1、中华人民共和国国家标准水质铁氰络合物的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铁氰络合物的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中铁氰络合物的原子吸收分光光度法适用范围本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁氰络合物含量的测定当取样体积为时铁氰络合物的最低检出浓度为测定浓度范围为原理利用亚铁氰根铁氰酸根均能在乙炔空气火焰中分解使其中的铁元素原子化并在处有最大吸收的特性进行原子吸收分光光度测定试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水硫酸溶液硫酸镁溶液高锰酸钾溶
2、液氯化钠溶液氢氧化钠溶液铁氰化钾标准溶液铁氰化钾标准贮备液称取经烘干的铁氰化钾溶于适量水中加入氢氧化钠溶液移入棕色容量瓶中以水稀释至标线混匀保存于暗处此溶液含铁氰酸根铁氰化钾标准使用液量取铁氰化钾标准贮备液于棕色容量瓶中加水稀释至标线混匀此溶液含铁氰酸根使用时配制乙炔用钢瓶气或由乙炔发生器供给纯度不低于空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂质仪器原子吸收分光光度计铁空心阴极灯仪器工作条件不同型号仪器的最佳测试条件不同可参照仪器说明书自行选择测定波长选择一般实验室仪器所用玻璃器皿用前在硝酸溶液中浸泡以上然后用水清洗干净采样与样品水样采集于玻璃瓶中立即用氢氧化
3、钠溶液调整其于下冷藏样品应于内进行测定分析步骤试料分别量取两份同体积的均匀试样其体积不大于准确至含铁氰络合物的量小于作为试料空白试验用同体积的水代替试样加入试剂的量及试验步骤与条测定相同进行空白试验测定前处理取试料于烧杯中加水至加入氢氧化钠溶液于电炉上微热数分钟待消解完全后加入硫酸镁溶液混匀取下冷却至室温移入容量瓶中加水稀释至标线混匀测量静置片刻后以干滤纸过滤之然后用条空白试验溶液作参比将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定从校准曲线上查出试料中含铁氰酸根的量干扰的排除当试料含银时应在加入氢氧化钠溶液之前先加氯化钠溶液使之形成氯化银沉淀过滤时一并除去如果试料中含汞则将样品先用硫酸溶液调整至酸
4、性后滴加高锰酸钾溶液至试料呈粉红色用氢氧化钠溶液调整至碱性再过量在电炉上加热消解可避免汞对测定的干扰校准标准工作溶液的制备与测量分别量取铁氰化钾标准使用液于烧杯中在与试料相同测定条件下按条测定步骤以空白试验零浓度溶液为参比进行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定校准曲线的绘制以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线结果的表示铁氰络合物含量以铁氰酸根计按下式计算式中水样中铁氰络合物的含量由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量试料的体积精密度和准确度五个实验室对浓度范围的火工品工业废水及加标水样按第章分析步骤进行测定精密度相对标准偏差范围为准确度加标回收率范围为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由西安庆华电器制造厂合川华川机械厂负责起草本标准主要起草人朱正明牛秀英魏应雄
