1、ICS 65. 120 B 20 E3 中华人民共和国国家标准GB/T 13884-2003 代替GB/T13884-1992 饲料中钻的测定原子吸收光谱法Determination of cobalt in feed-Atomic absorption spectroscopy 2003-12-11发布2004-06-01实施错中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘟总局GBjT 13884-2003 前言本标准代替GBjT13884-1992(饲料中钻的测定儿本标准对GBjT13884-1992(饲料中钻的测定修订的主要内容如下g原适用范围中试样测定液的浓度范围改为本标准最低检出限;原允许差
2、改为重复性。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:杨林、何帆、武润仙、高丽红、刘云香。本标准1992年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 13884-2003 饲料中钻的测定原子眼收光谱法1 范围本标准规定了饲料中钻的测定方法一火焰原子吸收光谱法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中钻的测定。本方法钻的最低检出限为O.002 mg/kg, 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而
3、，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq150 3696, 987) GB/T 14699. 1 饲料采样方法3 原理用于法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液P用酸浸提法处理添加剂预混合饲料样品，定容审l成试样溶液;将试样溶液导人原子吸收分光光度汁中，测定其在240.7nm处的吸光度。4 试剂和材料实验用水应符合GB/T6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4.1 盐酸:优级纯。4.2 硝酸3优级纯。4.
4、3 盐酸溶液(V】十V2)，+10。4.4 盐酸溶液(V，+V，)，十100。4.5 硝酸溶液(V，十V，):1十1，4.6 硝酸溶液(V，十V，):l+10。4. 7 钻标准溶液4.7.1 钻标准贮备溶液准确称取1.000 0 g钻(光谱纯于高型烧杯中，加40mL硝酸(4.5)，加热溶解，放冷后移人1000mL 容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL相当于.00 mg的钻。4.7.2 钻标准中间溶液取钻标准贮备溶液(4.7.)2. 00 mL于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释定容、摇匀.此液1时，相当于20.0E的钻。4.7.3 钻标准工作溶液取钻标准中间溶液(4.7.2)0.00
5、，.00 , 2.00 , 2.50 , 5.00 , 10.00 mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释定容配成0.00，0.20，0.40，0.50，.00 , 2. 00问/mL的标准系列。5 仪器和设备5.1 原子吸收分光光度计:波长范围190nm900 nm, GB/T 13884-2003 5.2 离心机z约1000 g 0 5.3 磁力搅拌器。5.4 瓷蜡锅，50mL 5.5 具塞锥形烧瓶。6 试梓制备按GB/T14699.1取有代表性的样品至少2kg.用四分法缩减至约250g.粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存，备用。7 分析步骤7.1 饲料原料
6、、配合饲料、浓缩饲料试样的处理称取约5g试祥(精确至0.0002g)于50mL瓷甜弱中，于调温电炉上小火炭化，然后于6000C高温炉中灰化2h.若仍有少量炭粒，可滴人硝酸(4.2)使残渣润湿，继续于6000C高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴人少量水，润湿，再加入5mL盐酸(4.1).并加水至15mL.煮沸数分钟后放冷，定容，过滤，得试样测定液，备用。同时制备试样空白溶液。7.2 添加剂预混料试样处理称取2g5g试样(精确至0.0002 g)于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0mL盐酸(4.3).用磁力搅拌器搅拌提取30mn，再用离心机以1000g离心分离5min，取其上层清液为样
7、品测定液;或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。7.3 工作曲线绘制将钻标准工作溶液(4.7.3)标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，绘制工作曲线。7.4 样晶测定将试样测定液导人原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，同时测定试样空白溶液吸光度，并由工作曲线求出试样测定液的浓度。8 结果计算分析结果按式(1)计算。式中:x 坠二旦旦mOV1 X 试样中钻的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m2 标准曲线上查得的测定试样溶液中钻的质量，单位为微克(Vg), m，一一标准曲线上查得的试样空白溶液中钻的质量，单位为微克(g), mo-一试样质量，单位为克(g)，V2一一试样溶液总体积，单位为毫升(mL);Vl一一测定时分取试液体积，单位为毫升(mL)。( 1 ) 计算结果表示到小数点后两位。每个试样取两份试料进行平行试验，以算术平均值为测定结果。9 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%.以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。
