1、中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸吡唑啉酮分光光度法适用范围本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定当取样体积为比色皿厚度为时硫氰酸根的最低检出浓度为测定范围为汞氰络合物的含量超过时对测定有一定干扰原理在中性介质中于条件下样品中硫氰酸根与氯胺反应生成氯化氰再与异烟酸作用经水解后生成戊烯二醛最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料在波长处进行分光光度测定试剂本标准所用试剂均为
2、分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水亚硫酸钠硫酸溶液乙酸溶液氢氧化钠溶液磷酸钠溶液磷酸盐缓冲溶液称取磷酸二氢钾磷酸氢二钠以水溶解并稀释至氯胺溶液临用时配制硫代硫酸钠溶液异烟酸吡唑啉酮显色溶液异烟酸溶液异烟酸溶于浓度为的氢氧化钠溶液中加水稀释至混匀于棕色瓶中避光保存吡唑啉酮溶液甲基苯基吡唑啉酮溶解于二甲基甲酰胺中于棕色瓶中避光保存临用前将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液以混合硫氰酸钠标准溶液硫氰酸钠标准贮备液配制与标定方法见附录硫氰酸钠标准中间液先按式计算出配制硫氰酸钠标准中间液所需硫氰酸钠标准贮备液的体积式中硫氰酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的量硫氰酸钠标准中间液中含硫氰酸根欲制备硫氰酸钠标准中
3、间液的体积准确吸取硫氰酸钠标准贮备液于棕色容量瓶中以水稀释至标线混匀此溶液含硫氰酸根硫氰酸钠标准使用液临用前吸取硫氰酸钠标准中间液于容量瓶中以水稀释至标线混匀此溶液含硫氰酸根酚酞指示液称取酚酞溶于乙醇中仪器常用的实验室仪器分光光度计恒温水浴采样及样品样品采集于玻璃瓶中立即于每升水样中加入亚硫酸钠在不断摇动下加氢氧化钠溶液调整其于下冷藏水样应于内进行测定分析步骤试料分别量取两份同体积的均匀试样体积不大于准确至其中含硫氰酸根的量应小于于烧杯中按的步骤处理后用水定容过滤将滤液作为试料空白试验用同体积的水代替试样加入试剂的量及试验步骤和条测定完全相同进行空白试验测定前处理于盛有试样的烧杯中加入硫代硫酸
4、钠溶液移放通风橱中注意整个加热蒸发操作均在通风橱中进行加入硫酸溶液放入十余粒玻璃珠盖以表面皿于电炉上小心加热至溶液微沸逐渐蒸发至其体积为时再加水继续蒸发溶液至体积为后取下冷却至室温向溶液中加入滴酚酞指示液磷酸钠溶液以氢氧化钠溶液调至溶液呈现红色后转入容量瓶中用水冲洗烧杯洗液并入容量瓶中以水稀释至标线混匀用干的慢速滤纸过滤于已经干燥的具塞容器中作为试料注当水样中汞氰络合物含量超过时在第二次加水的同时补加硫代硫酸钠溶液再行蒸发显色量取试料于容量瓶中滴加乙酸溶液至试料溶液红色消失后加入磷酸盐缓冲溶液氯胺溶液立即塞好已经润湿的瓶塞混匀于水浴中放置后取下冷却加入异烟酸吡唑啉酮显色溶液以水稀释至标线混匀于
5、的恒温水浴中放置取下迅速冷却测量以空白试验溶液为参比用比色皿在波长处测定其吸光度从校准曲线上查出试料中含硫氰酸根的量校准标准工作溶液的制备显色和测量分别量取硫氰酸钠标准使用液于烧杯中按条测定步骤以空白试验零浓度溶液为参比对其他各浓度标准工作溶液进行吸光度的测定同时也可以水为参比测定空白试验溶液吸光度校准曲线的绘制以测定的吸光度为纵坐标显色测定时实取硫氰酸根的量为横坐标绘制校准曲线结果的表示硫氰酸盐含量以硫氰酸根计按式计算式中水样中硫氰酸根的含量从校准曲线上查出试料中硫氰酸根的量试样体积显色时分取试料的体积试样消解定容后的体积精密度和准确度五个实验室分别对浓度为范围的火工品工业废水及加标水样按第
6、章分析步骤进行测定精密度相对标准偏差范围为准确度加标回收率范围为附录硫氰酸钠标准贮备液的配制和标定补充件试剂硫氰酸钠硝酸银标准溶液硝酸溶液硫酸高铁铵溶液硫氰酸钠标准贮备液的配制称取硫氰酸钠溶于水中并稀释至混匀避光贮存于棕色容量瓶中硫氰酸钠标准贮备液的标定准确吸取准确至硝酸银标准溶液于锥形瓶中加入水硝酸溶液及硫酸高铁铵溶液在摇动下以欲标定的硫氰酸钠标准贮备液进行滴定当接近终点时充分摇动溶液至清亮后继续滴定至溶液呈浅棕红色保持不消失为止记录消耗硫氰酸钠标准贮备液体积计算硫氰酸钠标准贮备液浓度按式计算式中硝酸银标准溶液浓度滴定消耗硫氰酸钠标准贮备液体积加入硝酸银标准溶液体积附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由西安庆华电器制造厂抚顺华丰化工厂负责起草本标准主要起草人朱正明鄂世忠郑惠均樊惠芳
