1、中华人民共和国国家标准乙氧基化镜基硫酸铀平均相对分子量的测定GB/T 13530.3-92 Sodlum eth。叼latedalkyl sulfate Determlnatlon of the mean relatlve mol配时armass 本标准参照采用国际标准ISO6843-1988(表面活性剂一一乙氧基化醇和烧基盼的硫酸盐一一平均相对分子量的测定。1 主匾内容与适用范围本标准规定了测定乙氧基化烧基硫酸销(简称AES)平均相对分子量的方法.本标准适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烧基硫酸销产品。2 引用标准GB 5173 洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法3方法
2、概要试验份用饱和氯化锵水溶液和乙酸乙酶-正丁醇混合液萃取分离.水相含聚乙二醇、聚乙二醇硫酸纳及硫酸销;有机相含乙氧基化烧基硫酸销及未硫酸化物(乙氧基化醇、脂肪醇、烧经).用旋转蒸发器蒸发有机相。残余物溶于无水甲醇，溶液通过中速滤纸收集于100mL容最瓶中，用甲醇定容至刻度。将此溶液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物，另一半蒸发溶剂后称量残余物.将残余物重新溶于水，测定氯化纳及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和氯化纳的质量，即为乙氧基化镜基硫酸纳的质量.再根据两相滴定测出的乙氧基化烧基硫酸俐的摩尔数，计算其平均相对分子量.4 试剂和材料分析中只用认可的分析纯试剂和蒸馆水或纯度相当的
3、水。4. 1 无水甲醇。4.2 95%乙醇(GB679)。4.3 乙醇乙酶正丁醇，9 1体积混合物。乙酸乙酶应符合HG3-1226，正丁醇应符合HG3一1012.4.4 氯化销(GB1266) , 59 g/L水溶液。4.5 盐酸(GB622) , 73 g/L水溶液。4.6 氢氧化销(GB629) ,80 g/L水溶液。4. 7硝酸银(GB670) ,c(AgNO,) =0.1 mol/L标准溶液-4.8 锚酸御(HG3-918) ，5%水溶液。4.9 强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(HG2-886) , 201 X 7，150-330m。4.10 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(HG2-885
4、) , 001 X 7.150-330m。国-技术监督局1992-06-12批准1993-03-01实施291 G8/T 13530.3-92 5仪器普通实验室仪器和5. 1 分液漏斗z容量250mL。5. 2 夹套分液漏斗2容量250mL.配超级恒温水浴.5. 3 旋转蒸发器2配有容量为250mL的圆底烧瓶和能控温的水浴.5.4 离子交换柱(2支)，内径1cm，长50cm玻璃管，底部缩小并配有玻璃旋塞.在底部放一团玻璃棉(1 cm厚).以支撑离子交换树脂。6 程序6. 1 试验份称取5g(称准至0.01g)实验室样品(相当于含8mmol阴离子活性物至150mL烧杯中。6. 2 离子交换树脂的
5、制备6. 2. 1 阴离子交换树脂取0.5kg阴离子交换树脂(4.9)在水中浸泡48h.转移到适当柱中，使2.5L氢氧化锅溶液(4.的流过柱，接着将1.5L水、2L盐酸溶液(4.5)依次流过柱，并再用1.5L水洗涤。处理好的树脂贮存于水中。6.2.2 阳离子交换树腊取0.5kg阳离子交换树脂(4.10)在水中浸泡48h.转移到适当的柱中，使2.5L盐酸溶液(4.5)流过柱，然后用水洗涤至流出液呈中性。处理好的树脂贮存于水中。6.3 树脂的最后制备将按6.2.1规定制得的阴离子交换树脂装入一支离子交换柱(5.4).床层高度30cm，将5倍于树脂体积的氮氧化纳溶液(4.6)流过柱，用水洗至中性，然
6、后用2倍于树脂体积的乙醇(4.2)洗涤.当乙醇进入树脑后，树脂中产生气泡.此时应将交换柱的上下两端均塞住，使交换柱翻转，排出气泡。将按6.2. 2规定制得的回离子交换树脂装入另一支离子交换柱(5.4).床层高度30cm，用2倍于树脂体积的乙醇(4.2)洗涤，以下操作同阴离子树脂制备.6.4 离子交换柱的安装阳离子柱在上，阴离子柱在下，阳离子柱顶置-250mL梨形分液漏斗，三者用橡皮塞串联起来，阴离子柱下置-500 mL锥形瓶。从漏斗中加入50mL乙醇(4.2)洗涤树脂，打开最下端活塞，使乙醇流出至液面稍高于树脂床顶面，立即关上旋塞e流出的乙醇奔去.6.5 萃取分离用50mL氯化纳溶液(4.4)
7、和50mL乙酸乙酶m正丁醇混合液(4.3)榕解试验份(6.1) .转移该溶液至分液漏斗(5.1)中。用5mL氯化销溶液(4.4)和5mL乙酸乙酶，正丁醇混合液(4.3)冲洗烧杯(2次) 冲洗液并入分液漏斗中。猛烈摇动分液漏斗.使之分相.将水相放至夹套分液漏斗(5.2)中，调瘟至60(:。加5g固体氯化销并摇动至完全溶解，再加50mL乙酸乙酶正丁醇混合液(4.3)并摇动。分相后弃去水相。将两次的有机相合并于旋转蒸发器的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器(5.3)在水喷射泵的减压下蒸发挥草剂。水浴温度起始于25C.以后逐渐升温，最后升至50C.蒸发至干。取F圆底烧瓶，向瓶中加10mL甲醇(4.1)使残余物溶
8、解。重复上述蒸发。6.6 脱盐处理用甲醇(4.1)榕解残余物，游液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇(4.1)定容至J度，摇匀.292 GB/T 13530.3-92 6.7 用移液管移取50.0mL溶液(6.6)至已恒重口的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5.3)在水喷射泵的减压下蒸发溶剂.水浴温度起始于25.C.以后逐渐升温，最后升至50.C保持45min. 注，1)在蒸发溶剂相同的条件下恒重回底烧瓶.取下圆底烧瓶，此时瓶中应无正丁醇气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15mn ., 称量烧瓶及残余物(m，)。将烧瓶再装到旋转蒸发器上，于50C水浴中蒸
9、发30min。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中15 min，称量烧瓶及残余物(m，)重复蒸发、干燥和称量，直至两次相继称量之差不超过2mgo 6.8 用水溶解残余物(m，)转移溶液至1000mL容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶并定容至刻度，摇匀。用移液管移取25.0mL溶液，按GB5173测定阴离子活性物。用移液管移取50.0mL溶液至150mL锥形瓶中，加O.51. 0 mL铅酸饵指示剂(4.8).用硝酸银标准溶液(4.7)滴定至稳定的橙色。计算残余物(m，)中所含氯化纳的质量(m，)。6.9 将剩余的50mL溶液(6.6)通过按6.4规定制备的离子交换柱。调节流速至23mL/min.用300 m
10、L乙醇(4.2)洗涤离子交换柱.转移流出液至已恒寰的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在水啧射泵减压下蒸发溶剂.起始温度25C.以后逐渐升温，当瓶中液体蒸干后，将水浴温度升至50C保持15min。取下圆底烧瓶，用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15min.称量烧瓶及残余物(m，)重复上述操作，直至两次相继称量之差不超过2mgo 7 分析结果的计算7. 1 氯化锅质量按式。)计算zc,XV,X58.44 m，=一一一一一- 50 式中:Cl硝酸银标准溶液(4.7)的浓度.mol/L，V，-耗用硝酸银标准溶液的体积，mL;58.44 氯化销(NaCl)的摩尔质量.g/mol.7.2 平均相xt分子量(
11、Mr)按式(2)计算g(1) A品(m，-m，-m，)X 25 (2) r= czXVz 式中=叫一一残余物质量，如m，一-氯化销质量.g，附3未硫酸化物质量.g，c，一一海明1622标准济液的浓度.mol/L，只耗用海明1622标准溶液的体积.mL。8精密度乙氧基化烧基硫酸销平均相对分子量两次平行测定结果与其平均值之差应不超过2(绝对值)。293 第一纱帽斗二夹毒分擅斗水相奔去量阳、阴离子童撞撞来.11:.294 GB/T 13530.3-92 附录A分析总回(参考件)己.:基也健矗匾.蛐x水审楠西余楠，过撞麟量罐幢幢矗于lOOmL事量氟申，帽.直曹11量.残余111圈量饵， 水画余帽，直ll11UO曲mL25.0mL 帽.11:幢幢直篝胃帽摘直.AES摩尔量G/T 13530.3-92 附加说明2本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财.295
