1、ICS 27.120.30 F 46 国中华人民共和国国家标准GB/T 13698-2015 代替GB/T13698-1992 二氧化铀芯块中总氢的测定Determination of total hydrogen in UraniUDl dioxide pellets 2015-07-03发布2016回归国01实施f户，.，哈瓦如2俨11-三中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 13698-2015 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T13698- -1992(二氧化铀芯块中总氢的测定，与GB/T13698-199
2、2相比主要技术变化如下z一将氢棋分时间120s改为枫分时间通过试验确定气一一增加了试样加热温度t限的建议性规定FF规范了精密度的表述方法s一一增加了电极炉温度的检查见规范性附录A)，一一增加了积分时间的确定方法(见资料性附录B)。本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。本标准起草单位z中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人z吴顺停、徐建平、陈长友。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 13698-19920 I .监GB/T 13698-2015 二氧化铀芯块中总氢的测定1 范围本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分
3、析步骤、结果计算及精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测量氢的质量分数范围为0.15g/g-20.00同/g.加热二氧化铀芯块温度超过2360 C时，一氧化碳氧化剂的消麓量显著增加。在确保氢释放完全的情况下控制加热温度不超过2360C能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗.2 方法提要二氧化铀芯块试料置于石墨蜻捐中，在惰性气氛下加热到2100 c以上，带放出氢气。去除干扰组分后，氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。3 试剂和材料3.1 氧气，;(Ar)注99.99%。3.2 氢气，Hz二三99.99%或具有标定氢含量的气体。3.3 舒茨试剂氧化碾氧化剂，粒度1mm-2 mm. 3.4 烧碱石
4、棉，干燥的颗糙，粒度0.5mm-0.8 mm. 3.5 元水高氨酸镜，水的质量分数不大于8%，粒度1.0mm-1. 6 mm。3.6 氢标准物质，钢中氢标准物质，或其他等效标准物质。3. 1 锡片，化学纯。3.8 石墨蜡桐，与氢测定仪电极炉匹配。3.9 色谱柱，内填5A分子筛，对氢的分离度(R)大于1.4 仪器设备4.1 自动氢测定仪，包括一个温度能够达到2400 c以上的电极炉(电极炉温度的检查见附录A)、一个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统。4.2 天平，分度值1mg. 5 试梓试样应是完整的整块芯块，表面状态符合产品技术要求，保存在玻璃瓶内。1 GB/
5、T 13698-2015 6 分桥步骤6.1 仪器接准对氢测定仪的校准方式可以选择下列两种方式之-:一一使用具有标定氢含量的气体标准物质校准z根据试样中氢的质量分数范围，选用适合的校准气体(3.2)进入仪器然后分析，平行测定三次，计算出校准系数L一一使用固体标准物质校准E根据试样中氢的质量分数范围，选用氢的质量分数接近读值的氢标准物质(3.的，精确至1mg，和0.5g.l g锡片(3.7)一起加人氢测定仪进行测量，平行测定三次，计算出校准系数儿6.2 枝准检查称量一位氢标准物质(3.)，精确至1mg，和0.5g.l g锡片(3.7)一起加人氢测定仪进行测量，测量结果扣除助熔剂空白后应在标准物质
6、不确定度范围内，否则应重新校准，6.3 空白试瞌6.3.1 在清措的电极炉电极上放置一个石墨增塌(3.肘，闭合电极炉。6.3.2 氧气(3.1)自动吹扫系统。6.3.3 在高于试样加热温度的条件下电极炉加热脱气。6.3.4 电极炉自动降温。6.3.5 选择2100 C以上的温度作为试样加热温度，加热石墨增塌，氢释放积分时间通过试验确定.确定方法参见附录B.6.3.6 记录测定的结果。6.3.7 打开炉子，将电极上的石墨增塌取下，并清洁上、下电极。6.3.8 重复6.3.16.3.7步骤兰次，取其平均值作为分析中扣除的空白值mo0 6.4 试料分新6.4.1 称取二氧化铀芯块试样作为试料，质量记
7、作m，精确至1mg。6.4.2 将试料放入氢测定仪投样器。6.4.3 按6.3.1.6.3.4步骤进行脱气。6.4.4 将投样器的试料转人石墨增塌里，然后按6.3.5.6.3.6步骤进行，得出氢总量m107 结果计算2 二氧化铀芯块中氢的质量分数按照式(1)计算=式中zm1-mtl w(H)=是x-一一-工m w(H)一一试料中氢质量分数，单位为微克每克g/g);h 一一校准系数Fm1 二一-试料分析氢总量，单位为微克g);. ( 1 ) . . GB/T 13698-2015 mo 一一增捐平均空白值，单位为微克(g)，m 一一试料质量，单位为克(g)。8 精密度由两个不同实验室使用本方法测
8、定同一舟的U02芯块样品，每个实验室测定6个数据，U02芯块样品含氢量在0.18g/g-0.30g/g范围内，测量方法重复性标准偏差S，=0.03g/g，再现性标准偏差SR=0.04g/g 3 GB/T 13698-2015 附录A规范性附录电槌妒温度的栓查A.1 栓查周期电极炉温度的检查应每季度进行一次，以确保电极炉加热温度在已确认的加热功率对应温度范围内。A.2 检查4 对氢测定仪电极炉温度的检查可以选择下列两种方式之一。氢测定仪设置为正常分析参数后，将装有一块AlzOs(熔点约为2050C)的石墨增桐放人氢测定仪进行加热，应该能够熔化Alz03(依靠形态判断)。操作氢测定仪，在其加热过程
9、中，让进样装置处于进样状态，使用光学高温计从进样观察孔测量电极炉加热温度，加热温度应在控制温度范围内。GB/T 13698-2015 附录B资调性附录现分时间的确定方法B.1 测量试样使用氢测定仪分析一个含有氢和氮的样品，得到样品中氢和氮择放曲线，示意图见图B.l.B.2 确定积分时间图B.l中t1为氢出峰开始至出峰结束的时间，t2为氢出峰开始至下一个组分(氮)出峰开始的时间。合适的氢信号积分时间t应该满足:t1tt2。J;I 密圄B.l样晶中氢精曲曲结示意圄5 由FON-伺户H阁。中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块中总主革的测定GB/T 13698-2015 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数14千字2015年8月第一版2015年8月第一次印刷* ts号:155066. 1-51568定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
