1、中华人民共和国国家标准乙氧基化皖基硫酸铀未硫酸化物含量的测定Sodlum ethoxylated alkyl sulfate Determinatlon of unsulfated matter content GB/T 13530.2-92 本标准参照采用国际标准ISO8799-1988表面活性剂一一乙氧基化醇和统基盼硫酸盐-未硫酸化物含量的测定儿1 主题内容与适用范固本标准规定了表面活性剂乙氧基化烧基硫酸销产品中未硫酸化物含量的测定方法。本标准适用于表面活性剂乙氧基化烧基硫酸销工业产品的分析。2 引用标准GB 5173 洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法3 原理将试验份的乙醇溶液通过
2、阳、阴离子交换树胳的交换柱，分离出未硫酸化的非离子部分，蒸发流出液，称量残余物，得到未硫酸化物含量。4 试知I4.1 元水乙醇(GB679)。4.2 盐酸(GB622) , 73 g/L溶液。4.3 氢氧化纳(GB629) , 80 g/L溶液。4.4 氯化销(GB1266)，饱和水溶液。4.5 强酸性用离子交换树脂(HG2-885)，苯乙烯磺酸型.OOlX7，150300m。4.6 强碱性阴离子交换树脂(HG2-886)，苯乙烯季镀盐型，201X 7或201X 4 ，l50330m。5仪器普通实验室仪器和5. 1 离子交换柱:内径15mm，t主500mm，下端有玻璃砂芯板和玻璃旋塞。5.2
3、树脂处理柱.内径45mm，长500mm.下端有收缩成内径8mm的排水管，管端装有带止水夹的乳胶管。5.3 恒温水浴。5. 4 旋转蒸发器:带有250mL圆底烧瓶。国家技术监督局1992-06-12批准1993-03-01实施2BB 6 试验程序6. 1 试验份GB/T 13530.2-92 称取含阴离子活性物约10g的实验室样品(称准至0.001g)于100mL烧杯中。加50mL无水乙醇(4.1)溶解，通过干燥的快速滤纸滤入250mL容量瓶中，再用无水乙醇洗净烧杯和滤纸，洗涤液滤入容量瓶中，最后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。6.2 离子交换树脂的制备6. 2. 1 阳离子交换树脂的制备取0.5k
4、g阳离子交换树脂(4.5) ，加二倍体积的氯化纳饱和溶液(4.4)浸泡24h，倾掉氯化制溶液，以倾泻法用水洗涤三吹。用lL盐酸溶液(4.2)浸泡2h后转入树脂处理柱(5.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液不含氯离子。再用2.5 L氢氧化饷溶液(4.3)以6 mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液呈中性。接着用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，最后用水洗至流出液不含氯离子。处理过的树脂贮于试剂瓶中，用水浸泡备用。1脑用前2h，取所需量的树脂用二倍体积的无水乙醇(4.1)浸泡。6.2.2 阴离子交换树脂的制备取0.5kg阴离子交换树脂(4.6)，
5、加二倍体积的氯化销饱和溶液(4.。浸泡24h，倾掉氯化制溶液，以倾泻法用水洗涤三次。用lL盐酸溶液(4.2)浸泡2h后转入到树脂处理柱(5.2)中，再用1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱，用水洗至流出液不含氯离子。接着用2.5L氢氧化纳溶液(4.3)以6 mL/min的流速通过柱。最后用水洗至流出液呈中性。处理过的树脂贮于试剂瓶中，用水浸泡备用。!脑用前2h取所需量的树脂加二倍体积的无水乙醇(4.1)浸泡。6.3 交换柱的填充与安装将按(6.2)制备的离子交换树脂分别填充进两个交换柱(5.1)，各装至树脂层高度达300mm，设法除去树脂间的空气泡。阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱
6、上方安装一个250mL梨形分液漏斗，三者用橡皮塞或橡皮管连接。阴离子柱下置干燥洁净的250mL高型烧杯。从顶端分液漏斗加入50mL 元水乙醇(4.1)洗涤树脂，打开最下端旋塞，使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞。弃去流出的乙醇。6.4 米硫酸化物的分离准确吸取50.0 mL试验份溶液(6.1)加入交换柱顶端的分液漏斗中，打开旋塞，使溶液以2 mL/min流速通过交换柱，流入柱底的烧杯中。当分液漏斗中的溶液流完后，将150mL乙醇(4.1)分三次加入，洗涤分液漏斗，洗涤液进入交换柱。最后再用150mL乙醇洗提树脂。整个洗提和交换过程中应保持柱内液面不低于树脂床顶面，洗提时溶液流速控制
7、在34mL/min。逐份转移烧杯中流出液至干燥、洁净并经恒重称准至O.000 2 g)的250mL圆底烧瓶中，在温度为5355.C的水浴上和在水抽泵的真空下，周旋转蒸发器(5.4)蒸发至瓶内无流动液体，继续蒸发10min，取下，用干燥洁净的自布将烧瓶外壁擦净，于105.C恒温干燥箱内干燥5min，移入干燥器内冷却20min，称量。再置旋转蒸发器上蒸发15rnin，取下，擦净，置恒温干燥箱内干燥5mm，移入干燥器内冷却20min，称量，直至质量恒定到两次称量之差小于1mg o 6. 5 分离结果的检验离子交换树脂交换阴离子是否完全，可按GB5173检验分离出的未硫酸化物，如阴离子活件，物含量超过
8、0.005mmol，则不用此结果而应再生树脂后取试样溶液重新测定。7 试验结果的计算未硫酸化物的质量百分含量x(%)按下式计算289 GB/T 13530.2-92 5 X m x=一一一一一一一X 100 m, X AES 式中zm一一由6.4中得到的残余物质量，如m，一一试验份(6.1)的质量，且AES一一按GB5173取样品试验份测得的乙氧基化烧基硫酸锅含量，%。8 精密度8. 1 重复性对同一样晶，由同一操作者用同一仪器，相继测定两次，结果之差应不超过平均值的10%。8.2 再现性对同一样品，在两个不同的实验室中测定，所得结果之差应不超过平均值的12%。注z每测定两次后离子交换树胞的交换能力减弱.需进行更换或参照6.2方法进行再生处理后再使用.附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口.本标准由湖南日用化工总厂负责起草.本标准主要起草人周仁卓、顾克立.290
