1、中华人民共和国国家标准水质铁氰络合物的测定三氯化铁分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铁氰络合物的测定三氯化铁分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中铁氰络合物的三氯化铁分光光度法适用范围本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁氰络合物含量的测定当取样体积为时铁氰络合物的最低检出浓度为测定浓度范围为原理亚铁氰根与三氯化铁在酸性介质中生成蓝色的亚铁氰化铁在波长处进行光度测定铁氰化物被对甲氨基苯酚硫酸盐还原生成亚铁氰化物后也同时被测定试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂所用的水为去离子水或具有同等纯度的水硫酸溶液碳酸钠溶液对
2、甲氨基苯酚硫酸盐溶液明胶溶液硫酸镁溶液高锰酸钾溶液三氯化铁溶液称取三氯化铁溶于浓度为的盐酸溶液中氯化钠溶液盐酸羟胺溶液硫代硫酸钠溶液氢氧化钠溶液铁氰化钾标准溶液铁氰化钾标准贮备液称取经烘干的铁氰化钾溶于适量水中加入氢氧化钠溶液移入棕色容量瓶中以水稀释至标线混匀保存于暗处此溶液含铁氰酸根铁氰化钾标准使用液量取铁氰化钾标准贮备液于棕色容量瓶中加水稀释至标线混匀此溶液含铁氰酸根使用时配制仪器一般实验室仪器和具比色皿的分光光度计采样与样品水样采集于玻璃瓶中采集后于每升水样中加入硫代硫酸钠溶液以氢氧化钠溶液调整其于下冷藏水样应于内进行测定分析步骤试料分别量取两份同体积的均匀试样其体积不大于准确至含铁氰络
3、合物的量小于作为试料空白试验用同体积水代替试样加入试剂的量及试验步骤与条测定相同进行空白试验测定前处理取试料于烧杯中加水至以硫酸溶液调整值至后加入碳酸钠溶液滴加高锰酸钾溶液至试液呈现不褪的粉红色后再过量加水至烧杯内放入数粒玻璃珠盖以表面皿移至电炉上加热微沸约至溶液体积约为时取下加入硫酸镁溶液混匀后静置至室温用水冲洗表面皿将烧杯内容物以慢速滤纸过滤于容量瓶中洗净烧杯与滤纸使溶液体积不超过显色于容量瓶中滴加滴硫酸使溶液呈酸性后加入对甲氨基苯酚硫酸盐溶液明胶溶液三氯化铁溶液用水稀释至标线混匀于暗处静置测量以空白试验溶液为参比用比色皿于波长处测定显色溶液吸光度从校准曲线上查出试料中含铁氰酸根的量干扰的
4、排除当试料含银时在加入试剂前预先加入氯化钠溶液使之形成氯化银沉淀当试料中汞的含量超过铁氰络离子的倍时在用高锰酸钾碳酸钠溶液消解之前按其加入量先以高锰酸钾氢氧化钠溶液消解使汞水解沉淀经过滤除去后再次调其值为接下操作试料如含有铬而在消解后因呈铬存在使试液呈现黄色时在加入对甲氨基苯酚硫酸盐之前滴加盐酸羟胺溶液至黄色基本消失但注意不宜过量显色时室温如果低于需适当延长放置时间校准标准工作溶液的制备显色和测量分别量取铁氰化钾标准使用液于烧杯中按条测定步骤操作以空白试验零浓度溶液为参比进行其他各浓度标准工作溶液吸光度的测定同时也可以水为参比测定空白试验溶液吸光度校准曲线的绘制用测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线结果的表示铁氰络合物含量以铁氰酸根计按下式计算式中水样中铁氰络合物的含量由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量试料的体积精密度和准确度五个实验室对浓度范围的火工品工业废水及加标水样按第章分析步骤进行测定精密度相对标准偏差范围为准确度加标回收率范围为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由西安庆华电器制造厂合川华川机械厂负责起草本标准主要起草人朱正明牛秀英孟雪怀
