1、中华人民共和国国家标准GB 13550-92 5 A分子筛及其试验方法Molecular sieve 5A and its determination 1 主题内容与适用范围本标准规定了5A分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和成品的包装、标志、贮存与运输。牛二标准适用于5A分子筛，该产品的主要用途为化工、石油、天然气及具他工业用气体的干燥和精制。本标准不适用于水蒸气脱附脱蜡用5A分子筛。典型化学组成卡a()+NA叭2SiCl, 4H2Cl 叩门硅铝比一-2.屯2Al2Cl, 有效孔径约52 引用标准（主：191 包装储运图示标志GH 6003 试验筛GB 6286 分子筛堆积密度测定方法c;
2、B 6287 分子筛静态水吸附测定方法GB 6288 粒状分子筛粒度测定方法c;H 6678 化工产品采样总则GB 10505. 1 3A分子筛抗压碎强度测定方法c;B 10505. 2 3A分子筛磨耗率测定方法c;13 10505. 4 3A分子筛包装品含水量测定方法3 技术条件3. 1外1见5A分子筛为白色或米白色的条形或球形颗粒。3. 2 产品分类根据外形，将5A分子筛分为条形和球形一类。每类按直径分为二个规格。条形5A分子筛应符合表l要求；球形5A分子筛应符合表2要求。国家技术监督局1992-0629批准1993 05-01实施23 GB 13550 92 表1条形51分子筛技术条件
3、1 5!. 7 nm 3. () 3. 3 n;n; 指标名称优t.品一级品合恪品it！.盯l纸品合恪盯1膺耗率，%/ 电0 20 0. 35 0 50 0. ,0 0. 55 (), 60 松装堆积密度，g/mL飞 0. 64 0.60 ll. 64 仆，60静态水吸附，%飞y20.0 19. () 20. 0 I 9. O 静态正己烧吸附，纠 、12.0 IO. 5 I 2. I) I 0. 5 单位面积抗压碎力抗压l /mm 二三22 20 17 15 强度抗！王碎力变异系数40. 3 0. 4 0. J （），日额定长度占且量百分98 9 J 94 9 粒度数】J，只 4二Z条径变异是
4、数己之二0. 3 包装品含水量 % 强）j抗压碎力变异系数0 3 0. 4 0. 3 ll . I 位度，纠飞 96 95 96 包装品吉点量.% 三二1. 5 注1 ）包装品吉水虽以出厂为准。4 试验方法本标准所用之水，在没有注明其他要求时均指蒸馆水或相应纯度的水。4. 1 5A分筛磨艳率的测定5A分手筛磨耗率按GB10505. 2测定。4.2 5A分子筛松装堆积密度的测定5A分子筛松装堆积密度按c;B6286测定。4. 3 5八分f筛抗日；碎强度的测定21 GB 13 5 5 0 9 2 5分F筛抗压碎强度按GBl 0505. I测定。4. 4 5分子筛粒度测定5A分子筛粒度按GB6288
5、测定。4. 5 5A分子筛包装品含水量的测定SA分子筛包装品含水量按GB10505. 1测定。4. 6 5A分子筛正己烧吸附测定5八分于筛正己炕吸附量按真空重量法测定。4.6. 1 方法原理将样品装在悬挤在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将佯品加热再生，然后在伞定的压力下，对扩散均匀的if己烧进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长皇正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计rr静态if.己烧11&附量。4. 6. 2 仪器和试剂4.6.2.1 真空吸附仪，如If阁。1 接真空计A D 真空吸附仪示意图八U形乘压力计，B吸附管；C石英弹簧，D一载篮，E金属弹簧gF真空憾皮管；G真空泵；H贮存吸附质玻瓶
6、，I恒温浴4.6.2.2 石英弹簧（以下简称弹簧）灵敏度。.6 0. 8 mm/mgo 4. 6. 2. 3 真空泵抽气速，不小10. 5 L/s，极限真空I.33 10 Pa。4.6.2.4 真空iI：能测量不低于IPa真空度。4.6.2.5 垂高汁，分度值为0.01 0. 02 mm。4.6.2.6 加热也知（以下简称电炉）：能自动控制温度，温度可达400C。4. 6. 2. 7 试验筛：孔径为0.85mm,l.18mmo（符合GB6003 R40/3系列）。25 4.6.2.8 11二己烧分析纯试剂。4.6. 3 样品准备GB 13550 92 将待测样品10E左右刑四分法缩分主23g将
7、样品破碎过筛取孔径为0.851.18 mm的树皮备用。4.6.4 测定）y骤4.6.4.1 取下真空吸附仪F管，将载ii挂在石英弹簧上，套l二吸附管F管，以金属弹簧国定，用垂内ii一读出空载篮高度（准确至0.02 mn仆，此高度为H，；。4. 6.4. 2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管F管以金属弹簧固定，读下装样后载篮高度（准确E巨C.02 mm），此高度为I!.4. 6.4. 3 关闭真电活塞（以下简称活塞沽，开启活塞1、3、4，旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵jf通，开归真空泵，对吸附系统进行抽空。4. 6.4.4 将盛有适量正己烧的带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中
8、，与活塞2相连，用金属弹簧，定之，玻璃瓶外套冰水浴，缓慢开启活塞2抽去玻璃瓶内正己统上部的空气约1n1in后关闭活茶2 4.6.4. 5 吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至300土5C，在真空条件下对样品如l热时i:O.Gh,4.6.4.6 用真全计测量系统真空度，若真空度小于20Pa时，依次关闭活塞1.3,4，开启if；寒5毛二通位忧，然后停泵，停止力ll热，取下电炉，使吸附管下管温度降至室温。4.6.4.7 吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度（准确至0.02 mm) - 4. 6.4. 8 缓缓开启活塞Z，使吸附质蒸汽扩散至吸附系统控制吸附质0：时的吸附比丘为0.吕条f
9、才下，使吸附达到平衡，即弹簧不再增t支时测出载篮的高度（准确至0.02 mm) 、4.6.4. 9 开启活塞1缓慢开启活塞5至兰通位置使大气渐渐通入吸附系统取下吸附管l；管取l悬挂在弹簧下端的载篮，套上吸附管下管，取下盛有吸附质液体的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定ft 4.6. 5 分析结果的计算4.6.5.1 静态正己烧吸附量（J；）以质量百分数表示按式（1）计算：H. H, r,(%) =if;万：100式巾，H.骂骂载篮高度，mm;ll, 样品再生后载篮高度，mm;H，一一样品吸附平衡时载篮高度，mm04.6. 5. 2 取平行测定值的算术平均值表示结果。测定数据表示到二位小数。4.6.6
10、 允许偏差平行测定的绝对差值不大于0.8%。4. 7 5A分子筛静态水吸附的测定（仲裁法）5A分子筛静态水吸附按真空重量法测定。4. 7. 1 方法原理. ( 1 ) 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在定的Jti力JC.付扩散均匀的水蒸气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高i测定弹簧1村心伸长计好静态水吸附量。4. 7.2 仪器和试剂同4.6.2.14.6.2.7。所用水为蒸馆水或相应纯度的水。4. 7. 3 样品准备。同4.6. 3。4. 7.4 测定步骤26 GB 13550-92 仪器的准备、调试初试样的放桂按4.6.4.14.6.4
11、.3条规定进行。然后将盛有适量水带有磨口的小破璃瓶如图装入吸附仪中，与活塞2相连。用金属弹簧固定之，玻璃瓶外套冰水浴，缓慢开启活塞2.抽去玻璃瓶内蒸馆水土部的空气约1min，后关闭活塞2，以下操作步骤同4.6.4.54.6.4.9。4. 7. 5 分析结果的计算4.7.5.1 静态水吸附量（.r2）以质量百分数表示，按式（2）计算：H. - H .T 2 （灿可丁万：100式中：ll.宠载篮高度，mm;H，二样品再生后载篮高度，mm;11，一一样品吸附平衡时载篮高度，mm,4. 7. 5. 2 取平行测定值的算术平均值表示结果。测定结果表示到J位小数。4. 7.6 允许偏差平行测定的绝对差惶不
12、大于o.8%。4. 8 5A分子筛静态水吸附的测定5八分子筛静态水吸附量按GB6287测定。5 检验规则. ( 2 ) 5. 1 SA分子筛应由生产厂质量检验部门进行检验，生产广应保证所有出厂的产品符合本标准要求。5. 2 每批出厂的5A分f筛都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规格、？享缀、批号、商标、生产日期、产品净重和本标准编号。5. 3 5A分f筛按批检验，出厂检验以日产量为一批，用户按接受批检验。5. 4 按（；H创78中的第6.6条，确定采样单元数，采祥时用采祥器臼桶中心深入桶士处采取样品（包装品含水位采样按c;11iosos. 4规定）。采样总
13、量不得少于2kg。5. 5 将采取的样品用四分法缩分至lkg，分装于两个清洁、干燥的容器中（样品包装容器应符合c;u 6678中第9.1条规定），容吉普壁1二粘贴标签，注明：生产厂名称、样品名称、规格、等级、产品批号及数址、采悴问朔和采样籽，f丹供检验用，另一份作为保留样品，保留期为3个月，以供查验。5. 6 如果检验结果有项指标不符合本标准要求时，应按5.4条规定重新加倍采取样品进行复验。复始结果即使只有J页指标不符合本标准要求时，则整批5A分子筛不能出厂。5. 7 用户有权按照本标准规定在收到货后的一个月内核验收到的5A分子筛是否符合要求。蚓有特殊情况，可由双方协尚决定验收时间。5.自当供
14、需双方对产品质量发生异议时，可由双方决定仲裁单位。6 包装、标志、贮存与运输6. 1 5A分子筛用铁桶包装或由供需双方商定，用塑料袋作内包装经密封后装入木质桶巾，每桶净重25士。.25 kg,40士。.40 kg或135士1kg 0 6. 2包装锅仁JJ印刷l下列标志1牛产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、商标、幸产日期、净重等字样并标-trc;u 191规定的“怕湿”标志。6. 3 在贮11-和运输过程中不得受潮。27 GB 13550 -92 附加说明本标准由中华人民共和同化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院技术归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、上海环球联碳分子筛有限公司负责起草。本标准主要起草人何方驹、薛美君、姜俊薪、许肚敬、杨丽莉。28
