1、UDC 661. 879. 36 : 543.42 : 546.881 F 46 J且/ GB/T 13699 92 FH A Spectrophotometric determination of vanadium. in uranium hexafluoride 1992-09-29发布1993-08-01实施国委主圭才运监局发布13699-92 GB/T 标准定唱me法Md画自ah咽如叫明光蜘U分如峭的Mm辄阳巾中蛐-mm-m 中华人民共和国国, J飞主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中锐的分光光度法测定方法原理和步骤本标准适用于六氟化铀中饥的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，
2、测定范围为O.55g/g 铀。1.5 mg铝，2b0月铁和100阳错不干扰饥的测定。方法原理2 在35mol/L的盐酸介质中五价锐与N-苯甲就N-苯基瓷胶(BPHA)生成不溶于水的紫色络合物，用氯仿萃取，在波长530n皿处进行分光光度测定。试弗j3 本标准中所用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。3.1 高氯酸(HC10，):密度1.76 g/cm 3.2 氯化锅(NaCl):优级纯。3.3 氯仿(CHC1，)。3.4 N干苯甲酸-N苯基瓷胶(BPHA)溶液=溶解0.20g BPHA于100mL氯仿中，混匀。3.5 高锺酸御溶液:0.02 mol/L。3.6
3、 氯化纳溶液:3.5 mol/L , 3.7 盐酸溶液z优级纯.8mol/L。3.8锐标准溶液2称取0.2296 g已于1051l0C烘干2h的偏饥酸镀(NH，VO，).溶于用氢氧化镀调至微碱性的水中，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此洛液10.0mL置于1L容量瓶中用水稀释到刻度，混匀，得1mL含1.00周锐的标准溶液。4 分光光度计z带有5cm的比色皿。铀皿:60 mL。分液漏斗:125 mL , 离心沉淀器=转速大于2000 r/min, 分析天平=感量为0.1mg , 塑料移液管=分度值。.1mL , 4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 , 1993-0.8-0
4、1实施局1992-09-29批准1 一GB/T 13699-92 5 分析步骤5. 1 绘制标准曲线5. 1- 1 在六个125mL分液漏斗中分别加入含饥为0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00阔的饥标准溶液(3.8)和5mL水。5. 1.2 分别滴加离短酸饵溶液(3.5) ，并摇动溶液，满至溶液保持淡红色，放置5mino 5. 1. 3 加入20mL氯化纳溶液(3.6)，并摇动溶液。5. 1. 4 加入30mL盐酸溶液(3.7)，盖上塞子，摇动溶液10805. 1. 5 移取25.0mLBPHA溶液(3.4)子分液漏斗中，盖紧塞子，振荡分液漏斗3mino 5. 1. 6
5、 静置分相1min，将有机相放入50mL干燥的离心管中，在离心沉淀器上，以2000r/min的转速离心1mino 5. 1. 7 移取部分有机相于5cm比色皿中，以氯仿(3.3)为参比，在波长530nm处测量吸光度。5. 1- 8 出每个标准溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差对相应的饥量绘制标准曲线。5.2 样品分析5. 2. 1 用70mL水在200mL聚乙烯杯中水解约20g六氟化铀，将溶液转移到聚乙烯瓶中，混匀。5.2.2 用塑料移液管(4.6)移取含铀2g的六氟化铀水解液(5.2.1)于60mL的铅皿中，加入10mL 高氯酸(3.1)，同时在另一个铅皿中加入10mL高氯酸作为试剂空白溶
6、液。5.2.3 将试祥溶液和试剂空白溶液加热至高氨酸冒烟，并蒸发至约3mL，将溶液转移到250mL烧杯中，用水洗净铅皿，洗液并入烧杯中。5.2.4 加入1g氯化纳(3.2)，加热蒸发至近干(体积约13mL)。5.2.5 将溶液冷却至70100C，加入5mL水。5.2.6 滴加高锺酸锦溶液(3.5)，并摇动溶液，滴至溶液保持淡红色。5.2.7 将溶液定量地转移到分液漏斗(4.3)中、以下操作按5.1.35.1. 7条所述进行。5.2.8 由试样溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差，从标准曲线上查得相应的饥量。已结果计算按下式计算饥含量:c= m -P, . V唱式中C一六氟化铀样品中饥的含量，问
7、/g铀;m一一从标准曲线上查得的饥量，g;P, 六氟化铀水解液中铀的浓度g/mL;V 所取六氟化铀水解液的体积，mL。7 精密度? 测定1.5月饥/g铀，置信水平为95%时，精密度为士6%。4年一一-一-一附加说明2本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、钱鸿兰。GB/T 13699-92 本标准等效采用ASTMC761-88(美国材料试验学会，六氟化铀标准分析方法)。由3 N cn 白白-UF(京)新登字023号H筒。华人民共和国家标准六氟化铀中筑的分光光度法测定GB/T 13699-92 国中晤中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印电岳开本880X1230 1/16 印张1/2字数4于字1993年3月第一版1993年3月第一次印刷印数1-2000定价O.70元当坠书号，155066. 1-9293 奇峰207-50 标目,_
