规定了测定乙氧基化薛和烧基酣硫酸盐中活性物质总含量的试验方法。GB/T 17041-2012 本标准适用于乙氧基化晖和皖基酷的硫酸化中和产品C烧基醇氧乙烯隧硫酸盐(乙氧基化醇硫酸盐)J或烧基酣氧乙烯酿硫酸盐乙氧基化烧基酣硫酸盐)中活性物质总含量的测定。总活性物质包括榕解于乙醇的有机物(烧基酷硫酸盐、烧基酣醒硫酸盐、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分。2
5、 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包插所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 2002化学试剂标准摘定溶液的制备GB/丁6782002化学试剂乙醇(元水乙醇)GB/T 6862008化学试剂丙酣GB/T 3722006 表面活性剂和洗操剂样品分样怯(lSO607: 1980 , IDT) GB/T 9853 2008化学试剂元水硫酸纳GB/T 16983-1997化学试剂二氧甲;民(ISO6:1 53-3;1987 ,MOD) HG/T 3440-19日9化学试剂锚酸饵3 原理在硫酸铀
6、存在下将试样的乙酶溶液沸腾回捷、过器、蔬发滤液后称量残留物。将残留物榕解于丙酣溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定其中的氯化铀。用氧化铀含量校正残留物的质量。4 试剂4. 1 无水Z醇符合GB/T678-2002的技术要求。4.2 二氯甲豌符合GB/T16983-1997的技术要求。4.3 无水硫酸铀符合GB/T9853-2008的技术要求。1 GB/T 17041-2012 4.4 丙圃溶液符合GB/T686-2008的技术要求。50rnL丙酣溶解于50mL水中,备用。4.5 硝酸银标准滴定溶液按GB/T601-2002规定的方法配制与标定,c(AgN03)=0.1 mol/L。4.6 错
7、酸饵符合HG/T3440-1999的技术要求,100g/L指示剂溶液。5 仪器5. 1 磨口锥形瓶容量为250mL. 5.2 旋转蒸发器配有250mL圆底烧瓶。5.3 冷凝管与锥形瓶相匹配。6 采样按照GB/T6372-2006规定采样、制备和储存试样。7 测定7. 1 试样从实验室样品(必要时加入已知的适量水使之均匀化称取含o.5 g1. 5 g总活性物质的均匀试样(精确至0.001g),置于磨口锥形瓶中。7.2 测定加入100mL元水乙醇和100mg无水硫酸铀至盛有试样的磨口锥形瓶中,装上冷凝管沸腾回流30 min。取下冷凝管,用元水乙酶冲洗冷凝管内壁和磨口锥形瓶颈部,收集洗涤液于磨口锥形
8、瓶中,使其澄清。将磨口锥形瓶中的溶液趁热通过快速滤纸滤人经预先干燥并称量(精确至0.001g)的圆底烧瓶中,用50mL热元水乙醇洗涤磨口锥形瓶,过滤洗涤液至圆底烧瓶中。将圆底烧瓶装在旋转蒸发器上,保持温度40.C左右,用旋转蒸发器蒸发乙醇。然后加入10mL二氯甲皖并蒸发,再加入二氧甲皖重复此步骤,再将烧瓶装在旋转蒸发器上继续蒸发15min,除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶,移入干燥器中放置15min,将烧瓶和残留物称重。2 GB/T 17041 .2012 将烧瓶再装在旋转蒸发器上蒸发15min,然后移人干燥器中放置15min,再将烧瓶和残留物称量。重复干燥和称量步骤直至两次连续称量之
9、差不超过0.003go 用60mL80 mL丙嗣溶液溶解残留物,加人1mL铅酸饵指示剂溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至棕色不变。7.3 空白试验在测定试样的同时,用相同试剂,按照同样的测定步骤,不加试样进行平行操作。8 结果的表述8. 1 计算活性物质总含量(w)用质量分数表示,按式(1)计算zm,一0.0585c(Vt - Vo) _, w=且_ - X 100% . ( 1 ) mo 式中=m1残留物的质量,单位为克(g); 0.058 5一一与1.00 mL硝酸银标准滴定禧液c(AgN03)= 1. 000 mol/LJ相当的,以克表示的氯化铀质量zc 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位
10、为摩尔每升(mol/L); V1 测定残留物中氯化铀耗用硝酸银标准滴定榕液的体积,单位为毫升(mL);Vo 空白试验耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m。试样的质量,单位为克(g)。8.2 精密度在15个实验室进行比较分析,得到的如下统计结果z-十一平均值总活性物质,%(质量分数)J:58.67;一重复性标准偏差,r:0.33; 一一再现性际准偏差,R:0.94。9 试验报告试验报告应包括下列内容z一-完成鉴别试样的全部资料F一使用的方法(包括本标准中的引用标准h二一结果和单位的表示方法z一一本标准或引用标准中未规定的或任选的任何操作细节,以及会影响结果的情况。NFONlFgh
11、FH阁。华人民共和国家标准表面活性剂Z氧基化醇和烧基酣硫酸盐活性物质总含量的测定GB/T 17041-2012 国中铃中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-46847定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月22HF002A