1、中华人民共和国国家标准大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法本标准适用于大气降水样品中氯化物测定本标准最低检出浓度为测定范围为引用标准大气降水样品的采集与保存原理氯离子与硫氰酸汞反应交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应生成红色硫氰酸铁络合物于波长处进行分光光度测定试剂氯化物标准贮备液称取氯化钾烘溶于水定容至氯化物标准使用液吸取氯化物标准贮备液于容量瓶中用水稀释到刻度高氯酸溶液量取高氯酸加入到水中摇匀硫酸铁铵溶液称硫酸铁
2、铵用高氯酸溶液溶解稀释到如浑浊应过滤硫氰酸钾溶液称硫氰酸钾溶于水稀释到硝酸溶液吸取硝酸用水稀释到硫氰酸汞乙醇溶液称硫氰酸汞用无水乙醇配成溶液用定性滤纸过滤收集滤液于棕色瓶中备用硫氰酸汞的制备称硝酸汞溶于硝酸溶液中加硫酸铁铵溶液在搅拌下滴加硫氰酸钾溶液至试验呈微橙红色为止生成硫氰酸汞白色沉淀用砂芯漏斗过滤并用水充分洗涤用倾洗法将沉淀放入干燥器中自然干燥贮于棕色瓶中仪器分光光度计具塞比色管砂芯漏斗样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制取干燥比色管支分别加入氯化物标准使用液各加水至再向各管加入硫酸铁铵溶液加入硫氰酸汞溶液混匀室温下放置于波长处用吸收池以水作参比测量吸光度绘制氯化物的校准曲线样品测定根据降水中氯化物的含量吸取样品于干燥比色管中加水至以下按绘制校准曲线的步骤进行操作由测得的吸光度从校准曲线上查得氯化物含量分析结果的表述降水中氯化物按计的浓度以表示用下式计算式中样品中氯化物的浓度从校准曲线上查得氯化物的含量取样体积精密度和准确度个实验室对含的合成水样进行测定测定结果的相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛
