1、中华人民共和国国家标准大气降水中硝酸盐测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中硝酸盐测定国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定大气降水中硝酸盐的紫外光度法和镉柱还原法本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定本标准分两篇第一篇紫外光度法第二篇镉柱还原法紫外光度法最低检出浓度为测定范围为镉柱还原法最低检出浓度为测定范围为引用标准大气降水样品的采集与保存第一篇紫外光度法原理利用硝酸根离子波长处的吸收而定量测定硝酸盐溶解的有机物在波长处也有吸收而硝酸盐在处没有吸收因此在处作一次测量以校正有机物对硝酸盐测定的影响有干扰可用氨磺酸消除试剂硝酸盐标准贮备液准确称取硝酸盐
2、置干燥器中干燥溶于水并定容至硝酸盐标准使用液准确吸取硝酸盐标准贮备液于容量瓶中用水稀释到标线摇匀氨磺酸水溶液称取氨磺酸溶解在水中避光保存于冰箱内盐酸溶液取盐酸加水混匀仪器紫外分光光度计具塞比色管样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取比色管支分别加入硝酸盐标准使用液向各管中加氨磺酸溶液盐酸溶液用水稀释至刻度摇匀用石英吸收池于和波长处以水作参比分别测量其吸光度以对硝酸盐含量作图绘制校准曲线样品测量根据降水中硝酸盐含量吸取样品于比色管中按绘制校准曲线的步骤进行操作测定吸光度从校准曲线上查出硝酸盐的含量分析结果的表述降水中硝酸盐按计浓度以表示按式计算式中样品中硝酸盐浓度从校准曲线上查得硝酸盐含量取样
3、体积精密度和准确度个实验室对的合成水样进行测定测得结果的相对标准偏差为相对误差为第二篇镉柱还原光度法原理在的条件下硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化再与萘基乙二胺盐酸盐偶合形成红色偶氮染料于波长处进行光度测量经镉柱还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量减去不经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量即可得出硝酸盐含量试剂硝酸盐标准贮备液准确称取硝酸钾置干燥器中干燥溶于水并定容到硝酸盐标准使用液准确吸取硝酸盐标准贮备液于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀盐酸溶液取盐酸加到水中摇匀备用对氨基苯磺酸溶液称取对氨基苯磺酸溶于盐酸溶液中用水稀释到水此溶液可稳定数日萘基乙二胺盐酸盐溶液称取萘基乙二胺盐
4、酸盐溶于水中贮存于棕色瓶中在冰箱里保存此试剂可稳定数周如变成深棕色应弃去重配氯化铵溶液称取氯化铵溶解于水中氯化铵溶液称取氯化铵溶解于水中镉汞齐柱的制备玻璃管底部填小块玻璃棉管内充满氯化铵溶液慢慢加入镉汞齐填料使填料达到管的上口部注意避免在填料中间引起气泡用氯化铵溶液控制流速为每分钟使其流过新制备的镉汞齐柱淋洗结束管内充一定量的氯化铵溶液如图所示硝酸溶液取硝酸于水中摇匀氯化汞溶液称氯化汞溶于水并稀释到镉还原柱盐酸溶液取盐酸于水中摇匀镉汞齐柱的再生倒出玻璃管中的镉汞齐填料用水漂去悬浮状物晾干用硝酸溶液充分洗涤然后用蒸馏水洗到中性晾干按镉粒加氯化汞的比例倒入氯化汞溶液搅拌几分钟后倾去氯化汞溶液用水洗
5、次用硝酸溶液洗一次活化用立即用水清洗再用盐酸溶液洗一次并用水洗至洗出液不含硝酸根离子为止装柱仪器分光光度计镉还原柱有商品出售若不便购买可按本标准方法制备样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取容量瓶个分别加入硝酸盐标准使用液分别加入氯化铵用水稀释至刻度摇匀将第一份溶液倒入镉还原柱中控制流速用具塞比色管接收还原液弃去开始流出液接收随后流出的还原液待显色测定当溶液流至填料表面时倒入第二份溶液按上述步骤继续进行第二份校准溶液的还原操作以下类推显色在上述溶液中分别加入对氨基苯磺酸溶液摇匀后放置加萘基乙二胺盐酸盐溶液立即摇匀至少放置但不要超过以水作参比用吸收池在波长处测量吸光度绘制校准曲线样品测定根据降水中硝酸盐的含量吸取样品于容量瓶中按作标准曲线的步骤进行还原和显色反应由测得的吸光度从校准曲线上查得硝酸盐的含量分析结果的表述降水中硝酸盐按计浓度以表示按式计算式中样品中硝酸盐浓度从校准曲线上查得硝酸盐含量取样体积水样中原有亚硝酸盐离子浓度是折合成浓度的换算因子注亚硝酸盐浓度按进行测定精密度和准确度个实验室对含为的合成水样进行验证试验测定结果的相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛
