1、 一-、UDC 661. 879. 36 543.42 669 F 46 、，、GB/T 13700 92 中Spectrophotometric determination 。fmolybdenum in uranium hexafluoride 1992-09-29发布1993-08-01 主支才运盟主荤辛声毒发布气、中华人民共和国国家括准化铀中铝的分光光度法测定GB!T 13700-92 Spectrophotometric determination 。fmolyhdenum in uranium hexafluoride 1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中铝的测定方法原理和
2、步骤。本标准适用于六氟化铀中铝的测定，取样量为19铀的六氟化铀水解液时，测定范围为O.58g!g 铀。饶、钮、铁、鸽和铭各200悔不干扰铝的测定。方法原理六价锢在硫酸介质中被氯化亚锡氯化亚铜溶液还原为五价铝，五价铝与硫氨酸饵生成玻王白色络合物，月于乙酸了醋萃取，在波长470nm处进行分光光度法测定。3试剂本标准中使用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。3. 1 乙酸丁酶(C6Hj，02)。3.2 盐酸z密度1.199!cm , 3. 3 硫酸z密度1.84g!cm , 3.4 硫酸溶液，10%(V /V)。3.5 硫酸溶液，0+1)。3.6 硫酸溶液，0+1
3、9)。3.7 硫氨酸饵溶液:溶解100g硫氨酸何(KSCN)于水中，用水稀释至lL。. 3. 8 氯化亚锅溶液.称取0.100g氯化亚铜(CuCl)溶解于2mL盐酸(3.2)中，用水稀释至50mL，混匀。3.9 氯化亚锡(SnCl，)氯化亚铜溶液2洛僻10g氯化亚锡(SnC12 2H20)于25mL盐酸(3.2)中，加入2 mL氯化亚铜溶液(3.8)，用水稀释至100mL，混匀(用Ht现配)。3.10 反洗液z取20mL硫酸溶液(3.4)，2mL硫氨酸饵溶液(3.7)，2mL氯化亚锡氯化亚铜溶液(3.的，混匀(用时现配)。3. 11 锦标准溶液:溶解O.184 0 g铝酸镀(NH)6Mo，O
4、4H，OJ于50mL硫酸溶液(3.的中，置于lL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液20.0mL于lL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得1 mL含2.00问铝的标准溶液。4 41 分光光度计，带有1cm比色皿。国家技术监督局1992-09-29批准1993-08-01实施1 一-牛也、vGB/T 13700-92 4.2铅皿:60 mLo 4.3 分液漏斗:60mL。4.4 离心沉淀器:转速大于2000r/min。4.5 分析天平感量。.1mgo 4.6 塑料移液管分度值。.1mL。5 分析步骤5. 1 绘制标准曲线5. 1. 1 在6个分液漏斗(4.3)中分别加入铝为0.00，0.50，
5、1.00，2.00，4.00，8.00昭的铝标准溶液(3.11)，加入5mL硫酸溶液(3.5)用水稀释至20mL，混匀。5. 1. 2 加入2mL硫氨酸何溶液(3.7)，盖上塞子，摇动几秒钟。5. ,. 3 加入2mL氯化亚锡氯化亚铜溶液(3.9) ，盖紧塞子，摇动几秒钟。5.1.4 准确加入5.00mL乙酸丁酶(3.1)，盖紧塞子，振荡分液漏斗1min，静置分相，弃去水相。5. 1. 5 加入24mL反洗液(3.10)，盖紧塞子，振荡分液漏斗1min，静置分相，弃去水相，放掉约1mL 有机相。5. 1. 6 将剩余的有机相移入10mL离心管中，在离心沉淀器上以2000 r/min的转速离心2
6、min。5. ,. 7 移取有机相于1cm比色皿中，以乙酸丁醋(3.1)为参比，在波长470nm处测量吸光度。5. 1. 8 由每个标准溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差对相应的铝量绘制标准曲线。5.2 样品分析5.2. 1 用100mL水在200mL聚乙烯杯中水解约10g六氟化铀，将水解液转移到聚乙烯瓶中，混匀。5.2.2 用塑料移液管(4.6)移取含1g铀的六氟化铀水解液(5.2.1)于铅皿(4.2)中，加入0.6mL硫酸(3. 3) ，同时在另一铅皿中加入0.6mL硫酸(3.3)作为试剂空白溶液。5.2.3 将试样溶液和试剂空臼溶液缓慢加热蒸发至干，取下。5.2.4 加入4mL硫酸溶液
7、(3.6)，溶解残渣。5.2.5 将溶液转移到分液漏斗中，用5mL硫酸溶液(3.5)洗涤钳皿，洗涤液并分液漏斗中。5.2.6 用11mL水洗净钳皿，洗液并入分液漏斗中，盖紧塞子，摇动几秒钟，以下操作按5.1. 2 5. 1. 7条所述进行。5.2.7 由试祥溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差，从标准查出试样溶液中的铝量。6结果计算按下式计算铝含量zm c= C1 v 式中:c 六氟化铀祥品中铝的含量，问/g铀Fm一一从标准曲线上查得的铝量，g;c一一六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL;V一一所取六氟化铀水解液的体积，mL。7 精密度测定4.0g铝/g铀，置信水平为95%时，精密度为土5%。2
8、 GB/T 13700-92 附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、裴正乔、冉敬梅。本标准等效采用ASTMC761-88(美国材料试验学会，六氟化铀标准分析方法)。F 斗_-3 - _- (京)新登字023号, 中华人民共和国国家标准六氟化锁中铝的分光光度法测定GB/T 13700-92 蜂中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华艳店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印将开本880X1230 1/16 印张1/2字数4干字1993年3月第一版1993年3月第次印刷印数1-20009非书号，155066 1-9296 定价O.70元峰标目207-51
